Name: micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00
Duration: 5 min 38 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens at JoVE.com

Этот материал основан на работе, поддержанной Национальным научным фондом в рамках гранта No 1751699. Также признается и ценится поддержка образцов материалов AM в натуральной форме, предоставляемая Национальным институтом стандартов и технологий (NIST).

<ol>
	<li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten,+molybdenum,+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale.">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li><li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel.">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li><li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars.">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals &amp; Materials Society. 61 (12), 19 (2009).</li><li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity:+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples.">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li><li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen.">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li><li>Kim, J. -. Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale.">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li><li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Source+truncation+and+exhaustion:+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing.">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li><li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+micro+tensile+testing+of+He++2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film.">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li><li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching.">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li><li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel.">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li></ol>

Авторы заявляют, что у них нет конкурирующих финансовых интересов.

Была представлена проверенная методология изготовления микрообразцов нержавеющей стали AM 17-4PH и испытания на растяжение, включая подробный протокол изготовления микрорастяжимой рукоятки. Описанные протоколы изготовления образцов приводят к повышению эффективности изготовления за счет сочетания фотолитографии, мокрого травления и процедур фрезерования FIB. Травление материала перед фрезерованием FIB помогло удалить сыпучий материал и уменьшить повторное осаждение материала, которое часто происходит во время использования FIB. Описанные процедуры фотолитографии и травления позволили изготовить образцы микрорастяжения над поверхностью окружающего материала, обеспечивая свободный доступ для растягивающего захвата до испытания. Хотя этот протокол был описан и выполнен для тестирования на микрорастяжение, те же процедуры были бы полезны для тестирования на микросжатие.
Во время разработки этого процесса были замечены изменения в рисунке фоторезистентной маски, как показано на рисунке 2. Это, вероятно, вызвано поверхностными несоответствиями, созданными во время нарезки кубиками, или плохой адгезией фоторезиста к поверхности образца. Было замечено, что при проведении мокрого травления при комнатной температуре большая часть фоторезиста удалялась из-за подтравливания или плохой адгезии; поэтому рекомендуется нагревать образец до и во время процесса травления, как указано в протоколе. Если замечено значительное подтравливание (травление под фоторезистом), может помочь повышение температуры образца. Предоставляемый протокол использует фоторезист СУ-8 из-за доступности; однако другие комбинации фоторезиста и травления также могут быть эффективными.
Выравнивание при растяжении по образцу и вовлечение образцов были основными проблемами испытаний на микрорастяжение. За счет уменьшения размеров наконечника индентора, как описано в протоколе, было улучшено выравнивание и зацепление между растягивающим захватом и образцом. Из-за ограничений перспективы обзора SEM часто было трудно определить, находится ли образец в пределах растягивающего захвата. Уменьшение толщины рукоятки, вероятно, обеспечит лучшее управление перспективой.
Подготовка микрообразцов и испытание микрорастяжения материала часто являются длительным процессом, требующим нескольких часов времени изготовления FIB и выравнивания индентора. Методы и протоколы, подготовленные в настоящем документе, служат проверенным руководством для эффективного изготовления и тестирования микрорастяжения. Обратите внимание, что протокол микрообразцов позволяет производить высокопроизводительные (быстрые) образцы из объемных объемов нержавеющей стали AM 17-4PH путем сочетания фотолитографии, химического травления и фрезерования сфокусированным ионным пучком.

