シリコン直接ウェハー接合による均一ナノスケールキャビティの作製

要約

均一な筐体を実現するために2つのシリコンウェーハを永久に接着する方法が記載されている。これには、ウエハー製剤、洗浄、RTボンディング、およびアニーリングプロセスが含まれます。得られた結合されたウェーハ(細胞)は、エンクロージャ^〜1%1,2の均一性を有する。結果として得られる幾何学は限られた液体およびガスの測定を可能にする。

要約

閉じ込められた ⁴の熱容量と超流動分率の測定彼は、リソグラフィーパターンと結合シリコンウエハースを用いてラムダ転移付近で行われている。これらのタイプの実験³によく使用される多孔質材料の閉じ込めとは異なり、結合されたウエハは閉じ込めのためのあらかじめ設計された均一なスペースを提供する。各セルのジオメトリはよく知られており、データの解釈における大きなあいまいさの原因を取り除きます。

例外的に平ら、直径5cm、ウエハ全体に約1μmの変動を有する375μm厚いSiウエハーは商業的に得ることができる(例えば半導体処理会社から)。熱酸化物は、Z方向に閉じ込め寸法を定義するためにウエハーで成長します。パターンは、接合時に所望の筐体を作成するように、リソグラフィ技術を使用して酸化物にエッチングされます。穴は、測定する液体の導入を可能にするために、ウエハー(上部)の1つに掘削されます。ウエハーはRCA溶液の² をきれいにし、マイクロクリーンチャンバーに入れ、そこで脱イオン水⁴で洗い流される。ウエハースはRTで結合し、その後、〜1,100°Cで焼成される。 これは強く、永久的な絆を形成します。このプロセスは、ナノメートルからマイクロメートルスケールまでの閉じ込められた液体の熱および流体力学特性を測定するための均一なエンクロージャを作るために使用することができる。

概要

クリーンシリコンウエハースがRTで親密な接触に持ち込まれると、ファンデルワールスの力を介して互いに引き付けられ、弱い地債を形成します。この結合は、より高い温度でのアニーリングによってはるかに強くすることができます^5,6.SiO 2 から SiO₂から SiO 2 へのサーフェスで、_{結合を正常}に行うことができます。Siウエハの結合は、絶縁体デバイス、シリコンベースのセンサおよびアクチュエータ、および光学デバイス⁷上のシリコンに最も一般的に使用される。ここで説明する作業は、ウエハー領域全体にわたって明確に定義された均一に間隔を空けたエンクロージャ^ー8,9に対して達成するために使用することにより、異なる方向にウエハ直接結合を取る。流体を導入できる明確に定義されたジオメトリを持つことで、流体の特性に対する閉じ込めの効果を判断するために測定を行うことができます。流体力学の流れは、小さな次元が数十ナノメートルから数マイクロメートルに制御することができるところに研究することができる。

_SiO2は、加熱炉内で湿式または乾式の熱酸化プロセスを使用してSiウエハー上で成長させることができる。SiO₂は、その後、リソグラフィ技術を使用して、必要に応じてパターン化およびエッチングすることができます。私たちの仕事で使用されているパターンには、平面またはフィルムジオメトリで結合した結果となる広い間隔の支持投稿のパターンが含まれます(図1を参照)。また、1次元特性のチャンネルと、(1 μm)3または(2 μm)3次元¹のボックスの配列のパターン化されたチャンネルを持っています(図2参照)。箱で閉じ込め(通常はウエハーで1000万~6000万個)を設計する場合、すべてのボックスを充填する方法が必要です。30nm以上の2つのウエハーを立たされる設計の上のウエハの別のパターン化はこれを可能にする。または、同等に、浅いチャネルは、すべてのボックスがリンクされるように、上部のウエハ上に設計することができます。上のウエハ上で成長した酸化物の厚さは、底面のウエハとは異なる。これにより、設計に対する柔軟性と複雑さが増します。両方のウェハをパターン化できることにより、より多様な閉じ込めジオメトリを実現できます。

これらの結合されたウェーハ、または細胞の幾何学的特徴のサイズは、異なる場合があります。30nmの小さい平面フィルムを有する細胞は正常に^10,11を作られた。この下の厚さでは、ウェーハが支持ポストの周りを曲げ、細胞を「シーリング」するオーバーボンディングが行われます。最近、液体⁴の一連の測定は、それらの間の分離距離が^10,12の異なる(2μm)3箱の配列で行われている。2 μmより非常に大きな特徴は、酸化物を成長させるために必要な時間の長さの増加のために非常に実用的ではありません。しかし、測定は3.9 μm⁹と同じ厚さの酸化物で行われました。横軸の小ささに対する制限は、リソグラフィ機能の限界から生じます。横寸法の大きさの限界は、ウエハの大きさによって決定される。側面寸法がウエハ径のほぼ全体に及ぶ平面細胞の作成に成功しましたが、幅数十ナノメートルのオーダーでいくつかの小さな構造を簡単にパターン化することを想像できます。しかし、このような構造は、電子ビームリソグラフィを必要とします。現時点では、この方法は実行していません。

私たちの仕事のすべてにおいて、結合されたウエハーは真空の堅いエンクロージャを形成した。これは、パターン化された酸化物において、ウエハの周囲の幅3〜4mmの_SiO2 の固体リングを保持することによって達成される、 図1を参照してください。これは、接着時に、密封を形成する。入力と出力を必要とする流体力学のスタディに興味がある場合、この設計は簡単に変更できます。

結合細胞の破裂圧力も試験されています。375μmの厚いウエハースを使用すると、最大約9気圧を加えることができることがわかりました。しかし、より大きな酸化物領域の上に結合したり、おそらく厚いウエハースのためにこれを改善する方法を研究していません。

シリコンセルを充填ラインにインターフェースする手順と、閉じ込められたヘリウムの特性を低温で測定する技術はMehta らで与えられている。² およびガスパリーニ ら。¹³シリコンの線形寸法の変化は、セル¹⁴を冷却すると0.02%に過ぎないことに注意してください。これは、RT で形成されるパターンでは無視できます。

プロトコル

1. ボンディング前、ウェーハ準備

1.8を除くこのステップはコーネルナノスケール施設クリーンルームで行われます。

1. 厚い酸化物の湿った酸化物プロセスを使用して標準的な熱酸化炉で酸化物を成長させ、より良い厚さ制御を達成するために、非常に薄い酸化物のための乾燥した酸化物プロセス。楕円法を使用して、フルウェーハの上に均一性の厚さを確認します。
2. エッチングするジオメトリのマスクを作成します。
3. エッチングされているウエハースのスピンフォトレジスト。
4. 試験ウエハを露出、開発、焼き、適切な顕微鏡で検査します。
5. 試験ウェーハが所望に応じて露出される場合は、試験ウエハをエッチングする。横側面寸法に対する酸化物厚さの比率は、ウェットまたはドライエッチングが適切かどうかを決定します。ウェットエッチは等方性であるため、酸化物の垂直壁は生成されません。多くの場合、これは問題ではありません。垂直壁が望ましい場合は、反応イオンエッチングを使用することができる。エッチングが成功した場合は、他のウエハーで続行します。多くの場合、SiおよびSiO2の疎水性/親水性特性は、エッチングプロセスが成功したかどうかを確認するために使用することができる。
6. ウエハースからフォトレジストを取り外します。ほとんどのフォトレジストでは、これはイソプロピルアルコールおよびアセトンで最初に行うことができます。しかし、少しの抵抗はウェーハに残ります。このレジストは、良好な結合を達成するために完全に除去する必要があります。
7. 反応性イオンエッチャーで、20分の酸素脱カミングプロセスを使用してください。これにより、ウェハーに残っているフォトレジストが削除されます。しかし、これはまた、露出したシリコンにいくつかの酸化物層を追加します。これは通常 1~4 nm¹⁵です。
8. 上部のウェハーに充填穴を開けます。これは、ダイヤモンドチップドリルビットとスマートカット潤滑で行うことができます(メーカーの詳細については、材料を参照してください)。脱イオン水で掘削した直後にスマートカットをすすぐ。ドリルは、直径が0.124cmより大きい穴を埋めるために3-9 μmグリットのダイヤモンドペーストを使用して行うこともできます。スマートカットは、潤滑に再び使用することができます。我々は1,000-2,000のrpmで小さい精密ドリルプレスを使用する。

2. ボンディング準備

1. ウェーハを結合するためには、清潔が最も重要です。ウェーハをきれいにするために取るべきいくつかのステップがあります。まず、RCAバスできれいにしてください。
   1. 脱イオン(DI)水でウエハースをすすい。
   2. 「RCA」の酸浴できれいにしてください。RCA酸浴は、5:1:1の比率で_H2O:H2O2:HClです。80°C RCA酸にウエハースを15分間置き、パターン化された側面を上に向けます。このステップは金属汚染を除去する。
   3. 5分間のDIウォーターバスで酸とリンスからウエハーを取り除きます。
   4. 次の「RCA」ベースできれいにします。RCAベースは_H2O:H2O2:NH₄OHで、比率は10:2:1です。パターン化された側面を上に向けて、80°C RCAベースに15分間ウエハーを置きます。このステップは有機的な汚染を除去する。
   5. DIウォーターバスで15分~15分間、ウエハースをすすいします。
2. ウエハーは、適切な接合が発生するために、DIウォーターバスから取り除かれ、清潔なままである必要があります。これは 2 つの手順で行われます。
   1. まず、 図3Bに示すように、きれいにしたマイクロチャンバーのテフロンチャックに、パターンのエッチングされた側面を向けたウエハースを置きます。それらは~1 mmのテフロンタブで区切られています。粒子汚染を除去するために、ウエハース間で脱イオン水を噴霧して2分間ゆっくりと(約10~60rpm)回転させます。この時点でウエハースの間に水のフィルムが残されます。これにより、次のステップの前にほこり汚染を防ぎます。
   2. クリアアクリル蓋でウエハースを覆い、3,000rpmで30分間乾燥させます。乾燥プロセスを支援するために250W赤外線ヒートランプを使用してください。急速な回転は 、図3Cのように、水膜の噴出で粒子汚染物質を包み込む。
3. ウェーハの上の蓋を取り外す前に、ふたを回転させることによってウエハを分離するタブを取り外してください。これはマイクロクリーンの部屋の間に光のローカル接触にウエハースをもたらす。今、ウエハースは安全に彼らのキャリア上のマイクロクリーンチャンバーから取り除かれるかもしれません。ウエハ間の約1μmの非常に小さいギャップは、このステップの間の塵の汚染を最小にする。また、この時点ではピンセットでウエハーを拾わないで、非対称結合を開始します。代わりに、取り外し可能なキャリアを使用してウェーハをアーバープレスに輸送します。

3. ウェーハボンディング

1. アーバープレスとかなり硬く滑らかな(Nerf)ボールを使用して、2つのウエハーを一緒に押します。Nerfボールは、中央から外側にウエハースに圧力をかけるのに使用されます。このように圧力を加えれば、ボンディング波が中心から広がるにつれて閉じ込められた空気を押し出すことができます。中心でボンディングを開始すると、ウェハの輪郭として構築される応力が最小限に抑えられます。ウェーハは約1μmの自由状態の平坦性を有し、ボンディングで達成されるギャップは数nm以内で均一である。したがって、これを達成するためには、ウェーハは自由状態から歪む必要があります。
   1. 赤外線光源と1μmのハイパスフィルタを使用した検出器を使用して干渉縞を探して、ボンディングを確認します。サンプル画像は図 4 および 図 5に示します。干渉縞(ニュートンリング)は、接着が悪い場合に表示されます。結合が良好であれば、ステップ3.3に進むことができる。接合が悪く、不均一性がある場合は、次のように進みます。
   2. セルを光学フラットに置き、上部ウエハを保護してクッションするフィルターペーパーで覆い、ウエハートングと一緒にウエハースを押します。ボンド解除された「気泡」を中央(充填穴がある場所)またはエッジのいずれかに押し込みます。ウエハは中心を中心にわずかにオフセットする場合があるため、エッジ付近に力を加える際には注意が必要です。したがって、エッジ付近の圧力は、下のウエハーを張り出すと上部のウエハが割れる原因となります。
   3. 接合の凹凸が持続する場合、またはほこり粒子が明らかな場合は、それらの間にカミソリの刃をくさびでウェハを分割します。最初からこのプロセスを繰り返します(ステップ2.1.1)。この時点まで、結合は可逆的である。ウェハは許容可能な結合を得ようとしている間RTで何度も再接着することができる。
2. 許容可能なRT結合を得た後、ウェーハをアニーリングする一方が進む。900 °Cを超える温度は、適切なアニーリング^5,6を確実にするために到達する必要があります。
   1. 充填穴がチャックのポンプ穴の上に中央になるように、クォーツ真空チャックにセルをステージングします。チャックは、アニーリングプロセスの前および中に細胞を避難させるために使用される石英ポンプ管に接続される。この管は炉の外に広がる。細胞を避難させると、1つの雰囲気の圧力が細胞に加えられる。これはボンディングに役立ちます。加熱は、炉の温度が速すぎると圧力が高まらないようにする必要があります。セル内の圧力を大幅に下げるのにかかる時間は、セル内のジオメトリによって異なります。
   2. 細胞の外側での酸化物の成長を避けるために、非反応ガスで炉室をパージし、典型的には ^4He、酸化物が成長しないようにする。
   3. 緊張がリラックスする時間を持つことを可能にするために、〜4時間の間に250-1,200°Cから温度を上昇することが重要です。1,200°Cに少なくとも4時間滞在した後、炉をオフにしてください。
   4. システムが RT に冷却できるようにします。
3. 図6に示すように、赤外線光源と検出器を使用して、セルを再び解析します。アニーリングがうまくいけば、最初に炉に入れたときにセルが良く、またはしばしばより良く見えます。結合不良を示す許容できないフリンジがある場合は、プロセス全体を最初から繰り返す必要があります。ただし、これは新しいウェーハで行う必要があります。一度アニールすると、ウェーハ間の結合は永久的であり、分割は不可能です。

結果

適切に結合されたウェーハには、未結合の領域はありません。アニーリング後にウエハースを分割しようとすると、結合の強度により細胞が粉々に割れてしまう。適切に結合したウェハの赤外線画像を 図5 および 図6に示す。多くの場合、アニーリングは、特に局所的な未結合領域がウエハースの平坦性の欠如による場合、細胞の均一性を改善する。 図5

ディスカッション

直接ウエハーボンディングと組み合わせた適切なシリコンリソグラフィの開発により、直径5cmのシリコンウエハーの全領域にわたって、非常に均一な小さな寸法の真空密閉エンクロージャを可能にしました。これらのエンクロージャは、通常の液体から超流動への相転移の近くにある液体 ⁴彼の挙動を研究することを可能にしました。これらの研究は、有限サイズのスケーリングの予...

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
SmartCut	North American Tool	FL 130	Not much is needed per cell. Smaller sizes are available.
Silicon Wafers	Semiconductor Processing Co		There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering.
Deionized Water			General Availability
Peroxide			General Availability
Hydrochloric Acid			General Availability
Ammonium Hydroxide			General Availability
Nitrogen Gas			General Availability
Helium Gas			General Availability
Diamond Paste	Beuler Metadi II	e.g. 406533032
Diamond Drills	Starlite	e.g. 115010
Pyrex Dishes			General Availability
Filter Paper	Whatman	1001-110
Acetone			General Availability
Methanol			General Availability
Quartz tubes for flushing furnace			General Availability
Rubber vacuum hose			General Availability