Name: micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00
Duration: 5 min 38 s
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Este material se basa en el trabajo apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias bajo la Subvención No. 1751699. El apoyo en especie de especímenes de material AM proporcionado por el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) también es reconocido y apreciado.

1. Preparación de muestras para fotolitografía
<ol><li>Cortar una muestra del área de interés y pulirla con una máquina pulidora semiautomática.<ol>
<li>Use una sierra de corte lento o una sierra de cinta para cortar una sección de ~ 6 mm del área de interés a estudiar. Para este estudio, el material se cortó de la sección de medición de una muestra de fatiga am 17-4 PH, como se muestra en la Figura 1.</li>
		<li>Prepare la muestra cortada en un soporte metalográfico para su pulido.</li>
		<li>Utilice un pulidor semiautomático para pulir la muestra a una superficie similar a un espejo (con una rugosidad superficial del orden de 1 μm) a partir de papel abrasivo de grano 400 y pasando a partículas de diamante de 1 μm. Para garantizar un pulido suficiente en cada nivel de abrasión y abrasiones superficiales uniformes, alterne la dirección de pulido en 90 ° después de cada nivel de grano. Mantenga una superficie plana durante el pulido para evitar problemas durante un proceso de recubrimiento de centrifugado posterior.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Secciona el material en un disco delgado.<ol>
<li>Proteja la superficie pulida con una cinta adhesiva.</li>
		<li>Use una sierra de velocidad lenta para alinear y cortar una sección delgada (0.5-1 mm). NOTA: Una sección uniforme será importante para el proceso de recubrimiento de centrifugado.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Fotolitografía
<ol><li>Limpie la muestra.<ol>
<li>Retire la cinta adhesiva protectora de la superficie pulida y coloque la muestra con la superficie pulida hacia arriba en un vaso de precipitados con acetona. Use un limpiador ultrasónico para limpiar la muestra durante 5 minutos. Use suficiente acetona para cubrir la muestra.</li>
		<li>Retire la muestra de la acetona y séquela con aire comprimido.</li>
		<li>Sumerja la muestra en isopropanol y use un limpiador ultrasónico para limpiar la muestra durante 5 minutos. Use suficiente isopropanol para cubrir la muestra.</li>
		<li>Retire la muestra del recipiente con isopropanol y seque la muestra con aire comprimido.</li>
		<li>Coloque la muestra en un recipiente de retención y realice una limpieza con plasma de oxígeno durante 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Prepare la solución fotorresistente con anticipación.<ol>
<li>Usando un mezclador, mezcle 27.2 g (50 wt%) de PGMEA líquido y 25.1 g (50 wt%) de SU-8 3025 durante 2 min.</li>
		<li>Desespuma la mezcla durante 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Realice el patrón de foto-resistencia.<ol>
<li>Coloque la muestra (con el lado pulido hacia arriba) en el recubrimiento de centrifugado.</li>
		<li>Utilice aire comprimido para eliminar cualquier polvo o partícula en la superficie de la muestra.</li>
		<li>Aplique fotorresistente en la muestra y ejecute el recubrimiento de espín utilizando los parámetros que se muestran en la Tabla 1. NOTA: El grosor de la fotorresistente SU-8 resultante utilizada en este estudio se midió en cerca de 1,5 μm en promedio.</li>
		<li>Coloque la muestra en una placa caliente y caliente a 65 °C durante 5 min.</li>
		<li>Calentar la muestra a 95 °C durante 10 min.</li>
		<li>Retire la muestra de la placa caliente y deje que la muestra se enfríe a temperatura ambiente.</li>
		<li>Usando una fotomáscara con una matriz de cuadrados que miden 70 μm en cada lado, exponga la muestra durante 10-15 s a una densidad de potencia de ~ 75 mJ / cm2.</li>
		<li>Calentar la muestra a 65 °C durante 5 min en una placa caliente.</li>
		<li>Calentar la muestra a 95 °C durante 10 minutos en una placa caliente y luego dejar que la muestra se enfríe a temperatura ambiente antes de continuar con el siguiente paso.</li>
		<li>Sumergir la muestra (con el patrón hacia arriba) en un recipiente limpio con acetato de propilenglicol monometil éter (PGMEA) y agitarla durante 10 min. Use suficiente PGMEA para cubrir la muestra.</li>