Механические испытания материалов на микро- и нано-масштабах могут предоставить важную информацию о фундаментальном поведении материала путем выявления зависимостей в масштабе длины, вызванных эффектами пустоты или включения в объемы сыпучего материала. Кроме того, микро- и наномеханические испытания позволяют проводить измерения структурных компонентов в маломасштабных структурах (например, в микроэлектромеханических системах (MEMS))1,2,3,4,5. Наноиндентация и микросжатие в настоящее время являются наиболее распространенными подходами к тестированию микро- и наномеханических материалов; однако результирующие измерения сжатия и модуля часто недостаточны для характеристики механизмов разрушения материала, присутствующих в больших объемах сыпучих материалов. Для выявления различий между объемным и микромеханическим поведением материала, особенно для материалов, имеющих много включений и дефектов пустот, таких как те, которые создаются в процессе аддитивного производства (AM), необходимы эффективные методы испытания на микронатяжение.
Хотя существует несколько исследований микромеханических испытаний на растяжение для электронных и монокристаллических материалов3,6, процедуры изготовления образцов и испытания на растяжение для стальных материалов аддитивного производства (AM) отсутствуют. Зависимости масштаба длины материала, задокументированные в 2,3,4,5,6, предполагают эффекты упрочнения материала в монокристаллических материалах в субмикронных масштабах длины. В качестве примера можно привести наблюдения за микромеханическим испытанием на растяжение монокристаллической меди затвердевания материала за счет дислокационного голодания и усечения источников спиральной дислокации4,5,7. Reichardt et al.8 определяет эффекты упрочнения облучения в микромасштабе, наблюдаемые с помощью микромеханических испытаний на растяжение.
Измерения микрорастяжения материала, требующие прикрепления индентерного зонда к образцу, являются более сложными, чем соответствующие испытания на микросжатие, но обеспечивают поведение материала при разрушении материала, применимое для прогнозирования объема сыпучего материала при более сложной нагрузке (осевое натяжение, изгиб и т. Д.). Изготовление образцов микрорастяжения часто в значительной степени зависит от фрезерования сфокусированного ионного пучка (FIB) из объемов сыпучего материала. Поскольку процессы фрезерования FIB включают удаление материала с высокой локализацией (на микро- и нано-масштабах), удаление большой площади с помощью фрезерования FIB часто приводит к длительному времени изготовления микро-образцов. В представленной здесь работе исследуется методология повышения эффективности изготовления микропроцветных образцов для нержавеющих сталей AM 17-4PH путем объединения фотолитографических процессов, химического травления и фрезерования FIB. Кроме того, представлены процедуры микромеханического испытания на растяжение изготовленных образцов стали AM и обсуждаются результаты испытаний.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>45 &#176; SEM stub</td>
			<td>TED Pella</td>
			<td>16104</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-64-1</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson 1510 Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonic</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon conductive tabs</td>
			<td>PELCO image tabs</td>
			<td>16084-20</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CrystalBond</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferric Chloride</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 7705-08-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric Acid (12.1M)</td>
			<td>EMD</td>
			<td>CAS: 7647-01-0, HX0603</td>
			<td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hysitron PI-88</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOMET Low Speed Saw</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>11-1180-160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-63-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOTEMP Hot Plate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton Tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metaserv 2000 Grinder/Polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric Acid (68-70%)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS:7697-37-2MW, BDH3130</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE-25 Serie Plasma System</td>
			<td>Plasma Etch</td>
			<td>PE-25</td>
			<td>https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PGMEA</td>
			<td>J.T. Baker</td>
			<td>CAS: 108-65-6</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PhenoCure Compression Mounting Compound</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3100-080</td>
			<td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-88 Sample mount</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>5-2238-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-FIB STOCK</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>TI-0280</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SimpliMet 4000 Mounting Press</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin Coater</td>
			<td>Laurell Technologies Copr.</td>
			<td>WS-650MZ-23NPPB</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SU-8 3025</td>
			<td>Kayaku Advanced Materials (MicroChem)</td>
			<td>Y311072 0500L1GL</td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tescan VEGA 3 SEM</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thinky AR-1000 Conditioning Mixer</td>
			<td>Thinky</td>
			<td>AR-100</td>
			<td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens

В этом исследовании представлена методология быстрого изготовления и микрорастягивающего тестирования аддитивно изготовленных (AM) нержавеющих сталей 17-4PH путем сочетания фотолитографии, мокрого травления, фрезерования сфокусированного ионного пучка (FIB) и модифицированного наноиндентирования. Подробные процедуры для надлежащей подготовки поверхности образца, фоторезистентного размещения, подготовки травления и секвенирования FIB описаны в настоящем документе, чтобы обеспечить высокую пропускную способность (быстрое) изготовление образцов из объемных объемов нержавеющей стали AM 17-4PH. Кроме того, представлены процедуры модификации наконечника наноиндентора для проведения испытаний на растяжение, и репрезентативный микрообразец изготавливается и тестируется на отказ в растяжении. Основными проблемами, связанными с испытанием на микрорастяжение, были выравнивание сцепления с образцом и вовлечение образца; однако за счет уменьшения размеров наконечника индентора было улучшено выравнивание и зацепление между растягивающим захватом и образцом. Результаты репрезентативного микромасштабного испытания на растяжение SEM in situ указывают на разрушение образца в плоскости одного скольжения (типичное для пластичного разрушения монокристалла), отличающееся от макромасштаба AM 17-4PH после выхода на растяжение.

Образец материала из образца нержавеющей стали AM 17-4 PH (ранее испытанного в условиях усталости с низким циклом) был подготовлен и испытан с использованием описанного протокола, чтобы понять фундаментальное поведение материалов металлов AM (независимо от влияния структурных дефектов). Типичные объемы образцов, используемые для характеристик материала, могут содержать распределенные производственные / структурные дефекты, которые затрудняют различение фактического поведения материала и эффектов структурного изготовления. В соответствии с протоколом, описанным в разделах 2-6, микрообразец был изготовлен и испытан на отказ в растяжении, успешно демонстрируя описанные методы и получая данные испытаний материала в масштабах, свободных от влияния объемных дефектов. До микромеханических испытаний спектры рентгеновской дифракции (XRD) от подготовленной поверхности стали (см. Рисунок 13) показывают в основном мартенситную структуру зерна, как и следовало ожидать от ранее напряженного материала10.
На фиг.14 показано результирующее поведение нагрузки-смещения образца стали с микрорастяжением AM 17-4PH, имеющего максимальную прочность на растяжение 3,145 мкН при смещении 418 нм. Из наблюдений in situ SEM во время нагрузки разрушение микрообразца произошло вдоль одной плоскости скольжения (типично для пластичного разрушения монокристалла) и отличается от типичного поведения упрочнения деформации после выхода, наблюдаемого во время макромасштабных испытаний материала на растяжение нержавеющих сталей AM 17-4PH. Кадры 4-6 фиг.14 показывают плоскость скольжения с одинарным отказом при испытании на растяжение изготовленного микрообразца.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg"> Рисунок 1: Сыпучий материал, из которого был взят образец. Образец материала для микромеханических испытаний (~6 мм в толщину) вырезали из измерительной секции усталостного образца AM 17-4 PH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg"> Рисунок 2: Участок материала, имеющий массив квадратов (70 мкм х 70 мкм), узорчатых с помощью фотолитографии. Фоторезистическая матрица размером 70 мкм x 70 мкм позволяет проводить селективное травление стальной поверхности для удаления сыпучего поверхностного материала. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg"> Рисунок 3: SEM изображения стальной поверхности AM 17-4PH после травления. Поверхностные высокорельефные места, созданные защитным фоторезистическим рисунком после травления, позволяют производить микрообразы над высотой поверхности образца. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg"> Рисунок 4: Установка держателя образца, которая помогает прямому контакту образца после изготовления микропротягивающего образца. Вытравленный образец AM 17-4 PH помещается на заглушку наноиндентационного устройства перед установкой на 45-градусную заглушку SEM (с использованием углеродной ленты) для уменьшения обработки образца после изготовления микро-образца. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg"> Рисунок 5: Иллюстрация первой стадии фрезерования FIB с областью, подлежащей удалению FIB (слева), и оставшимся материалом (справа). Поверхностный высокорельетный материал, оставшийся после травления, удаляют с помощью фрезерования FIB, оставляя прямоугольный объем материала. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg"> Рисунок 6: Иллюстрация второй стадии фрезерования FIB. Прямоугольный объем материала дополнительно уменьшается с помощью фрезерования FIB, приближаясь к желаемым допускам внешнего размера образца. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg"> Рисунок 7: Иллюстрация третьей стадии фрезерования FIB. Оставшийся объем материала очищается с использованием фрезерования FIB до требуемых допусков внешнего размера образца. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg"> Рисунок 8: SEM-изображение микрорастяжимого образца. Используя фрезерование FIB, профиль оставшегося объема материала уменьшается для создания окончательной геометрии микрорастяжения образца. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg"> Рисунок 9: Размеры микрорастяжения образца. Между областями захвата образца уменьшенный размер поперечного сечения размером 1 мкм на 1 мкм расположен в пределах калибровочной длины 4 мкм. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg"> Рисунок 10: Отметки выравнивания, выполненные в наконечнике для справки. Полукруглое краевое отверстие и кольцевая метка для писца обеспечивают два источника выравнивания наконечника индентора до изготовления растягивающего захвата. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg"> Рисунок 11: Последовательные этапы изготовления захвата при растяжении. (A) Формирование наружного профиля растяжения сцепления с использованием фрезерования FIB. (B) Уменьшение толщины растягивающего захвата после поворота на 90°. С) Формирование внутреннего профиля растягивающего захвата от первоначальной ориентации. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg"> Рисунок 12: Рукоятка и образец выровнены для проведения испытания на растяжение. Изготовленная растягивающая рукоятка расположена вокруг микрорастяжимого образца таким образом, что движение растягивающей рукоятки вверх будет взаимодействовать с образцом. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 13" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg"> Рисунок 13: XRD спектры испытуемого образца. Показана связь между интенсивностью рассеяния рентгеновских лучей и углом выборки. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<img alt="Figure 14" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg"> Рисунок 14: Кривая растяжения нагрузки-смещения стали AM 17-4 PH. (Вверху) Покадровая прогрессия смещения приложенного образца. (Внизу) Результирующее поведение образца сравнивают измеренную нагрузку (в мкН силы) и приложенное смещение (в нм), указывая на конечную прочность материала 3,145 мкН при приложенном смещении 418 нм. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Процесс</td>
			<td>Подробности</td>
			<td>Время (ы)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ускорение</td>
			<td>От 0 до 500 об/мин при 100 об/с</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Прясть</td>
			<td>500 об/мин</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ускорение</td>
			<td>От 500 об/мин до 3 000 об/мин при 500 об/с</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Прясть</td>
			<td>3 000 об/мин</td>
			<td>25</td>
		</tr>
</tbody></table>Таблица 1: Параметры, используемые для спин-покрытия. Этапы процесса должны выполняться последовательно.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>FeCl3 (мас.%)</td>
			<td>HCl (мас.%)</td>
			<td>HNO3 (мас.%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
</tbody></table>Таблица 2: Химический состав травильного материала, используемого для AM 17-4PH Stainless Steel9. Все химические количества раствора указаны в процентах по весу.

Watch this Scientific Journal Video about Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens at JoVE.com

Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

Здесь представлена процедура измерения фундаментальных свойств материала с помощью микромеханического испытания на растяжение. Описаны методы изготовления микрорастягивающих образцов (позволяющие быстро извлекать микрообразцы из объемов сыпучих материалов путем сочетания фотолитографии, химического травления и фрезерования сфокусированного ионного пучка), модификации наконечника индентора и микромеханического испытания на растяжение (включая пример).

Микромеханическое испытание на растяжение образцов из нержавеющей стали 17-4 PH

This study presents a methodology for the rapid fabrication and micro-tensile testing of additively manufactured (AM) 17-4PH stainless steels by combining ...

Представленный протокол помогает сократить необходимое время для изготовления и тестирования образцов микромасштабных материалов и обеспечивает четкое руководство для микромеханических испытаний металлических материалов, что применимо ко многим инженерным областям. Этот метод позволяет наносить и тестировать микромасштабные группировки материалов с высокой пропускной способностью. Кроме того, создавая микроток с помощью фотолитографии, уменьшается перемещение материала и улучшается маневренность микрорастягивающего захвата вокруг образца.Хотя этот метод был применен к стали, аналогичная методология могла быть использована для других материалов, таких как кремний, для улучшения конструкций микроэлектромеханических систем или МЭМ. Мокрое травление и выравнивание образцов захвата являются сложными этапами. Рекомендуется выполнять мокрое травление с образцом теплым.Для улучшения выравнивания используйте микроскоп, работающий удаленно или фокусно, чтобы убедиться, что образец задействован. Начните с вырезания участка в шесть миллиметров от интересующей области с помощью медленной нарезной пилы или ленточной пилы. Использование полуавтоматической полировальной машины.Начните полировку образца с помощью абразивной бумаги с 400 зернистостью, сохраняя плоскую поверхность. Затем постепенно перемещаются на один микрометр частиц алмаза, чередуя направление полировки на 90 градусов, следуя за каждым уровнем зернистости. Затем используйте пилу с медленной скоростью, чтобы выровнять материал и разрезать его на тонкий участок от 0,5 до одного миллиметра.Поместите образец на спин-кодер полированной стороной вверх и используйте сжатый воздух для удаления пыли или частиц на поверхности, нанесите фоторезистив на образец и запустите спин-кодер. После кодирования нагревайте образец на горячей плите при 65 градусах Цельсия в течение пяти минут. А затем при 95 градусах Цельсия в течение 10 минут.Когда образец остынет до комнатной температуры, используйте фотомаску с массивом квадратов размером 70 микрометров с каждой стороны. Для экспонирования образца в течение 10 - 15 секунд при плотности мощности 75 милли Джолс сантиметров в квадрате. Нагрейте образец на конфорке, как было продемонстрировано ранее, и охладите его до комнатной температуры.Затем погружают образец в монометиловый эфир пропиленглико, ацетат или ПГ МЭА с рисунком вверх и перемешивают его в течение 10 минут. Внутри вытяжного шкафа нагрейте образец в стакане на конфорке при температуре от 65 до 70 градусов Цельсия в течение пяти минут. Добавьте несколько капель подготовленного травления, чтобы полностью покрыть поверхность рисунка.Через пять минут извлеките образец из стакана и нейтрализуйте травление водой. После мокрого травления выполните первоначальное фрезерование образца, используя максимальную мощность для удаления любого нежелательного сыпучего материала с платформы, а затем переключитесь на более низкую мощность, чтобы сделать прямоугольник с немного большими размерами, чем необходимо для окончательной геометрии образца. Дополнительно уменьшите мощность и сделайте разрезы поперечного сечения, которые ближе к конечным размерам микрорастяжения образца.Поверните образец на 180 градусов и выполните окончательное фрезерование с использованием малой мощности для создания желаемой геометрии образца. Установите образец и наконечник протеза на наноконденсаторное устройство. Установите машину для нанодмирования в SEM в соответствии с рекомендациями производителя, избегая значительного наклона машины.Выполните требуемый протокол растягивающей нагрузки на основе смещения в воздухе, вдали от образца, чтобы предотвратить неожиданное событие во время испытания на растяжение. Затем медленно переместите наконечник протеза на поверхность образца. Переместите и выровняйте рукоятку на растяжение с испытательным образцом и выполните испытание на растяжение.В репрезентативном анализе рентгеновский спектр фракции от подготовленной поверхности стали показал в основном структуру мартинсового зерна, как и следовало ожидать от ранее сцеженного материала. Анализ поведения смещения нагрузки микрорастяжения AM 17 четырех рН образца стали, имел максимальную прочность на растяжение 3,145 микроньютонов при смещении 418 нанометров. Дальнейшее увеличение смещения показало одиночное разрушение плоскости скольжения при испытании на растяжение изготовленного микрообразца, что соответствует разрушению микрообразца из наблюдений IN-situ SEM.Микромеханическое тестирование материала in situ позволяет визуально наблюдать деформацию образца во время загрузки и помогает понять сложное поведение материала и последующие измеренные характеристики материала. Наиболее важным фактором, который следует помнить при попытке этой процедуры, является предварительное прогревание образца перед влажным травлением. Выполните и направьте внимание на проверку протокола загрузки и обеспечьте надлежащее взаимодействие образца с захватом перед трафаретным испытанием.

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Mechanical Engineering

Engineering

Unit 1

Torsion

SCIENTISTS IN ACTION

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Изготовление VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Воздушные ячейки для электрохимической Тестирование

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Изготовление и испытание микрофлюидных оптико-механические осцилляторы

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Механическая Расширение стальных труб как решение Дырявом скважин

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Эволюция кремнезема Nanoparticle-полиэфирных покрытий на поверхностях, подверженных солнечному свету

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Subsurface Defect Localization by Structured Heating Using Laser Projected Photothermal Thermography

Локализация дефектов при структурном нагреве с использованием лазерной прогнозируемой фототермической термографии

The presented method is used to locate subsurface defects oriented perpendicularly to the surface. To achieve this, we create destructively interfering ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Новый метод для<em&gt; Разное</em&gt; Электромеханическая характеристика наноразмерных образцов

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel

Подготовка и высокой температуры антиадгезионное поведение скользкой поверхности из нержавеющей стали

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A ...

Preparation of Aligned Steel Fiber Reinforced Cementitious Composite and Its Flexural Behavior

Подготовка унифицированных Фибра стальная усиленная цементная композита и его поведение на изгиб

The aim of this work is to present an approach, inspired by the way in which a compass needle maintains a consistent orientation under the action of the ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ультразвуковой усталость, тестирование в режиме напряжение сжатия

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...

Applicability Analysis of Assessment Methods for Morphological Parameters of Corroded Steel Bars

Анализ применимости методов оценки для морфологических параметров коррозия стальной

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly ...