Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

ويرد وصف طريقة للترابط بشكل دائم اثنين من رقائق السيليكون وذلك لتحقيق الضميمة موحدة. وهذا يشمل إعداد رقاقة، والتنظيف، والترابط RT، وعمليات التلوين. الرقاقات المستعبدين الناتجة (الخلايا) لديها توحيد الضميمة ~ 1٪1،2. تسمح الهندسة الناتجة عن ذلك بقياسات السوائل والغازات المحصورة.

Abstract

قياسات القدرة الحرارية وكسر فائقة من 4محصورة وقد أجريت بالقرب من الانتقال لامبدا باستخدام رقائق السيليكون منقوشة حجريا والمرابط. على عكس الحبس في المواد المسامية التي غالبا ما تستخدم لهذه الأنواع من التجارب3، توفر الرقائق المستعبدة مساحات موحدة مصممة مسبقا للحبس. هندسة كل خلية معروفة جيدا، مما يزيل مصدرا كبيرا من الغموض في تفسير البيانات.

شقة بشكل استثنائي، 5 سم القطر، 375 ميكرومتر سميكة سي رقائق مع اختلاف حوالي 1 ميكرومتر على رقاقة كامل يمكن الحصول عليها تجاريا (من شركة معالجة أشباه الموصلات، على سبيل المثال). ويزرع أكسيد الحرارية على رقائق لتحديد البعد الحبس في الاتجاه z. ثم يتم حفر نمط في أكسيد باستخدام التقنيات الحجرية وذلك لخلق الضميمة المطلوبة على الترابط. حفر حفرة في واحدة من رقائق (أعلى) للسماح لإدخال السائل ليتم قياسها. يتم تنظيف رقائق2 في حلول RCA ومن ثم وضعها في غرفة microclean حيث يتم شطفها بالماء deionized4. يتم المستعبدين رقائق في RT ومن ثم طلال في ~ 1100 درجة مئوية. وهذا يشكل رابطة قوية ودائمة. ويمكن استخدام هذه العملية لجعل حاويات موحدة لقياس الخصائص الحرارية والديناميكية المائية من السوائل المحصورة من نانومتر إلى مقياس ميكرومتر.

Introduction

عندما يتم جلب رقائق السيليكون النظيفة في اتصال حميم في RT ، تنجذب إلى بعضها البعض عبر قوات فان دير وال وتشكل روابط محلية ضعيفة. ويمكن جعل هذا الترابط أقوى بكثير عن طريق التلين في درجات حرارة أعلى5,6. الترابط يمكن أن يتم بنجاح مع السطوح إما SiO2 إلى Si أو SiO2 إلى SiO2. الترابط من رقائق سي هي الأكثر شيوعا للسيليكون على الأجهزة العازلة، وأجهزة الاستشعار القائمة على السيليكون والمحركات، والأجهزة البصرية7. العمل الموصوف هنا يأخذ الرقاقة الترابط المباشر في اتجاه مختلف باستخدامه لتحقيق مرفقات محددة بشكل جيد متباعدة بشكل موحد على كامل منطقة رقاقة8،9. وجود هندسة محددة جيدا حيث يمكن إدخال السوائل يسمح بإجراء القياسات من أجل تحديد تأثير الحبس على خصائص السائل. ويمكن دراسة التدفقات الهيدروديناميكية حيث يمكن التحكم في البعد الصغير من عشرات النانومترات إلى عدة ميكرومترات.

يمكنزراعة SiO 2 على رقائق Si باستخدام عملية أكسيد حراري رطب أو جاف في الفرن. يمكن بعد ذلك نقش SiO2 وحفره على النحو المطلوب باستخدام التقنيات الحجرية. وتشمل الأنماط التي استخدمت في عملنا نمطا من وظائف الدعم متباعدة على نطاق واسع مما يؤدي إلى الترابط في هندسة مستو أو فيلم (انظر الشكل 1). لدينا أيضا قنوات منقوشة لخصائص أحادية الأبعاد، وصفائف من صناديق، إما من (1 ميكرومتر)3 أو (2 ميكرومتر)3 البعد1 (انظر الشكل 2). عند تصميم الحبس مع صناديق، وعادة 10-60 مليون على رقاقة، يجب أن يكون هناك طريقة لملء جميع الصناديق الفردية. نمط منفصل من رقاقة أعلى مع التصميم الذي يقف قبالة رقائق اثنين من قبل 30 نانومتر أو أكثر يسمح لهذا. أو، على نحو مماثل، يمكن تصميم القنوات الضحلة على رقاقة أعلى بحيث يتم ربط جميع المربعات. سمك أكسيد نمت على رقاقة أعلى يختلف عن ذلك على رقاقة أسفل. وهذا يضيف درجة أخرى من المرونة والتعقيد إلى التصميم. القدرة على نمط كل من رقائق يسمح لمجموعة أكبر من هندسات الحبس أن تتحقق.

يمكن أن يختلف حجم الميزات الهندسية في هذه الرقائق المستعبدة ، أو الخلايا. وقد بذلت خلايا مع الأفلام بلانار صغيرة مثل 30 نانومتر بنجاح10,11. في سمك تحت هذا، يمكن أن يحدث overbonding حيث رقائق ينحني حول وظائف الدعم وبالتالي "ختم" الخلية. مؤخرا، سلسلة من القياسات على السائل 4وقد تم تنفيذ مع مجموعة من (2 ميكرومتر)3 صناديق مع اختلاف مسافة الفصل بينهما10،12. ميزات أكبر بكثير في العمق من 2 ميكرومتر ليست عملية جدا نظرا لطول الوقت اللازم لزراعة أكسيد. ومع ذلك، تم إجراء قياسات مع أكسيد سميكة مثل 3.9 ميكرومتر9. وتنشأ الحدود على صغر البعد الجانبي من حدود قدرات الطباعة الحجرية. يتم تحديد الحد الأقصى لضخامة البعد الجانبي من خلال حجم الرقاقة. لقد أنشأنا بنجاح خلايا مستو حيث امتد البعد الجانبي تقريبا قطر رقاقة كامل، ولكن يمكن للمرء أن يتصور بسهولة نقش عدة هياكل أصغر على ترتيب عشرات نانومتر في العرض. غير أن هذه الهياكل تتطلب الطباعة الحجرية للشعاع الإلكتروني. لم نفعل ذلك في هذا الوقت.

في كل من عملنا شكلت رقائق المستعبدين فراغ الضميمة ضيق. ويتحقق ذلك عن طريق الاحتفاظ في أكسيد منقوشة حلقة صلبة من SiO2 من 3-4 مم في العرض في محيط رقاقة، انظر الشكل 1. هذا، على الترابط، يشكل ختم ضيق. ويمكن تعديل هذا التصميم بسهولة إذا كان المرء مهتما بدراسات الهيدروديناميكية التي تتطلب مدخلات ومخرجات.

كما تم اختبار الضغط المتفجر للخلايا المستعبدة. وجدنا أنه مع رقائق سميكة 375 ميكرومتر، يمكن تطبيق الضغط تصل إلى ما يقرب من تسعة أجواء. ومع ذلك، لم ندرس كيف يمكن تحسين ذلك من خلال الترابط على مناطق أكسيد أكبر أو، ربما، لألرقائق سمكا.

يتم إعطاء إجراء ربط خلايا السيليكون إلى خط تعبئة وتقنيات قياس خصائص الهيليوم المحصور في درجة حرارة منخفضة في ميهتا وآخرون. 2 وغاسباريني وآخرون. 13 نلاحظ أن التغيرات في البعد الخطي للسيليكون ليست سوى 0.02٪ عند تبريد الخلايا14. هذا لا يكاد يذكر بالنسبة للأنماط التي تشكلت في RT.

Protocol

1. قبل الترابط، إعداد رقاقة

تتم هذه الخطوة باستثناء 1.8 في غرفة تنظيف مرفق كورنيل نانومتر.

  1. تنمو أكاسيد في فرن الأكسدة الحرارية القياسية باستخدام عملية أكسيد الرطب لأكاسيد سميكة، وتحقيق أفضل مراقبة سمك، عملية أكسيد جاف لأكاسيد رقيقة جدا. تحقق من سمك التوحيد على رقاقة كاملة مع القطع الناقص.
  2. إنشاء قناع للهندسة التي ترغب في حفر.
  3. تدور الضوئي على رقائق يجري محفورا.
  4. فضح وتطوير وخبز رقاقة اختبار وفحص مع المجهر المناسب.
  5. إذا تم الكشف عن رقاقة الاختبار على النحو المطلوب، حفر رقاقة الاختبار. ستحدد نسبة سمك أكسيد إلى البعد الجانبي ميزة ما إذا كان النقش الرطب أو الجاف هو المناسب. منذ الحشرات الرطب هي متساوية الخواص أنها لن تنتج الجدران الرأسية في أكسيد. في كثير من الحالات هذا لا يهم. إذا كانت الجدران العمودية المطلوبة يمكن للمرء استخدام رد فعل أيون النقش. إذا كان النقش ناجحا ، فانتقل إلى الرقائق الأخرى. في كثير من الأحيان ، يمكن استخدام خصائص hydrophobic / hydrophilic من Si و SiO2 لمعرفة ما إذا كانت عملية النقش ناجحة.
  6. إزالة مزيل ضوئي من رقائق. بالنسبة لمعظم التصوير الضوئي ، يمكن القيام بذلك في البداية مع الكحول الأيزوبروبيل والأسيتون. ومع ذلك ، فإن بعض كمية صغيرة من المقاومة لا تزال على رقائق. هذه المقاومة تحتاج إلى إزالتها تماما من أجل تحقيق الترابط الجيد.
  7. استخدام قصيرة 20 دقيقة عملية إزالة الأكسجين في إيون رد الفعل الحفر. هذا سوف يزيل أي مزيل ضوئي يبقى على رقائق. ومع ذلك ، فإن هذا سيضيف أيضا بعض طبقات أكسيد إلى السيليكون المكشوفة. هذا هو عادة 1-4 نانومتر15.
  8. حفر ثقب التعبئة في رقاقة أعلى. ويمكن القيام بذلك مع الماس يميل حفر بت والتشحيم الذكية قطع (انظر المواد للحصول على تفاصيل الشركة المصنعة). شطف قبالة الذكية قطع مباشرة بعد الحفر مع الماء deionized. ويمكن أيضا أن يتم الحفر باستخدام عجينة الماس مع حصى 3-9 ميكرومتر لملء ثقوب أكبر من ~ 0.124 سم في القطر. يمكن استخدام القطع الذكي مرة أخرى للتشحيم. نستخدم مثقابا دقيقا صغيرا على 1000-2000 دورة في الدقيقة.

2. إعداد الترابط

  1. من أجل رقائق السندات، والنظافة أمر بالغ الأهمية. هناك بعض الخطوات التي ينبغي اتخاذها لتنظيف رقائق. أولا، نظيفة مع حمامات RCA.
    1. شطف رقائق في الماء deionized (DI).
    2. نظيفة في حمام حمض "RCA". حمام حمض RCA هو H2O:H2O2:HClبنسب 5:1:1. وضع رقائق في حمض RCA 80 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة مع الجانبين منقوشة تواجه ما يصل. هذه الخطوة سوف تقضي على أي تلوث معدني.
    3. إزالة رقائق من حمض وشطف في حمام المياه DI لمدة 5 دقائق.
    4. تنظيف في قاعدة "RCA" المقبل. قاعدة RCA هي H2O:H2O2:NH4OH بنسب 10:2:1. وضع رقائق في قاعدة RCA 80 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة مع الجانبين منقوشة تواجه ما يصل. هذه الخطوة سوف تقضي على أي تلوث عضوي.
    5. شطف رقائق في حمام المياه DI ل ~ 15 دقيقة.
  2. يجب إزالة الرقائق من حمام مياه DI وتبقى نظيفة من أجل حدوث الترابط المناسب. ويتم ذلك في خطوتين:
    1. أولا، ضع الرقائق مع الجانبين محفورة منقوشة تواجه بعضها البعض على تشاك تفلون في غرفة نوم نظيفة كما هو مبين في الشكل 3B. يتم فصلها عن طريق ~ 1 ملم علامات تفلون. رش الماء deionized بين رقائق بينما تدور ببطء (~ 10-60 دورة في الدقيقة) ل ~ 2 دقيقة من أجل إزالة أي تلوث الجسيمات. سيتم ترك فيلم من الماء بين رقائق في هذه المرحلة. وهذا يمنع تلوث الغبار قبل الخطوة التالية.
    2. تغطية رقائق مع غطاء الاكريليك واضحة وتدور رقائق الجافة ل ~ 30 دقيقة في 3000 دورة في الدقيقة. استخدم مصباح حرارة 250 واط تحت الحمراء للمساعدة في عملية التجفيف. والغزل السريع entrain أي ملوثات الجسيمات مع طرد فيلم الماء ، كما هو الحال في الشكل 3C.
  3. قبل إزالة الغطاء فوق الرقائق، قم بإزالة علامات التبويب التي تفصل بين الرقائق عن طريق تدوير الغطاء. وهذا سوف يجلب رقائق في اتصال المحلية الخفيفة في حين لا يزال في غرفة microclean. الآن قد تتم إزالة رقائق بأمان من غرفة microclean على الناقل بهم. الفجوة الصغيرة جدا من حوالي 1 ميكرومتر بين رقائق سوف تقلل من تلوث الغبار خلال هذه الخطوة. أيضا، لا تلتقط رقائق مع ملاقط في هذه المرحلة لأن هذا من شأنه أن يبدأ الترابط غير المتماثلة. بدلا من ذلك، نقل رقائق مع استخدام الناقل القابلة للإزالة على الصحافة أربور.

3. وافير الترابط

  1. اضغط على اثنين من رقائق معا باستخدام الصحافة أربور وكرة جامدة وسلسة إلى حد ما (Nerf). يتم استخدام الكرة نيرف لتطبيق الضغط على رقائق من منتصف إلى الخارج. الضغط المطبق بهذه الطريقة يسمح للهواء المحاصرين أن يدفع بها كما ينتشر موجة الترابط من المركز. بدء الترابط في المركز يقلل من الضغوط التي يتم بناؤها كفاف رقائق لبعضها البعض. رقائق لديها تسطيح الدولة الحرة من حوالي 1 ميكرومتر، في حين أن الثغرات التي تحققت في الترابط موحدة داخل نانومتر قليلة. وهكذا، يجب أن تشوه الرقائق من حالتها الحرة من أجل تحقيق ذلك.
    1. تحقق من الترابط من خلال البحث عن هامش التداخل باستخدام مصدر ضوء الأشعة تحت الحمراء وكاشف مع مرشح تمرير عالية 1 ميكرومتر. تظهر صور العينة في الشكلين 4 و5. سوف تظهر هامش التدخل (حلقات نيوتن) إذا كان هناك ضعف الترابط. إذا كان الترابط جيدا ، فيمكن للمرء المضي قدما في الخطوة 3.3. إذا كان الترابط ضعيفا وكانت هناك حالات عدم الامتثال، فامضي على النحو التالي.
    2. ضع الخلية على شقة بصرية، وغطها بورق فلتر لحماية الرقاقة العلوية وخففتها، واضغط على الرقائق مع ملقط الرقاقة. دفع debonded "فقاعات" إما إلى الوسط (حيث يوجد ثقب ملء) أو إلى حواف. كن حذرا عند تطبيق القوة بالقرب من الحواف حيث قد تكون الرقائق مركز إزاحة قليلا إلى مركز. الضغط بالقرب من حواف وبالتالي قد يسبب رقاقة أعلى للقضاء إذا كان يتدلى رقاقة أسفل.
    3. إذا استمرت مخالفات الترابط أو كان جسيم الغبار واضحا ، فقسم الرقائق عن طريق شد شفرة حلاقة بينهما. كرر العملية من البداية (الخطوة 2.1.1). حتى هذه النقطة، الترابط قابل للعكس. يمكن إعادة ربط الرقائق في RT عدة مرات أثناء محاولة الحصول على ترابط مقبول.
  2. بعد الحصول على الترابط RT مقبولة، واحد يشرع في أنال رقائق. درجات الحرارة فوق 900 درجة مئوية تحتاج إلى الوصول إليها من أجل التأكد من التلين السليم5،6.
    1. المرحلة الخلية على تشاك فراغ الكوارتز بحيث يتمركز ثقب التعبئة على ثقب الضخ في تشاك. يتم توصيل تشاك إلى أنبوب ضخ الكوارتز الذي يستخدم لإخلاء الخلية قبل وأثناء عملية التلوين. يمتد هذا الأنبوب خارج الفرن. ويؤدي إخلاء الخلية إلى ضغط جو واحد لتطبيقه على الخلية. هذا سيساعد في الترابط. الضخ ضروري أيضا لمنع تراكم الضغط إذا تم تكثيف درجة حرارة الفرن بسرعة كبيرة جدا. الوقت الذي يستغرقه لخفض كبير في الضغط في الخلية سوف تعتمد على الهندسة داخل الخلية.
    2. لتجنب نمو أكسيد على السطح الخارجي للخلية، وتطهير غرفة الفرن مع غاز غير قابل للكسر، وعادة 4هو، بحيث لا يزرع أكسيد.
    3. للسماح للسلالات أن يكون الوقت للاسترخاء، من المهم أن تتصاعد درجات الحرارة من 250-1200 درجة مئوية على مدى ~ 4 ساعة. بعد البقاء عند 1200 درجة مئوية لمدة 4 ساعات على الأقل، قم بإيقاف تشغيل الفرن.
    4. السماح للنظام لتبرد إلى RT.
  3. تحليل الخلية مرة أخرى باستخدام مصدر الأشعة تحت الحمراء كاشف وكما هو مبين في الشكل 6. إذا كان التلهين سارت على ما يرام، فإن الخلية تبدو جيدة مثل، أو في كثير من الأحيان أفضل من، عندما وضعت في البداية في الفرن. وإذا كانت هناك ثغرات غير مقبولة تشير إلى ضعف الترابط، فيجب تكرار العملية برمتها منذ البداية؛ ومع ذلك، يجب أن يتم ذلك مع رقائق جديدة. مرة واحدة معل، والرابطة بين رقائق دائمة وليس هناك تقسيم ممكن.

النتائج

لن يكون للرقاقات المستعبدة بشكل صحيح أي مناطق غير مبوندة. محاولة تقسيم رقائق بعد التلين سوف يسبب الخلية لاقتحام القطع بسبب قوة السندات. تظهر صور الأشعة تحت الحمراء من رقاقة المستعبدين بشكل صحيح في الشكلين 5 و 6. في كثير من الأحيان يحسن التلين توحيد الخلية ، خاصة إذا كانت ا?...

Discussion

وقد سمح لنا تطوير الطباعة الحجرية السيليكون مناسبة في تركيبة مع الترابط رقاقة مباشرة لجعل فراغ حاويات ضيقة مع أبعاد صغيرة موحدة للغاية على جميع المساحة الكاملة من رقاقة السيليكون قطرها 5 سم. وقد سمحت لنا هذه المرفقات لدراسة سلوك السائل 4انه في حي من مرحلة التحولات من السائل العادي إل...

Disclosures

ليس لدينا ما نكشفه

Acknowledgements

تم تمويل هذا العمل من قبل NSF منح DMR-0605716 و DMR-1101189. كما تم استخدام مركز كورنيل للعلوم والتكنولوجيا النانوية لزراعة ونقش الأكاسيد. ونشكرهم على مساعدتهم. واحد منا FMG ممتن لدعم أستاذ موتي لال روستجي.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
SmartCutNorth American ToolFL 130Not much is needed per cell. Smaller sizes are available.
Silicon WafersSemiconductor Processing CoThere are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering.
Deionized WaterGeneral Availability
PeroxideGeneral Availability
Hydrochloric AcidGeneral Availability
Ammonium HydroxideGeneral Availability
Nitrogen GasGeneral Availability
Helium GasGeneral Availability
Diamond PasteBeuler Metadi IIe.g. 406533032
Diamond DrillsStarlitee.g. 115010
Pyrex DishesGeneral Availability
Filter PaperWhatman1001-110
AcetoneGeneral Availability
MethanolGeneral Availability
Quartz tubes for flushing furnaceGeneral Availability
Rubber vacuum hoseGeneral Availability

References

  1. Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
  2. Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
  3. Reppy, J. D. Superfluid-Helium in Porous-Media. J. Low Temp. Phys. 87, 205-245 (1992).
  4. Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
  5. Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. . Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
  6. Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
  7. Gosele, U., Tong, Q. Y. Semiconductor wafer bonding. Annu. Rev. Mater. Sci. 28, 215-241 (1998).
  8. Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
  9. Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
  10. Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
  11. Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
  12. Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. . Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
  13. Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
  14. Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
  15. Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
  16. Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
  17. Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
  18. Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
  19. Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
  20. Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

83 scale

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved