Name: micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00
Duration: 5 min 38 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens at JoVE.com

Detta material är baserat på arbete som stöds av National Science Foundation under Grant No. 1751699. In natura-stöd för AM-materialprover som tillhandahålls av National Institute of Standards and Technology (NIST) erkänns och uppskattas också.

1. Provberedning för fotolitografi
<ol><li>Skär ett prov från intresseområdet och polera det med en halvautomatisk poleringsmaskin.<ol>
<li>Använd en långsam skärningssåg eller en bandsåg för att skära en sektion på ~ 6 mm från det intresseområde som ska studeras. För denna studie skars materialet från gagedelen av ett AM 17-4 PH-utmattningsprov, som visas i figur 1.</li>
		<li>Förbered det skurna provet i ett metallografiskt fäste för polering.</li>
		<li>Använd en halvautomatisk polermedel för att polera provet till spegelliknande yta (med en ytjämnhet i storleksordningen 1 μm) från 400 slippapper och flyttas till 1 μm diamantpartiklar. För att säkerställa tillräckligt med polering vid varje nötningsnivå och enhetliga ytskrubbsår, växla poleringsriktningen med 90° efter varje grusnivå. Håll en plan yta under polering för att undvika problem under en senare spinnbeläggningsprocess.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Dela upp materialet i en tunn skiva.<ol>
<li>Skydda den polerade ytan med en tejp.</li>
		<li>Använd en såg med långsam hastighet för att justera och skära en tunn sektion (0,5-1 mm). OBS: En jämn sektion kommer att vara viktig för spinnbeläggningsprocessen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Fotolitografi
<ol><li>Rengör provet.<ol>
<li>Ta bort den skyddande tejpen från den polerade ytan och placera provet med den polerade ytan vänd uppåt i en bägare med aceton. Använd en ultraljudsrengörare för att rengöra provet i 5 min. Använd tillräckligt med aceton för att täcka provet.</li>
		<li>Ta bort provet från acetonen och torka det med tryckluft.</li>
		<li>Sänk ner provet i isopropanol och använd en ultraljudsrengörare för att rengöra provet i 5 min. Använd tillräckligt med isopropanol för att täcka provet.</li>
		<li>Ta bort provet från behållaren med isopropanol och torka provet med tryckluft.</li>
		<li>Placera provet i en förvaringsbehållare och utför en syreplasmarengöring i 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Förbered fotoresistlösningen i förväg.<ol>
<li>Blanda 27,2 g (50 wt%) flytande PGMEA och 25,1 g (50 wt%) SU-8 3025 i 2 minuter.</li>
		<li>De-foam blandningen i 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Utför fotomotståndsmönstret.<ol>
<li>Placera provet (polerad sida uppåt) på spin-coater.</li>
		<li>Använd tryckluft för att avlägsna damm eller partiklar på provets yta.</li>
		<li>Applicera fotoresisten på provet och kör spin-coater med hjälp av parametrarna som visas i tabell 1. OBS: Tjockleken på den resulterande SU-8-fotoresisten som användes i denna studie mättes till nära 1,5 μm i genomsnitt.</li>
		<li>Placera provet på en kokplatta och värm vid 65 °C i 5 min.</li>
		<li>Värm provet vid 95 °C i 10 min.</li>
		<li>Ta bort provet från värmeplattan och låt provet svalna till rumstemperatur.</li>
		<li>Använd en fotomask med en rad rutor som mäter 70 μm på varje sida och exponera provet i 10-15 s med en effekttäthet på ~75 mJ/cm2.</li>
		<li>Värm provet till 65 °C i 5 minuter på en kokplatta.</li>
		<li>Värm provet till 95 °C i 10 minuter på en kokplatta och låt sedan provet svalna till rumstemperatur innan du fortsätter till nästa steg.</li>
		<li>Sänk ner provet (med mönstret uppåtvänt) i en ren behållare med propylenglykolmonetyleteracetat (PGMEA) och omrör det i 10 minuter. Använd tillräckligt med PGMEA för att täcka provet.</li>
		<li>Ta bort provet och stänk med isopropanol innan du försiktigt torkar med tryckluft. OBS: Figur 2 visar slutresultatet av en mönstrad SU-8 på provet. I figur 2 finns det platser på stålytan som inte har någon fotoresist (notera den nedre vänstra provytan) som sannolikt beror på ojämn yta som påverkar spinnbeläggningen. I denna studie (skapande av lokala mikrohållfasta exemplar) anses det vara ett tillfredsställande mönster.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Våt-etsning
<ol><li>Förbered AM 17-4PH vattenhaltig etsning i rostfritt stål som visas i tabell 2.</li>
	<li>Inuti en rökhuv, placera provet i en bägare och placera det ovanpå en kokplatta vid ~ 65-70 °C.</li>
	<li>Lämna provet på värmeplattan i 5 min.</li>
	<li>Med provet på kokplattan, placera några droppar av den beredda etsningen så att den mönstrade ytan är helt täckt. Lämna etsningen i 5 min.</li>
	<li>Ta bort provet från bägaren och neutralisera etsningen med vatten. OBS: Figur 3 visar det resulterande provet efter etsning. Observera i figur 3 att den återstående fotoresisten förhindrar att etsningen reagerar på stålytan, vilket skapar lokaliserade plattformsområden av oberört material.</li>
</ol>4. Fokuserad jonstrålefräsning av provgeometri
<ol><li>Förbered provet för FIB-fräsningsprocessen.<ol>
<li>Placera provet i en behållare med isopropanol. Använd en ultraljudsrengörare för att rengöra provet i 5 min. Använd tillräckligt med isopropanol för att täcka provet.</li>
		<li>Ta bort och torka provet med tryckluft.</li>
		<li>Montera provet på en stubbe som är kompatibel med nanoindentationsanordningen som ska användas vid senare provning med hjälp av ett ledande lim.</li>
		<li>Borra ett hål i en 45° SEM monteringsstubbe och använd en koltejp för att placera indragsstubben och provexemplaret på en 45° SEM-stubbe, enligt figur 4. OBS: Detta steg är avsett att minska direktkontakt med provet när mikrohållfasta exemplaret är tillverkat, vilket minskar risken för att provet skadas.</li>
		<li>Placera provet i en SEM och identifiera en etsad kvadrat för att utföra FIB-fräsningen. OBS: För denna studie önskades återstående materialrutor ~ 9 μm i höjd eller större på grund av den valda provgeometrin.</li>
		<li>Rikta den valda FIB-platsen högst upp på SEM-stuben för att undvika kontaktproblem under justeringen i SEM.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Utför FIB-fräsning. OBS: En SEM som drivs vid 30 kV användes i denna studie. Även om ett specifikt förfarande inte kan beskrivas, eftersom det kräver justering baserad på specifik utrustning, är fräsning från utsidan till insidan en bra praxis för att undvika materialreposition inom provplatsen. Dessutom är det god praxis att använda maximal energi för att avlägsna bulkmaterial, men minska FIB-energin medan du närmar sig de slutliga provdimensionerna.<ol>
<li>Använd den maximala effekten (20 mA, 30 kV) för att avlägsna oönskat bulkmaterial från den återstående etsade plattformen enligt figur 5.</li>
		<li>Använd lägre effekt (7 mA, 30 kV) eller (5 mA, 30 kV) för att göra en rektangel med något större dimensioner än vad som behövs för den slutliga provgeometrin (se figur 6).</li>
		<li>Med ännu lägre effekt (1 mA, 30 kV) eller (0,5 mA, 30 kV), utför tvärsnittsskärningar nära de slutliga mikrohållfasta provdimensionerna. OBS: Efter detta FIB-steg (visas i figur 7) ska provet ha de yttre dimensionerna som krävs men bör sakna formen mellan hund och ben.</li>
		<li>Rotera provet vid 180°.</li>
		<li>Använd låg effekt (0,5 mA, 30 kV) eller (0,3 mA, 30 kV), utför det sista FIB-frässteget för att skapa önskad provgeometri. Skapa och använd bitmapp för att styra FIB-intensiteten och platsen för repeterbarheten vid skapandet av slutlig geometri för flera exemplar. OBS: Figur 8 visar en SEM-bild av det resulterande mikrohållfasta provexemplaret tillverkat från de steg som beskrivs i avsnitten 4.2.1 till 4.2.5. Dragprovets mått visas i figur 9.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Grepptillverkning
<ol><li>Gör justeringsmärken på nanoindentationsspetsen som ska användas för dragprovning.<ol>
<li>Montera spetsen på önskad nanoindentationsgivare.</li>
		<li>Använd en laserskrivare och gör två justeringsmärken nära spetsen, som visas i figur 10, för att möjliggöra korrekt spetsorientering innan draggreppet tillverkas genom FIB-fräsning. Använd ett cirkulärt hack och linjekribering som två justeringskällor när spetsen roterar under tillverkningen av draggreppsgeometrin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>FIB-fräs nanoindentationsspetsen för att få spänningsgreppet.<ol>
<li>Placera den markerade spetsen på en SEM-stubbe och justera markeringarna enligt figur 10.</li>
		<li>Minska bredden på indenterspetsen med hjälp av FIB enligt figur 11A. OBS: Att minska indragsspetsbredden är till hjälp för manövrerbarheten och röjningen av det slutliga draggreppet under spänningsprovningen.</li>
		<li>Ta bort indenterspetsen från SEM, använd justeringsmärkena för att rotera spetsen vid 90°. Använd FIB enligt figur 11B för att minska tjockleken på indenterspetsen.</li>
		<li>Ta bort indenterspetsen från SEM. Använd justeringsmärkena tillbaka till 0° (framifrån) och skapa den slutliga draggreppsgeometrin med FIB enligt figur 11C. För att minska omplaceringen av det borttagna materialet under FIB-processen, ta bort det smala draggreppsområdet innan du tar bort det bredare greppområdet.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Mikrohållfast provning
<ol><li>Montera prov- och indenterspetsen på nanoindenterenheten.</li>
	<li>Installera nanoindentationsmaskinen i SEM enligt tillverkarens rekommendationer. Undvik betydande maskinlutning för att säkerställa adekvat avbildning under in situ-testningen . OBS: För detta test användes en lutning på 5° . Överdriven lutning resulterar i en perspektivvy och gör det svårt att justera draggreppet med provexemplaret.</li>
	<li>För att förhindra en oväntad händelse under dragprovningen, utför önskat deplacementbaserat dragningsprotokoll i luften, bort från provet. OBS: Detta luftförskjutningstest bevarar det tillverkade draggreppet i händelse av oväntade förskjutningar under protokollet.</li>
	<li>Närma dig långsamt spetsen till provets yta.</li>
	<li>Flytta och justera draggreppet med provexemplaret enligt figur 12.</li>
	<li>Utför dragprovet. OBS: Vid det test som utfördes i denna studie beaktades ett deplacementkontrollerat protokoll med en hastighet av 0,004 μm/s (vilket resulterade i en applicerad stamhastighet på 0,001 μm/ μm/s för det 4 μm höga provexemplaret), en maximal deplacement på 2,5 μm och en returhastighet på 0,050 μm/s. För att utföra dragprovningen i den givare som användes för denna provning användes en negativ deplacementindrag (-2,5 μm) och negativ hastighet (-0,004 μm/s).</li>
</ol>

<ol>
	<li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten,+molybdenum,+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale.">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li><li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel.">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li><li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars.">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals &amp; Materials Society. 61 (12), 19 (2009).</li><li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity:+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples.">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li><li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen.">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li><li>Kim, J. -. Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale.">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li><li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Source+truncation+and+exhaustion:+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing.">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li><li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+micro+tensile+testing+of+He++2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film.">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li><li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching.">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li><li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel.">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li></ol>

Författarna förklarar att de inte har några konkurrerande ekonomiska intressen.

En verifierad metod för AM 17-4PH rostfritt stål mikro-prov tillverkning och spänning testning presenterades, inklusive ett detaljerat protokoll för tillverkning av en mikro-draghållfast grepp. Prov tillverkning protokoll beskrivs resulterar i förbättrad tillverkning effektivitet genom att kombinera fotolitografi, våt-etsning och FIB fräsning förfaranden. Materialetsning före FIB-fräsning bidrog till att avlägsna bulkmaterial och minska materialreposition som ofta uppstår under FIB-användning. De beskrivna fotolitografi- och etsningsprocedurerna gjorde det möjligt att tillverka mikrohållfasta exemplar ovanför den omgivande materialytan, vilket ger tydlig åtkomst till draggreppet före provningen. Även om detta protokoll beskrevs och utfördes för mikro-dragil testning, skulle samma förfaranden vara till hjälp för mikrokomprimering testning.
Under utvecklingen av denna process märktes variation inom foto-motstå maskmönster, som visas i figur 2. Detta orsakas sannolikt av ytkonsekvenser som skapas under häftning eller dålig vidhäftning av fotoresisten till provytan. Det märktes att när våt etsning utfördes vid rumstemperatur togs mycket av fotoresisten bort på grund av under etsning eller dålig vidhäftning; Därför rekommenderas att värma provet före och under etsningsprocessen, som nämns i protokollet. Om betydande underetsning (etsning under fotoresisten) märks kan det hjälpa att öka provtemperaturen. Det angivna protokollet använder en SU-8-fotoresist på grund av tillgänglighet; Andra fotoresist- och etsningkombinationer kan dock också vara effektiva.
Draggrepp-till-prov-inriktning och provinteraktion var de största utmaningarna med mikrohållfast testning. Genom att minska indragsspetsdimensionerna enligt beskrivningen i protokollet förbättrades inriktningen och engagemanget mellan draggreppet och provet. På grund av SEM-perspektivbegränsningar var det ofta svårt att avgöra om provet låg inom draggreppet. Att minska grepptjockleken ger sannolikt bättre perspektivkontroll.
Mikroprovpreparat och mikrohållfast materialtestning är ofta en lång process som kräver flera timmars FIB-tillverkningstid och indenterjustering. De metoder och protokoll som utarbetas häri fungerar som en verifierad guide för effektiv mikrohållfast tillverkning och testning. Observera att mikroprovprotokollet möjliggör hög genomströmning (snabb) provtillverkning från bulk AM 17-4PH rostfritt stål volymer genom att kombinera fotolitografi, kemisk etsning och fokuserad jonstrålefräsning.

Mekanisk materialtestning på mikro- och nanoskalor kan ge viktig information om grundläggande materialbeteende genom att identifiera beroenden i längdskala som orsakas av tomrums- eller inkluderingseffekter i bulkmaterialvolymer. Dessutom möjliggör mikro- och nanomekanisk testning strukturella komponentmätningar i småskaliga strukturer (t.ex. i mikroelektromekaniska system (MEMS))1,2,3,4,5. Nanoindentation och mikrokomprimering är för närvarande de vanligaste mikro- och nanomekaniska materialtestmetoderna. De resulterande kompressions- och modulusmätningarna är dock ofta otillräckliga för att karakterisera materialfelsmekanismer som finns i större bulkmaterialvolymer. För att identifiera skillnader mellan bulk- och mikromekaniskt materialbeteende, särskilt för material med många inneslutningar och tomrumsfel som de som skapas under additiv tillverkningsprocesser (AM), behövs effektiva metoder för mikrospänningstestning.
Även om det finns flera mikromekaniska spänningsteststudier för elektroniska och enkristallina material3,6, saknas förfaranden för tillverkning av provtillverkning och spänningstestning av additivt tillverkade (AM) stålmaterial. Materiallängdsberoenden dokumenterade i 2,3,4,5,6 tyder på materialhärdningseffekter i enkristallina material vid submikrutfördringsskala. Som ett exempel, observationer från mikromekaniska spänningstestning av enkristall koppar belyser material härdning på grund av förskjutning svält och trunkering av spiral förskjutning källor4,5,7. Reichardt et al.8 identifierar bestrålningshärdningseffekter på mikroskalan, observerbar genom mikromekanisk spänningsprovning.
Mikrohållfasta materialmätningar som kräver fastsättning av indentersonden på provexemplaret är mer komplexa än motsvarande mikrokompressionstester men ger materialfrakturbeteende som är tillämpligt för förutsägelser om bulkmaterialvolym under mer komplex belastning (axiell spänning, böjning etc.). Tillverkning av mikrohållfasta exemplar är ofta starkt beroende av fib-fräsning (Focused Ion Beam) från bulkmaterialvolymerna. Eftersom FIB-fräsningsprocesser innebär mycket lokaliserad materialborttagning (på mikro- och nanoskalan) resulterar stor borttagning av områden genom FIB-fräsning ofta i långa tillverkningstider för mikroprover. Arbetet som presenteras här utforskar en metodik för att förbättra effektiviteten i mikrohållfast provtillverkning för AM 17-4PH rostfritt stål genom att kombinera fotolitografiska processer, kemisk etsning och FIB-fräsning. Dessutom presenteras förfaranden för mikromekanisk spänningstestning av tillverkade AM-stålprover och testresultat diskuteras.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>45 &#176; SEM stub</td>
			<td>TED Pella</td>
			<td>16104</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-64-1</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson 1510 Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonic</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon conductive tabs</td>
			<td>PELCO image tabs</td>
			<td>16084-20</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CrystalBond</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferric Chloride</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 7705-08-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric Acid (12.1M)</td>
			<td>EMD</td>
			<td>CAS: 7647-01-0, HX0603</td>
			<td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hysitron PI-88</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOMET Low Speed Saw</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>11-1180-160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-63-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOTEMP Hot Plate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton Tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metaserv 2000 Grinder/Polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric Acid (68-70%)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS:7697-37-2MW, BDH3130</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE-25 Serie Plasma System</td>
			<td>Plasma Etch</td>
			<td>PE-25</td>
			<td>https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PGMEA</td>
			<td>J.T. Baker</td>
			<td>CAS: 108-65-6</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PhenoCure Compression Mounting Compound</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3100-080</td>
			<td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-88 Sample mount</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>5-2238-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-FIB STOCK</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>TI-0280</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SimpliMet 4000 Mounting Press</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin Coater</td>
			<td>Laurell Technologies Copr.</td>
			<td>WS-650MZ-23NPPB</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SU-8 3025</td>
			<td>Kayaku Advanced Materials (MicroChem)</td>
			<td>Y311072 0500L1GL</td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tescan VEGA 3 SEM</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thinky AR-1000 Conditioning Mixer</td>
			<td>Thinky</td>
			<td>AR-100</td>
			<td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens

Denna studie presenterar en metod för snabb tillverkning och mikrohållfast testning av additivt tillverkade (AM) 17-4PH rostfritt stål genom att kombinera fotolitografi, våt-etsning, fokuserad jonstråle (FIB) fräsning och modifierad nanoindentation. Detaljerade förfaranden för korrekt prov ytberedning, foto-resist placering, etchant beredning och FIB sekvensering beskrivs häri för att möjliggöra hög genomströmning (snabb) provtillverkning från bulk AM 17-4PH rostfritt stål volymer. Dessutom presenteras förfaranden för nanoindragarspetsmodifiering för att tillåta dragprovning och ett representativt mikroprov tillverkas och testas för att inte ha någon spänning. Anpassning mellan draggrepp och prov och provinteraktion var de största utmaningarna med mikrohållfasthetens testning. Genom att minska indenterspetsdimensionerna förbättrades dock justeringen och engagemanget mellan draggreppet och provet. Resultaten från den representativa mikroskalan in situ SEM dragprovning indikerar en enda glidplan prov fraktur (typiskt för en seg enda kristall misslyckande), skiljer sig från makroskala AM 17-4PH efter avkastning draghållfasthet.

Ett materialprov från ett AM 17-4 PH rostfritt stålprov (tidigare testat i lågcykeltrötthet) förbereddes och testades med hjälp av det beskrivna protokollet för att förstå am-metallernas grundläggande materiella beteende (oberoende av strukturell defektpåverkan). Typiska provvolymer som används för materialkarakterisering kan innehålla distribuerade tillverknings-/strukturella defekter som gör det svårt att urskilja mellan faktiskt materialbeteende och strukturella tillverkningseffekter. Enligt protokollet som beskrivs i avsnitten 2 till 6 tillverkades och testades ett mikroprov för att inte spränna spänningen, vilket framgångsrikt demonstrerade de beskrivna teknikerna och producerade materialtestdata i skalor fria från volymetrisk defektpåverkan. Före mikromekanisk provning visar röntgendiffraktionsspektra (XRD) från den beredda stålytan (se figur 13) en mestadels martensitisk kornstruktur som kan förväntas av ett tidigare ansträngt material10.
Figur 14 visar det resulterande belastningsförskjutningsbeteendet hos mikrohållfast AM 17-4PH stålprov, med en maximal draghållfasthet på 3 145 μN vid en deplacement på 418 nm. Från in situ SEM observationer under lastning inträffade fraktur av mikro-exemplaret längs ett enda glidplan (typiskt för en seg enda kristall misslyckande) och skiljer sig från typiska post-yield stam härdning beteende observeras under makro-skala material spänning testning av AM 17-4PH rostfritt stål. Bildrutorna 4–6 i figur 14 visar det enda felsnedsteget under spänningsprovningen av det tillverkade mikroprovet.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg"> Figur 1: Bulkmaterial där provet togs ifrån. Materialprovet för mikromekanisk provning (~6 mm i tjocklek) skars från gagedelen av ett AM 17-4 PH-utmattningsprov. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg"> Bild 2: Materialsektion med en rad kvadrater (70 μm x 70 μm) mönstrad med hjälp av fotolitografi. Den 70 μm x 70 μm fotoresist matrisen möjliggör selektiv etsning av stålytan för bulk ytmaterial avlägsnande. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg"> Figur 3: SEM-bilder av AM 17-4PH stålytan efter etsning. Ytplatser med hög relief som skapas av det skyddande fotoresistmönstret efter etsning möjliggör mikroprovtillverkning ovanför provytans höjd. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg"> Figur 4: Provhållare som hjälper till att direkt komma i kontakt med provet när mikrohållfasta exemplaret är tillverkat. Det etsade AM 17-4 PH-provet placeras på nanoindentationsanordningens stub innan det monteras på en 45-graders SEM-stubb (med hjälp av koltejp) för att minska hanteringen av provet efter mikroprovtillverkning. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg"> Figur 5: Illustration av första FIB-frässteget med yta som ska avlägsnas av FIB (vänster) och återstående material (höger). Det ythögavlastningsmaterial som återstår efter etsning avlägsnas med hjälp av FIB-fräsning, vilket lämnar en rektangulär volym material. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg"> Figur 6: Illustration av andra FIB-frässteget. Den rektangulära volymen av material reduceras ytterligare med hjälp av FIB-fräsning, som närmar sig önskade yttre dimensionstoleranser. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg"> Figur 7: Illustration av tredje FIB-frässteget. Den återstående materialvolymen förfinas med hjälp av FIB-fräsning till önskat provs yttre dimensionstoleranser. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg"> Bild 8: SEM-bild av ett mikrohållfast prov. Med hjälp av FIB-fräsning reduceras profilen på den återstående materialvolymen för att skapa den slutliga mikrohållfasta provgeometrin. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg"> Figur 9: Mikrohållfasta provdimensioner. Mellan provgreppsområdena ligger en reducerad tvärsnittsdimension som mäter 1 μm med 1 μm inom en 4μm gaugelängd. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg"> Bild 10: Justeringsmärken som utförs i tipset som referens. Ett halvcirkelformat kanthål och omkretsmärke ger två källor till indragsspetsjustering innan draggreppet tillverkas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg"> Figur 11: Sekventiella draggreppstillverkningssteg. A) Bildning av draggreppsprofil med hjälp av FIB-fräsning. B) Minskning av draggreppstjockleken efter 90° rotation. C) Bildning av draggrepp inre profil från ursprunglig orientering. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg"> Bild 12: Grepp och prov i linje för att utföra dragprovningen. Det tillverkade draggreppet är placerat runt mikrohållfasta exemplar så att en uppåtgående rörelse av draggreppet kommer att engagera sig i provet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 13" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg"> Figur 13: XRD-spektra för testat prov. Visas är förhållandet mellan röntgenspridningsintensitet och provvinkel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<img alt="Figure 14" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg"> Figur 14: Draghållfast belastningsförskjutningskurva för AM 17-4 PH Steel. (Överst) Frame-by-frame progression av applicerad provförskjutning. (Nederkant) Resulterande provbeteende som jämför uppmätt belastning (i μN av kraft) och tillämpad deplacement (i nm), vilket indikerar en materiell ultimat styrka på 3,145 μN vid en applicerad deplacement på 418 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av den här figuren.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Process</td>
			<td>Detaljer</td>
			<td>Tid (er)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Acceleration</td>
			<td>Från 0 till 500 varv/min vid 100 varv/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Snurra</td>
			<td>500 varv/min</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Acceleration</td>
			<td>Från 500 varv/min till 3 000 varv/min vid 500 varv/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Snurra</td>
			<td>3 000 varv/min</td>
			<td>25</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabell 1: Parametrar som används för spinnbeläggningen. Processsteg ska utföras i följd.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>FeCl3 (wt%)</td>
			<td>HCl (wt%)</td>
			<td>HNO3 (wt%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabell 2: Kemisk sammansättning av etsningen som används för AM 17-4PH Rostfritt stål9. Alla kemiska mängder av lösningar anges i viktprocent.

Watch this Scientific Journal Video about Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens at JoVE.com

Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

Presenteras här är ett förfarande för att mäta grundläggande materialegenskaper genom mikromekanisk spänningstestning. Beskrivna är metoderna för mikrohållfast provtillverkning (vilket möjliggör snabb mikroprovtillverkning från bulkmaterialvolymer genom att kombinera fotolitografi, kemisk etsning och fokuserad jonstrålefräsning), indenterspetsmodifiering och mikromekanisk spänningsprovning (inklusive ett exempel).

Mikromekanisk spänningstestning av additivt tillverkade 17-4 PH rostfritt stålprover

This study presents a methodology for the rapid fabrication and micro-tensile testing of additively manufactured (AM) 17-4PH stainless steels by combining ...

Det presenterade protokollet bidrar till att minska den tid som krävs för tillverkning och testning av materialprover i mikroskala och ger tydlig vägledning för mikromekanisk testning av metallmaterial, vilket är tillämpligt på många tekniska områden. Denna teknik möjliggör tillämpning med hög genomströmning och testning av materialgrupper i mikroskala. Dessutom, genom att skapa mikroström via fotolitografi, reduceras materialpositionen och mikrohållfast grepp manövrerbarheten runt provet förbättras.Även om denna metod tillämpades på stål kunde liknande metod användas för andra material, såsom kisel för att förbättra utformningen av mikroelektromekaniska system eller MEMs. Våt etsning och greppprovjustering är utmanande steg. Det rekommenderas att utföra den våta etsningen med provet varmt.För förbättrad inriktning, använd mikroskopet som arbetar avlägset eller fokusera för att verifiera att provet är engagerat. Börja med att skära en sektion av sex millimeter från intresseområdet med en långsam skärningssåg eller bandsåg. Med hjälp av en halvautomatisk polermedel.Börja polera provet med ett slippapper på 400 grus genom att bibehålla en plan yta. Flytta sedan gradvis till en mikrometer diamantpartiklar som växlar poleringsriktningen med 90 grader, efter varje grusnivå. Använd sedan en långsam hastighetssåg för att justera materialet och skära det i en tunn 0,5 till en millimeters sektion.Placera provet på spinnkodaren med den polerade sidan uppåt och använd tryckluft för att avlägsna damm eller partiklar på ytan, applicera fotomotstånd på provet och kör spinnkodaren. Efter kodning värm provet på en värmeplatta vid 65 Celsius i fem minuter. Och sedan vid 95 grader Celsius i 10 minuter.När provet har svalnat till rumstemperatur, använd en fotomask med en rad rutor som mäter 70 mikrometer på varje sida. För att exponera provet i 10 till 15 sekunder, Vid en effekttäthet på 75 milli Joles centimeter i kvadrat. Värm provet på värmeplattan som tidigare visats och kyl det till rumstemperatur.Sänk sedan ner provet i propylenglykomonetyleter, acetat eller PG MEA med mönstret uppåtvänt och agitera det i 10 minuter. Värm provet i en bägare på en kokplatta vid 65 till 70 grader Celsius i fem minuter. Tillsätt några droppar av den beredda etsningen för att helt täcka mönsterytan.Efter fem minuter, ta bort provet från bägaren och neutralisera etsningen med vatten. Efter den våta etsningen, utför inledande fräsning på provet med maximal effekt för att avlägsna oönskat bulkmaterial från plattformen och byt sedan till lägre effekt för att göra en rektangel med något större dimensioner än vad som behövs för den slutliga provgeometrin. Minska kraften ytterligare och gör tvärsnittsskärningar som ligger närmare de slutliga mikrohållfasta provdimensionerna.Rotera provet 180 grader och utför den slutliga fräsningen med låg effekt för att skapa önskad provgeometri. Montera provexemplaret och indenturespetsen på nanoindragsanordningen. Installera nanoindragsmaskinen i SEM enligt tillverkarens rekommendationer för att undvika betydande maskinlutning.Utför önskat deplacementbaserat dragfast belastningsprotokoll i luften, bort från provet för att förhindra en oväntad händelse under dragprovningen. Flytta sedan indenturespetsen långsamt till provytan. Flytta och rikta draggreppet mot provexemplaret och utför dragprovningen.I den representativa analysen visade röntgen till fraktionspektrum från den beredda stålytan en mestadels martincic kornstruktur som skulle förväntas från ett tidigare ansträngt material. Belastningsförskjutning beteende analys av mikro draghåll am 17 fyra pH stålprov, hade en maximal draghållfasthet på 3, 145 mikro Newtons vid en deplacement på 418 nanometer. Ytterligare ökning av förskjutningen visade enda misslyckande slip plan under spänning testning av fabricerade mikro exemplar, som motsvarar fraktur av mikro exemplaret från in-situ SEM observationer.In situ mikromekanisk materialtestning möjliggör visuella observationer av provdeformation under lastning och hjälper till att förstå komplext materialbeteende och efterföljande uppmätt materialprestanda. Den viktigaste faktorn att komma ihåg när du försöker denna procedur är att förkriga provet före våtetsetsningen. Utför och rikta uppmärksamhet för att verifiera laddningsprotokollet och säkerställa korrekt provinteraktion med greppet före stenciltestet.

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Mechanical Engineering

Engineering

Unit 1

Torsion

SCIENTISTS IN ACTION

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Tillverkning av VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Luftceller för elektrokemiska Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Tillverkning och testning av Microfluidic optomechanical oscillatorer

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Mekanisk Utbyggnad av stålrör som en lösning på Läckande Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Utvecklingen av Silica Nanopartiklar-polyester Coatings på ytor utsätts för solljus

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Subsurface Defect Localization by Structured Heating Using Laser Projected Photothermal Thermography

Subsurface Defekt lokalisering genom strukturerad uppvärmning med hjälp av laserprojicerad fototermisk termografi

The presented method is used to locate subsurface defects oriented perpendicularly to the surface. To achieve this, we create destructively interfering ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

En ny metod för<em&gt; I situ</em&gt; Elektromekanisk karaktärisering av nanoskalaprover

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel

Förberedelse och hög temperatur anti vidhäftning beteende av en hal yta på rostfritt stål

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A ...

Preparation of Aligned Steel Fiber Reinforced Cementitious Composite and Its Flexural Behavior

Beredning av justerad stål Fiber förstärkt cementbaserade komposit och dess böjhållfasthet beteende

The aim of this work is to present an approach, inspired by the way in which a compass needle maintains a consistent orientation under the action of the ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultraljud trötthet testning i spänning-komprimering läge

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...

Applicability Analysis of Assessment Methods for Morphological Parameters of Corroded Steel Bars

Tillämpligheten analys av bedömningsmetoder för morfologiska parametrar för korroderat stål barer

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly ...