14.8 : Espectroscopia de Absorción Atómica: Laboratorio

Para las mediciones de AAS, las muestras deben introducirse como soluciones transparentes, que a menudo requieren un tratamiento preliminar extenso para disolver materiales como suelos, tejidos animales y minerales. Los métodos comunes para la preparación de muestras incluyen el tratamiento con ácidos minerales calientes, la incineración húmeda, la combustión en recipientes cerrados, la incineración a alta temperatura o la fusión con reactivos.

Las soluciones que contienen solventes orgánicos, como alcoholes de baja masa molecular, ésteres o cetonas, mejoran las absorbancias al aumentar la eficiencia del nebulizador y promover la evaporación rápida del solvente. El uso de solventes inmiscibles como la metil isobutil cetona puede extraer quelatos de iones metálicos, lo que mejora la sensibilidad y reduce las interferencias de los componentes de la matriz.

La calibración es crucial en AAS ya que los gráficos de absorbancia versus concentración a menudo no son lineales. Las curvas de calibración periódicas y el uso de soluciones estándar que delimitan la concentración del analito son necesarios para un análisis preciso. El método de adición estándar se utiliza comúnmente para compensar las interferencias químicas y espectrales causadas por la matriz de la muestra.

Es importante tener en cuenta que los límites de detección en el análisis de absorción atómica por llama varían según la técnica de atomización. La atomización por llama tiene límites de detección que van de 1 a 20 ng/mL, mientras que la atomización electrotérmica tiene límites de detección de entre 0,002 y 0,01 ng/mL. El análisis de absorción atómica por llama suele tener un error relativo de unos pocos puntos porcentuales, que se puede reducir con precauciones especiales. Los errores en la atomización electrotérmica suelen ser de 5 a 10 veces mayores que los de la atomización por llama.