		<li>Retire la muestra y salpique con isopropanol antes de secar cuidadosamente con aire comprimido. NOTA: La Figura 2 muestra el resultado final de un SU-8 modelado en la muestra. En la Figura 2, hay ubicaciones en la superficie de acero que no tienen fotorresistencia (nótese la superficie de la muestra inferior izquierda) probablemente debido a la superficie desigual que afecta a la capa de centrifugado. A los efectos de este estudio (creación de especímenes locales de microtensión), se considera un patrón satisfactorio.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Grabado húmedo
<ol><li>Preparar el grabado acuoso de acero inoxidable AM 17-4PH9 que se muestra en la Tabla 2.</li>
	<li>Dentro de una campana extractora de humos, coloque la muestra en un vaso de precipitados y colóquela encima de una placa caliente a ~ 65-70 ° C.</li>
	<li>Deje la muestra en la placa caliente durante 5 min.</li>
	<li>Con la muestra en la placa caliente, coloque unas gotas del grabado preparado para que la superficie estampada esté completamente cubierta. Deja el grabado durante 5 min.</li>
	<li>Retire la muestra del vaso de precipitados y neutralice el grabado con agua. NOTA: La Figura 3 muestra la muestra resultante después del grabado. Tenga en cuenta en la Figura 3 que la fotorresistente restante evita que el grabado reaccione a la superficie de acero, creando áreas de plataforma localizadas de material no removido.</li>
</ol>4. Fresado de haz de iones enfocado de la geometría de la muestra
<ol><li>Preparar la muestra para el proceso de fresado FIB.<ol>
<li>Coloque la muestra en un recipiente con isopropanol. Use un limpiador ultrasónico para limpiar la muestra durante 5 minutos. Use suficiente isopropanol para cubrir la muestra.</li>
		<li>Retirar y secar la muestra con aire comprimido.</li>
		<li>Utilizando un adhesivo conductor, monte la muestra en un talón compatible con el dispositivo de nanoindentación que se utilizará durante las pruebas posteriores.</li>
		<li>Perfore un orificio en un talón de montaje SEM de 45 ° y use una cinta de carbono para colocar el talón de indentador y la muestra en un talón SEM de 45 °, como se muestra en la Figura 4. NOTA: Este paso está destinado a reducir el contacto directo con la muestra una vez que se fabrica la muestra de micro tracción, disminuyendo la posibilidad de dañar la muestra.</li>
		<li>Coloque la muestra en un SEM e identifique un cuadrado grabado para realizar el fresado FIB. NOTA: Para este estudio, se desearon cuadrados de material restantes de ~ 9 μm de altura o más debido a la geometría de la muestra elegida.</li>
		<li>Oriente la ubicación FIB elegida en la parte superior del talón SEM para evitar problemas de contacto durante la alineación en el SEM.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Realizar fresado FIB. NOTA: En este estudio se utilizó un SEM operado a 30 kV. Aunque no se puede esbozar un procedimiento específico, ya que requiere un ajuste basado en un equipo específico, el fresado de afuera hacia adentro es una buena práctica para evitar la reposición de material dentro de la ubicación de la muestra. Además, es una buena práctica utilizar la máxima energía para eliminar el material a granel, pero reducir la energía FIB mientras se acerca a las dimensiones finales de la muestra.<ol>
<li>Utilice la potencia máxima (20 mA, 30 kV) para eliminar cualquier material a granel no deseado de la plataforma grabada restante como se muestra en la Figura 5.</li>
		<li>Utilice una potencia inferior (7 mA, 30 kV) o (5 mA, 30 kV) para crear un rectángulo con dimensiones ligeramente mayores que las necesarias para la geometría final de la muestra (véase la Figura 6).</li>
		<li>Con una potencia aún menor (1 mA, 30 kV) o (0,5 mA, 30 kV), realice cortes de sección transversal cerca de las dimensiones finales de la muestra de microtensión. NOTA: Después de este paso FIB (que se muestra en la Figura 7), la muestra debe tener las dimensiones externas requeridas, pero debe faltar el perfil de forma de hueso de perro.</li>
		<li>Gire la muestra a 180°.</li>
		<li>Utilizando baja potencia (0,5 mA, 30 kV) o (0,3 mA, 30 kV), realice el paso final de fresado FIB para crear la geometría de muestra deseada. Cree y use el mapa de bits para controlar la intensidad y la ubicación de FIB para la repetibilidad en la creación de la geometría final para múltiples muestras. NOTA: La Figura 8 muestra una imagen SEM de la muestra de microtensión resultante fabricada a partir de los pasos descritos en las secciones 4.2.1 a 4.2.5. Las dimensiones de la muestra de tracción se muestran en la Figura 9.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Fabricación de agarre
<ol><li>Haga marcas de alineación en la punta de nanoindentación que se utilizará para las pruebas de tracción.<ol>
<li>Monte la punta en el transductor de nanoindentación deseado.</li>
		<li>Usando un escriba láser, haga dos marcas de alineación cerca de la punta, como se muestra en la Figura 10, para permitir una orientación adecuada de la punta antes de la fabricación del agarre de tracción a través del fresado FIB. Utilice una muesca circular y un guión de línea como dos fuentes de alineación a medida que la punta gira durante la fabricación de la geometría de agarre a la tracción.</li>
	</ol>
</li>
	<li>FIB-fresa la punta de nanoindentación para hacer que la tensión se agarre.<ol>
<li>Coloque la punta marcada en un talón SEM y alinee las marcas como se muestra en la Figura 10.</li>
		<li>Con el FIB, reduzca el ancho de la punta del indentador como se muestra en la Figura 11A. NOTA: Reducir el ancho de la punta del indentador es útil para la maniobrabilidad y el espacio libre del agarre de tracción final durante las pruebas de tensión.</li>
		<li>Retire la punta del indentador del SEM, use las marcas de alineación para girar la punta a 90 °. Utilice el FIB como se muestra en la Figura 11B para reducir el grosor de la punta del indentador.</li>
		<li>Retire la punta del indentador del SEM. Utilice las marcas de alineación de nuevo a 0° (vista frontal) y cree la geometría de agarre de tracción final con el FIB como se muestra en la Figura 11C. Para reducir la reposición del material eliminado durante el proceso FIB, retire el área de agarre de tracción estrecha antes de eliminar el área de agarre más amplia.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Prueba de micro-tracción
<ol><li>Monte la muestra y la punta del indentador en el dispositivo de nanoindentador.</li>
	<li>Instale la máquina de nanoindentación en el SEM siguiendo las recomendaciones del fabricante. Para garantizar imágenes adecuadas durante las pruebas in situ , evite una inclinación significativa de la máquina. NOTA: Para esta prueba, se utilizó una inclinación de 5°. La inclinación excesiva dará como resultado una vista en perspectiva y dificultará la alineación del agarre de tracción con la muestra de prueba.</li>
	<li>Para evitar un evento inesperado durante la prueba de tracción, realice el protocolo de carga de tracción basado en el desplazamiento deseado en el aire, lejos de la muestra. NOTA: Esta prueba de desplazamiento de aire preservará el agarre de tracción fabricado en caso de desplazamientos inesperados durante el protocolo.</li>
	<li>Con precaución, acerque lentamente la punta a la superficie de la muestra.</li>
	<li>Mueva y alinee la empuñadura de tracción con la muestra de prueba, como se muestra en la Figura 12.</li>
	<li>Realice la prueba de tracción. NOTA: La prueba realizada en este estudio consideró un protocolo controlado por desplazamiento a una velocidad de 0,004 μm/s (lo que resultó en una velocidad de deformación aplicada de 0,001 μm/μm/s para la muestra de 4 μm de altura), un desplazamiento máximo de 2,5 μm y una tasa de retorno de 0,050 μm/s. Para realizar la prueba de tracción en el transductor utilizado para esta prueba, se utilizó una hendidura de desplazamiento negativo (-2,5 μm) y una tasa negativa (-0,004 μm/s).</li>
</ol>

<ol>
	<li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten,+molybdenum,+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale.">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li><li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel.">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li><li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars.">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals &amp; Materials Society. 61 (12), 19 (2009).</li><li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity:+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples.">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li><li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen.">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li><li>Kim, J. -. Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale.">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li><li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Source+truncation+and+exhaustion:+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing.">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li><li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+micro+tensile+testing+of+He++2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film.">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li><li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching.">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li><li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel.">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li></ol>

Los autores declaran que no tienen intereses financieros contrapuestos.

Se presentó una metodología verificada para la fabricación de micromuestras de acero inoxidable AM 17-4PH y las pruebas de tensión, incluido un protocolo detallado para la fabricación de un agarre de microtibras. Los protocolos de fabricación de muestras descritos dan como resultado una mayor eficiencia de fabricación al combinar la fotolitografía, el grabado en húmedo y los procedimientos de fresado FIB. El grabado de materiales antes del fresado FIB ayudó a eliminar el material a granel y reducir la redeposición de material que a menudo ocurre durante el uso de FIB. Los procedimientos de fotolitografía y grabado descritos permitieron la fabricación de las muestras de microtensión por encima de la superficie del material circundante, proporcionando un acceso claro para el agarre de la tracción antes de la prueba. Si bien este protocolo se describió y realizó para las pruebas de micro-tracción, los mismos procedimientos serían útiles para las pruebas de micro-compresión.
Durante el desarrollo de este proceso, se notó variación dentro del patrón de máscara fotorresistente, como se muestra en la Figura 2. Esto es probablemente causado por inconsistencias superficiales creadas durante el corte en cubitos o una mala adhesión de la fotorresistencia a la superficie de la muestra. Se observó que cuando se realizaba un grabado húmedo a temperatura ambiente, gran parte de la fotorresistente se eliminaba, debido al bajo grabado o a la mala adherencia; por lo tanto, se recomienda calentar la muestra antes y durante el proceso de grabado, como se menciona en el protocolo. Si se observa un subgrabado significativo (grabado debajo del fotorresistente), el aumento de la temperatura de la muestra puede ayudar. El protocolo proporcionado utiliza una fotorresistencia SU-8 debido a la disponibilidad; sin embargo, otras combinaciones fotorresistentes y etchant también pueden ser efectivas.
La alineación de tracción-agarre a muestra y el compromiso de la muestra fueron los principales desafíos de las pruebas de micro-tracción. Al reducir las dimensiones de la punta del indentador como se describe en el protocolo, se mejoró la alineación y el compromiso entre el agarre de tracción y la muestra. Debido a las limitaciones de la perspectiva de la vista SEM, a menudo era difícil saber si la muestra estaba dentro del agarre de tracción. Reducir el grosor del agarre probablemente proporcionará un mejor control de la perspectiva.
La preparación de micromuestras y las pruebas de materiales de microtensión son a menudo un proceso largo, que requiere varias horas de tiempo de fabricación de FIB y alineación del indentador. Los métodos y protocolos preparados en este documento sirven como una guía verificada para la fabricación y prueba eficiente de micro-tracción. Tenga en cuenta que el protocolo de micromuestras permite la fabricación de muestras de alto rendimiento (rápidas) a partir de volúmenes de acero inoxidable AM 17-4PH a granel mediante la combinación de fotolitografía, grabado químico y fresado de haz de iones enfocado.

Las pruebas mecánicas de materiales a micro y nanoescalas pueden proporcionar información importante sobre el comportamiento fundamental del material a través de la identificación de dependencias a escala de longitud causadas por efectos de vacío o inclusión en volúmenes de material a granel. Además, las pruebas micro y nanomecánicas permiten mediciones de componentes estructurales en estructuras a pequeña escala (como las de los sistemas microelectromecánicos (MEMS))1,2,3,4,5. La nanoindentación y la microcompresión son actualmente los enfoques de prueba de materiales micro y nanomecánicos más comunes; sin embargo, las mediciones de compresión y módulo resultantes a menudo son insuficientes para caracterizar los mecanismos de falla del material presentes en volúmenes de material a granel más grandes. Para identificar las diferencias entre el comportamiento de los materiales a granel y micromecánicos, particularmente para los materiales que tienen muchas inclusiones y defectos vacíos, como los creados durante los procesos de fabricación aditiva (AM), se necesitan métodos eficientes para las pruebas de microtensión.
Aunque existen varios estudios de pruebas de tensión micromecánica para materiales electrónicos y monocristalinos3,6, faltan procedimientos de fabricación de muestras y pruebas de tensión para materiales de acero fabricados aditivamente (AM). Las dependencias de escala de longitud de material documentadas en2,3,4,5,6 sugieren efectos de endurecimiento de materiales en materiales monocristalinos a escalas de longitud submicrométricas. Como ejemplo, las observaciones de las pruebas de tensión micromecánicas de cobre monocristalino resaltan el endurecimiento del material debido a la inanición por dislocación y el truncamiento de las fuentes de dislocación en espiral4,5,7. Reichardt et al.8 identifican efectos de endurecimiento por irradiación a microescala, observables a través de ensayos de tensión micromecánicos.
Las mediciones de material de microtensión que requieren la fijación de la sonda de indentador a la muestra son más complejas que las pruebas de microcompresión correspondientes, pero proporcionan un comportamiento de fractura de material aplicable para predicciones de volumen de material a granel bajo cargas más complejas (tensión axial, flexión, etc.). La fabricación de especímenes de micro-tracción a menudo se basa en gran medida en el fresado de haz de iones enfocado (FIB) a partir de los volúmenes de material a granel. Debido a que los procesos de fresado FIB implican una eliminación de material altamente localizada (a escala micro y nano), la eliminación de áreas grandes a través del fresado FIB a menudo resulta en largos tiempos de fabricación de micromuestras. El trabajo presentado aquí explora una metodología para mejorar la eficiencia en la fabricación de muestras de microtensión para aceros inoxidables AM 17-4PH mediante la combinación de procesos fotolitográficos, grabado químico y fresado FIB. Además, se presentan los procedimientos para las pruebas de tensión micromecánica de muestras de acero AM fabricadas y se discuten los resultados de las pruebas.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>45 &#176; SEM stub</td>
			<td>TED Pella</td>
			<td>16104</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-64-1</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson 1510 Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonic</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon conductive tabs</td>
			<td>PELCO image tabs</td>
			<td>16084-20</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CrystalBond</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferric Chloride</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 7705-08-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric Acid (12.1M)</td>
			<td>EMD</td>
			<td>CAS: 7647-01-0, HX0603</td>
			<td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hysitron PI-88</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOMET Low Speed Saw</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>11-1180-160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-63-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOTEMP Hot Plate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton Tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metaserv 2000 Grinder/Polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric Acid (68-70%)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS:7697-37-2MW, BDH3130</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE-25 Serie Plasma System</td>
			<td>Plasma Etch</td>
			<td>PE-25</td>
			<td>https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PGMEA</td>
			<td>J.T. Baker</td>
			<td>CAS: 108-65-6</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PhenoCure Compression Mounting Compound</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3100-080</td>
			<td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-88 Sample mount</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>5-2238-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-FIB STOCK</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>TI-0280</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SimpliMet 4000 Mounting Press</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin Coater</td>
			<td>Laurell Technologies Copr.</td>
			<td>WS-650MZ-23NPPB</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SU-8 3025</td>
			<td>Kayaku Advanced Materials (MicroChem)</td>
			<td>Y311072 0500L1GL</td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tescan VEGA 3 SEM</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thinky AR-1000 Conditioning Mixer</td>
			<td>Thinky</td>
			<td>AR-100</td>
			<td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens

Este estudio presenta una metodología para la fabricación rápida y las pruebas de microtensión de aceros inoxidables 17-4PH fabricados aditivamente (AM) mediante la combinación de fotolitografía, grabado húmedo, fresado de haz de iones enfocado (FIB) y nanoindentación modificada. Los procedimientos detallados para la preparación adecuada de la superficie de la muestra, la colocación de fotorresistencia, la preparación de etchant y la secuenciación FIB se describen aquí para permitir la fabricación de muestras de alto rendimiento (rápidas) a partir de volúmenes de acero inoxidable AM 17-4PH a granel. Además, se presentan procedimientos para la modificación de la punta del nanoindentador para permitir la prueba de tracción y se fabrica una micromuestra representativa y se prueba para que falle en tensión. La alineación de tracción-agarre a muestra y el compromiso de la muestra fueron los principales desafíos de las pruebas de micro-tracción; sin embargo, al reducir las dimensiones de la punta del indentador, se mejoró la alineación y el compromiso entre el agarre a la tracción y la muestra. Los resultados de la prueba de tracción SEM in situ a microescala representativa indican una fractura de muestra de un solo plano de deslizamiento (típica de una falla dúctil de un solo cristal), que difiere del comportamiento de tracción posterior al rendimiento de AM 17-4PH a macroescala.

Se preparó y probó una muestra de material de una muestra de acero inoxidable AM 17-4 PH (previamente probada en fatiga de ciclo bajo) utilizando el protocolo descrito, para comprender el comportamiento fundamental del material de los metales AM (independientemente de la influencia del defecto estructural). Los volúmenes de muestra típicos utilizados para la caracterización de materiales pueden contener defectos de fabricación / estructurales distribuidos que dificultan el discernimiento entre el comportamiento real del material y los efectos de fabricación estructural. Siguiendo el protocolo descrito en las secciones 2 a 6, se fabricó una micro muestra y se probó hasta fallar en tensión, demostrando con éxito las técnicas descritas y produciendo datos de prueba de materiales a escalas libres de influencias de defectos volumétricos. Antes de las pruebas micromecánicas, los espectros de difracción de rayos X (XRD) de la superficie de acero preparada (ver Figura 13), muestran una estructura de grano en su mayoría martensítica como se esperaría de un material previamente tensado10.
La Figura 14 muestra el comportamiento resultante de desplazamiento de carga de la muestra de acero AM 17-4PH de micro-tracción, con una resistencia máxima a la tracción de 3.145 μN a un desplazamiento de 418 nm. A partir de observaciones SEM in situ durante la carga, la fractura de la micromuestra ocurrió a lo largo de un solo plano de deslizamiento (típico de una falla dúctil de un solo cristal) y diferente del comportamiento típico de endurecimiento por deformación posterior al rendimiento observado durante las pruebas de tensión de material a macroescala de aceros inoxidables AM 17-4PH. Los fotogramas 4-6 de la Figura 14 muestran el plano de deslizamiento de falla único durante la prueba de tensión de la micromuestra fabricada.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg"> Figura 1: Material a granel de donde se tomó la muestra. La muestra de material para pruebas micromecánicas (~ 6 mm de espesor) se cortó de la sección de medición de una muestra de fatiga AM 17-4 PH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg"> Figura 2: Sección de material con una matriz de cuadrados (70 μm x 70 μm) modelados mediante fotolitografía. La matriz fotorresistente de 70 μm x 70 μm permite el grabado selectivo de la superficie de acero para la eliminación de material superficial a granel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg"> Figura 3: Imágenes SEM de la superficie de acero AM 17-4PH después del grabado. Las ubicaciones superficiales de alto relieve creadas por el patrón fotorresistente protector después del grabado permiten la fabricación de micromuestras por encima de la elevación de la superficie de la muestra. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg"> Figura 4: Configuración del portamuestras que ayuda al contacto directo de la muestra una vez que se fabrica la muestra de microtensión. La muestra grabada am 17-4 PH se coloca en el talón del dispositivo de nanoindentación antes de montarse en un talón SEM de 45 grados (utilizando cinta de carbono) para reducir el manejo de la muestra después de la fabricación de micromuestras. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg"> Figura 5: Ilustración del primer paso de fresado FIB con el área a eliminar por FIB (izquierda) y el material restante (derecha). El material superficial de alto relieve que queda después del grabado se retira mediante fresado FIB, dejando un volumen rectangular de material. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg"> Figura 6: Ilustración del segundo paso de fresado FIB. El volumen rectangular de material se reduce aún más mediante fresado FIB, acercándose a las tolerancias de dimensión exterior de la muestra deseadas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg"> Figura 7: Ilustración del tercer paso de fresado FIB. El volumen de material restante se refina mediante fresado FIB a las tolerancias de dimensión exterior de la muestra deseadas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg"> Figura 8: Imagen SEM de una muestra de micro-tracción. Utilizando el fresado FIB, el perfil del volumen de material restante se reduce para crear la geometría final de la muestra de micro-tracción. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg"> Figura 9: Dimensiones de la muestra de microtensión. Entre las áreas de agarre de la muestra, se encuentra una dimensión de sección transversal reducida que mide 1 μm por 1 μm dentro de una longitud de calibre de 4 μm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg"> Figura 10: Marcas de alineación realizadas en la punta como referencia. Un orificio de borde semicircular y una marca de escriba circunferencial proporcionan dos fuentes de alineación de la punta del indentador antes de la fabricación de la empuñadura de tracción. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg"> Figura 11: Pasos secuenciales de fabricación de agarre a la tracción. (A) Formación del perfil exterior de agarre a la tracción mediante fresado FIB. (B) Reducción del espesor de agarre a la tracción después de una rotación de 90°. (C) Formación del perfil interior de agarre de tracción a partir de la orientación original. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg"> Figura 12: Agarre y muestra alineados para realizar la prueba de tracción. El agarre de tracción fabricado se coloca alrededor de la muestra de micro-tracción de tal manera que un movimiento hacia arriba de la empuñadura de tracción se enganchará con la muestra. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 13" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg"> Figura 13: Espectros XRD de la muestra probada. Se muestra la relación entre la intensidad de dispersión de rayos X y el ángulo de la muestra. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 14" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg"> Figura 14: Curva de carga-desplazamiento de tracción de AM 17-4 PH Steel. (Arriba) Progresión fotograma a fotograma del desplazamiento de muestras aplicadas. (Abajo) Comportamiento de la muestra resultante comparando la carga medida (en μN de fuerza) y el desplazamiento aplicado (en nm), lo que indica una resistencia final del material de 3.145 μN a un desplazamiento aplicado de 418 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Proceso</td>
			<td>Detalles</td>
			<td>Hora(s)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Aceleración</td>
			<td>De 0 a 500 rpm a 100 rpm/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Giro</td>
			<td>500 rpm</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Aceleración</td>
			<td>De 500 rpm a 3.000 rpm a 500 rpm/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Giro</td>
			<td>3.000 rpm</td>
			<td>25</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabla 1: Parámetros utilizados para el recubrimiento de espín. Los pasos del proceso deben realizarse consecutivamente.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>FeCl3 (en peso%)</td>
			<td>HCl (en peso%)</td>
			<td>HNO3 (en peso%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabla 2: Composición química del grabado utilizado para el acero inoxidable AM 17-4PH9. Todas las cantidades químicas de la solución se enumeran como porcentaje en peso.

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Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

Aquí se presenta un procedimiento para medir las propiedades fundamentales del material a través de pruebas de tensión micromecánica. Se describen los métodos para la fabricación de muestras de micro-tracción (que permite la fabricación rápida de micro-muestras a partir de volúmenes de material a granel mediante la combinación de fotolitografía, grabado químico y fresado de haz de iones enfocado), modificación de la punta del indentador y pruebas de tensión micromecánica (incluido un ejemplo).

Pruebas de tensión micromecánica de muestras de acero inoxidable 17-4 PH fabricadas aditivamente

This study presents a methodology for the rapid fabrication and micro-tensile testing of additively manufactured (AM) 17-4PH stainless steels by combining ...

El protocolo presentado ayuda a reducir el tiempo requerido para la fabricación y prueba de muestras de materiales a microescala y proporciona una guía clara para las pruebas micromecánicas de materiales metálicos, que es aplicable a muchos campos de la ingeniería. Esta técnica permite la aplicación de alto rendimiento y la prueba de agrupaciones de materiales a microescala. Además, al crear microcorriente a través de fotolitografía, se reduce la reposición del material y se mejora la maniobrabilidad de agarre de micro tracción alrededor de la muestra.Aunque este método se aplicó al acero, una metodología similar podría utilizarse para otros materiales, como el silicio para mejorar los diseños de sistemas microelectromecánicos o MEM. El grabado húmedo y la alineación de muestras de agarre son pasos desafiantes. Se recomienda realizar el grabado húmedo con la muestra caliente.Para mejorar la alineación, use el microscopio trabajando a distancia o enfoque para verificar que la muestra esté comprometida. Comience cortando una sección de seis milímetros del área de interés con una sierra de corte lento o una sierra de cinta. Uso de un pulidor semiautomático.Comience a pulir la muestra con un papel abrasivo de 400 granos manteniendo una superficie plana. Luego, muévase progresivamente a partículas de diamante de un micrómetro alternando la dirección de pulido en 90 grados, siguiendo cada nivel de grano. Luego use una sierra de velocidad lenta para alinear el material y cortarlo en una sección delgada de 0.5 a un milímetro.Coloque la muestra en el codificador de centrifugado con el lado pulido hacia arriba y use aire comprimido para eliminar cualquier polvo o partícula en la superficie, aplique fotorresistencia a la muestra y ejecute el codificador de espín. Después de codificar, caliente la muestra en una placa caliente a 65 grados Centígrados durante cinco minutos. Y luego a 95 grados centígrados durante 10 minutos.Cuando la muestra se haya enfriado a temperatura ambiente, use una máscara fotográfica con una matriz de cuadrados que midan 70 micrómetros en cada lado. Para exponer la muestra durante 10 a 15 segundos, a una densidad de potencia de 75 milímetros Joles centímetro cuadrado. Calentar la muestra en la placa caliente como se demostró anteriormente y enfriarla a temperatura ambiente.Luego sumerja la muestra en propilengliglico monometilo éter, acetato o PG MEA con el patrón hacia arriba y agitarlo durante 10 minutos. Dentro de una campana extractora de humos, caliente la muestra en un vaso de precipitados en una placa caliente a 65 a 70 grados centígrados durante cinco minutos. Agregue unas gotas del grabado preparado para cubrir completamente la superficie del patrón.Después de cinco minutos, retire la muestra del vaso de precipitados y neutralice el grabado con agua. Después del grabado húmedo, realice el fresado inicial en la muestra utilizando la máxima potencia para eliminar cualquier material a granel no deseado de la plataforma, luego cambie a menor potencia para hacer un rectángulo con dimensiones ligeramente mayores que las necesarias para la geometría final de la muestra. Reduzca aún más la potencia y realice cortes de sección transversal que estén más cerca de las dimensiones finales de la muestra de microestiblación.Gire la muestra 180 grados y realice el fresado final utilizando baja potencia para crear la geometría de muestra deseada. Monte la muestra y la punta de la abertura en el dispositivo de nano indentura. Instale la máquina de nanotientación en el SEM siguiendo las recomendaciones del fabricante evitando una inclinación significativa de la máquina.Realice el protocolo de carga de tracción basado en el desplazamiento deseado en el aire, lejos de la muestra para evitar un evento inesperado durante la prueba de tracción. A continuación, mueva lentamente la punta de la abertura a la superficie de la muestra. Mueva y alinee el agarre de tracción con la muestra de prueba y realice la prueba de tracción.En el análisis representativo, los rayos X al espectro de fracción de la superficie de acero preparada mostraron una estructura de grano principalmente martincica como se esperaría de un material previamente tensado. El análisis del comportamiento de desplazamiento de carga de la microestimulación AM 17 de cuatro pH de la muestra de acero, tuvo una resistencia máxima a la tracción de 3, 145 micro Newtons a un desplazamiento de 418 nanómetros. Un aumento adicional en el desplazamiento mostró el único plano de deslizamiento de falla durante la prueba de tensión de la micromuestra fabricada, que corresponde a la fractura de la micro muestra de las observaciones SEM in situ.Las pruebas de materiales micromecánicos in situ permiten observaciones visuales de la deformación de la muestra durante la carga y ayudan a comprender el comportamiento complejo del material y el rendimiento del material medido posteriormente. El factor más importante a recordar al intentar este procedimiento es precalentar la muestra antes del grabado húmedo. Realice y apunte la atención para verificar el protocolo de carga y garantizar el correcto compromiso de la muestra con el agarre previo a la prueba de plantilla.

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