14.8 : التحليل الطيفي للامتصاص الذري: المختبر

بالنسبة لقياسات التحليل الطيفي للامتصاص الذري، يجب إدخال العينات على شكل محاليل، وهو ما يتطلب غالبًا معالجة أولية مكثفة لإذابة مواد مثل التربة والأنسجة الحيوانية والمعادن. تشمل الطرق الشائعة لتحضير العينات المعالجة بالأحماض المعدنية الساخنة، والحرق الرطب، والاحتراق في حاويات مغلقة، والحرق عند درجات حرارة مرتفعة، أو الانصهار مع الكواشف.

تُظهر المحاليل التي تحتوي على مذيبات عضوية، مثل الكحولات منخفضة الكتلة الجزيئية، أو الإسترات، أو الكيتونات، تحسينًا في الامتصاص عن طريق زيادة كفاءة جهاز الرش وتعزيز التبخر السريع للمذيب. يمكن استخدام المذيبات غير القابلة للامتزاج مثل ميثيل إيزوبوتيل كيتون لاستخراج مخالب الأيونات المعدنية، وتحسين الحساسية وتقليل التداخلات من مكونات المصفوفة.

المعايرة أمر بالغ الأهمية في التحليل الطيفي للامتصاص الذري نظرًا لأن مخططات الامتصاص مقابل التركيز غالبًا ما تكون غير خطية. من الضروري استخدام منحنيات المعايرة الدورية واستخدام المحاليل القياسية التي تغطي نطاق تركيز المادة المحللة للحصول على تحليل دقيق. تُستخدم طريقة الإضافة القياسية عادةً للتعويض عن التداخلات الكيميائية والطيفية التي تسببها مصفوفة العينة.

من المهم ملاحظة أن حدود الكشف في AAS تختلف بناءً على تقنية التذرية. تتراوح حدود الكشف في التذرية باللهب من 1 إلى 20 نانوجرام/مل، بينما تتراوح حدود الكشف في التذرية الكهروحرارية بين 0.002 إلى 0.01 نانوجرام/مل. عادةً ما يكون لتحليل الامتصاص الذري باللهب خطأ نسبي بنسبة مئوية قليلة، ويمكن تقليله باتخاذ احتياطات خاصة. عادةً ما تكون الأخطاء في التذرية الكهروحرارية أعلى من تلك الموجودة في التذرية باللهب بمقدار 5 إلى 10 مرات.