14.8 : Атомно-абсорбционная спектроскопия: лаборатория

Для измерений ААС образцы должны быть введены в виде прозрачных растворов, часто требующих обширной предварительной обработки для растворения таких материалов, как почвы, ткани животных и минералы. Обычные методы подготовки образцов включают обработку горячими минеральными кислотами, мокрое озоление (разрушение органической матрицы в присутствии воды), сжигание в закрытых контейнерах, высокотемпературное озоление или сплавление с реагентами.

Растворы, содержащие органические растворители, такие как низкомолекулярные спирты, эфиры или кетоны, усиливают поглощение за счет повышения эффективности распылителя и содействия быстрому испарению растворителя. Использование несмешивающихся растворителей, таких как метилизобутилкетон, извлекать извлекать хелатные комплексы металлических ионов, улучшая чувствительность и уменьшая интерференции (помехи) от компонентов матрицы.

Калибровка имеет решающее значение в ААС, поскольку графики поглощения концентрации часто нелинейны. Для точного анализа необходимы регулярное обновление калибровочных кривых и использование стандартных растворов, ограничивающих концентрацию аналита. Метод стандартного добавления обычно используется для компенсации химических и спектральных интерференций, вызванных матрицей образца.

Важно отметить, что пределы обнаружения в ААС различаются в зависимости от техники атомизации. Пламенная атомизация имеет пределы обнаружения в диапазоне от 1 до 20 нг/мл, в то время как электротермическая атомизация имеет пределы обнаружения от 0,002 до 0,01 нг/мл. Пламенный атомно-абсорбционный анализ обычно имеет относительную погрешность в несколько процентов, которую можно уменьшить с помощью специальных мер предосторожности. Погрешности при электротермической атомизации обычно в 5–10 раз выше, чем при пламенной атомизации.