Silikon Doğrudan Gofret Yapıştırma ile Tek tip Nano ölçekli Boşlukların İmalatı

Özet

Düzgün bir muhafazayı gerçekleştirmek için iki silikon gofretleri kalıcı olarak yapıştırmak için bir yöntem açıklanmıştır. Buna gofret hazırlama, temizleme, RT yapıştırma ve tavlama işlemleri dahildir. Elde edilen bağlı gofretler (hücreler) kasanın homojenliğine sahiptir ~%1^1,2. Elde edilen geometri, sınırlı sıvıların ve gazların ölçülerine izin verir.

Özet

Sınırlı ^4'ünısı kapasitesinin ve süper sıvı fraksiyonunun ölçümleri Litografik desenli ve bağlı silikon gofretler kullanılarak lambda geçişinin yakınında gerçekleştirildi. Genellikle bu tür deneyler için kullanılan gözenekli malzemelerdeki sınırlamaların aksine³, bağlı gofretler hapsetme için önceden tasarlanmış tekdüze alanlar sağlar. Her hücrenin geometrisi iyi bilinmektedir, bu da verilerin yorumlanmasında büyük bir belirsizlik kaynağını ortadan kaldırır.

Son derece düz, 5 cm çapında, 375 μm kalınlığında, tüm gofretin üzerinde yaklaşık 1 μm varyasyona sahip Si gofretler ticari olarak elde edilebilir (örneğin Yarı İletken İşleme Şirketi'nden). Termal oksit, z yönünde hapsetme boyutunu tanımlamak için gofretlerde yetiştirilir. Daha sonra, yapıştırma üzerine istenen bir muhafaza oluşturmak için litografik teknikler kullanılarak oksite bir desen kazınmıştır. Sıvının tanıtılmasının ölçülebilmesi için gofretlerden birinde (üstte) bir delik açılır. Gofretler RCA çözeltilerinde² temizlenir ve daha sonra deiyonize su ile durulandıkları bir mikroklem odasına konur⁴. Gofretler RT'de bağlanır ve daha sonra ~1,100 °C'de tavlanır. Bu güçlü ve kalıcı bir bağ oluşturur. Bu işlem, nanometreden mikrometre ölçeğine kadar sınırlı sıvıların termal ve hidrodinamik özelliklerini ölçmek için tek tip muhafazalar yapmak için kullanılabilir.

Giriş

Temiz silikon gofretler RT'de yakın temasa geçirildiğinde, van der Waals kuvvetleri aracılığıyla birbirlerine çekilirler ve zayıf yerel bağlar oluştururlar. Bu yapıştırma, daha yüksek sıcaklıklarda tavlama ile çok daha güçlü hale getirilebilir^5,6. Yapıştırma, SiO 2'den Si'ye veya SiO_{2'den SiO2'ye} yüzeylerle başarıyla yapılabilir. Si gofretlerin bağlanması en yaygın olarak izolatör cihazlarında, silikon tabanlı sensörlerde ve aktüatörlerde ve optik cihazlarda silikon için kullanılır⁷. Burada açıklanan çalışma, tüm gofret alanı^8,9üzerinde iyi tanımlanmış düzgün aralıklı muhafazalar elde etmek için kullanarak farklı bir yönde doğrudan bağlanmayı alır. Sıvının sokulabileceği iyi tanımlanmış bir geometriye sahip olmak, hapsinin sıvının özellikleri üzerindeki etkisini belirlemek için ölçümlerin yapılmasına izin verir. Hidrodinamik akışlar, küçük boyutun onlarca nanometreden birkaç mikrometreye kadar kontrol edilebildiği yerlerde incelenebilir.

SiO_2, bir fırında ıslak veya kuru bir termal oksit işlemi kullanılarak Si gofretlerinde yetiştirilebilir. SiO₂ daha sonra litografik teknikler kullanılarak islenildiği gibi desenlenebilir ve kazınabilir. Çalışmamızda kullanılan desenler, düzlem veya film geometrisinde yapıştırma ile sonuçlanan geniş aralıklı destek direklerinin bir desenini içerir (bkz. Şekil 1). Ayrıca tek boyutlu özellikler için kanallar ve (1 μm) 3 veya (2 μm) 3 boyut¹ (bkz. Şekil 2)kutu dizileri için desenli kanallarımız vardır. Kutularla bir sınırlama tasarlarken, genellikle bir gofret üzerinde 10-60 milyon, tüm tek tek kutuları doldurmanın bir yolu olmalıdır. İki gofretten 30 nm veya daha fazla uzak duran bir tasarıma sahip üst gofretin ayrı bir deseni buna izin verir. Veya eşdeğer olarak, sığ kanallar üst gofret üzerinde tasarlanabilir, böylece tüm kutular bağlanır. Üst gofrette yetişen oksitin kalınlığı alt gofrettekinden farklıdır. Bu, tasarıma başka bir esneklik ve karmaşıklık derecesi ekler. Her iki gofreti de desenleyebilmek, daha çeşitli sınırlama geometrilerinin gerçekleşmesini sağlar.

Bu bağlı gofretlerdeki veya hücrelerdeki geometrik unsurların boyutu değişebilir. 30 nm kadar küçük düzlem filmleri olan hücreler başarıyla^{yapılmıştır 10,11}. Bunun altındaki kalınlıklarda, aşırı kemikleme, gofretlerin destek direklerinin etrafında bükülmesi ve böylece hücrenin "sızdırmazlık" altına alınmasıyla meydana gelebilir. Son zamanlarda, sıvı ⁴üzerinde bir dizi ölçüm Yapıldı Aralarında değişen ayırma mesafesi^10,12olan bir dizi⁽² μm) 3 kutu ile gerçekleştirildi. 2 μm'den çok daha derin özellikler, oksit yetiştirmek için gereken sürenin artması nedeniyle çok pratik değildir. Bununla birlikte, ölçümler 3.9 μm 9 kadar kalın bir oksit ile^{yapılmıştır.} Yanal boyutun küçüklüğündeki sınırlar litografi yeteneklerinin sınırlarından kaynaklanmaktadır. Yanal boyutun büyüklüğü için sınır gofret boyutuna göre belirlenir. Yanal boyutun neredeyse tüm gofret çapına yayıldığı düzlemsel hücreleri başarıyla oluşturduk, ancak birkaç küçük yapının genişlikte onlarca nanometre sırasına göre desenlendiğini kolayca hayal edebiliriz. Ancak bu tür yapılar e-ışın litografisi gerektirecektir. Şu anda bunu yapmadık.

Tüm çalışmalarımızda bağlı gofretler vakumlu sıkı bir muhafaza oluşturdu. Bu, desenli oksitte gofretin çevresinde_3-4 mm genişliğinde 3-4 mm'lik SiO 2'nin katı bir halkasının tutulmasıyla elde edilir, bkz. Bu, yapıştırma üzerine sıkı bir mühür oluşturur. Bu tasarım, bir giriş ve çıkış gerektiren hidrodinamik çalışmalarla ilgileniyorsa kolayca değiştirilebilir.

Bağlı hücrelerin patlayan basıncı da test edilmiştir. 375 μm kalınlığında gofretlerle yaklaşık dokuz atmosfere kadar basınç uygulanabileceğini gördük. Bununla birlikte, bunun daha büyük oksit alanları üzerinde veya belki de daha kalın gofretler için yapıştırılarak nasıl iyileştirilebileceğini incelemedik.

Silikon hücrelerini bir dolum hattına ayırma prosedürü ve kapalı helyumun özelliklerini düşük sıcaklıkta ölçme teknikleri Mehta ve ark. ² ve Gasparini ve diğerleri. ¹³ Silikon için doğrusal boyuttaki değişikliklerin hücrelerin soğutulduğunda sadece% 0.02 olduğunu not ediyoruz¹⁴. Bu, RT'de oluşturulan desenler için ihmal edilebilir.

Protokol

1. Yapıştırmadan Önce, Gofret Hazırlama

1.8 hariç bu adım Cornell Nano ölçekli tesis temiz odasında yapılır.

1. Kalın oksitler için ıslak bir oksit işlemi ve daha iyi kalınlık kontrolü elde etmek için çok ince oksitler için kuru bir oksit işlemi kullanarak oksitleri standart bir termal oksidasyon fırınında yetiştirin. Elipsometry ile tam gofret üzerinde homojenlik için kalınlığı kontrol edin.
2. Kazımak istediğiniz geometri için bir maske oluşturun.
3. Kazınan gofretlerin üzerinde fotoresist döndürün.
4. Bir test gofretunu ortaya çıkarmak, geliştirmek ve pişirmek ve uygun bir mikroskopla incelemek.
5. Test gofreti istirani gibi açığa çıkarsa, test gofretini kazıyın. Oksit kalınlığının yanal özellik boyutuna oranı, ıslak veya kuru bir gravürün uygun olup olmadığını belirleyecektir. Islak etches izotropik olduğundan oksitte dikey duvarlar üretmeyeceklerdir. Çoğu durumda bu önemli değildir. Dikey duvarlar isteniyorsa reaksiyon iyon gravür kullanabilirsiniz. Gravür başarılı olursa, diğer gofretlerle devam edin. Genellikle, Si ve SiO_2'nin hidrofobik / hidrofilik özellikleri, gravür işleminin başarılı olup olmadığını görmek için kullanılabilir.
6. Fotoresisti gofretlerden çıkarın. Çoğu fotoresist için, bu başlangıçta izopropil alkol ve aseton ile yapılabilir. Bununla birlikte, bir miktar direnç hala gofretlerde kalacaktır. Bu direncin iyi bir bağ elde etmek için tamamen kaldırılması gerekir.
7. Reaktif bir iyon etcher kısa bir 20 dakika oksijen descumming işlemi kullanın. Bu, gofretlerde kalan fotoresistleri ortadan kaldıracaktır. Bununla birlikte, bu aynı zamanda maruz kalan silikona bazı oksit katmanları da ekleyecektir. Bu genellikle 1-4 nm¹⁵.
8. Üst gofretteki dolum deliğini delin. Bu, elmas uçlu matkap uçları ve akıllı kesim yağlama ile yapılabilir (bkz. Üretici ayrıntıları için malzemeler). Deiyonize su ile deldikten hemen sonra akıllı kesimi durulayın. Delme, çapı ~0,124 cm'den büyük delikleri doldurmak için 3-9 μm kumlu bir elmas macunu kullanılarak da yapılabilir. Akıllı kesim yağlama için tekrar kullanılabilir. 1.000-2.000 rpm'de küçük bir hassas matkap presi kullanıyoruz.

2. Yapıştırma Hazırlığı

1. Gofretleri yapıştırmak için temizlik her şeyden önemlidir. Gofretleri temizlemek için atılması gereken birkaç adım vardır. İlk olarak, RCA banyoları ile temizleyin.
   1. Gofretleri deiyonize (DI) suda durulayın.
   2. "RCA" asit banyosunda temizleyin. RCA asit banyosu_{H 2}O:H₂O_{2:HCl 5:1:1}oranları ile. Gofretleri 80 °C RCA asit içine 15 dakika boyunca desenli yanları yukarı bakacak şekilde yerleştirin. Bu adım metalik kirlenmeyi ortadan kaldıracaktır.
   3. Gofretleri asitten çıkarın ve DI su banyosunda 5 dakika durulayın.
   4. Bir sonraki "RCA" tabanında temizleyin. RCA tabanı_{H 2}O:H₂O_2:NH4 OH 10:2:1 oranları ile. Gofretleri 80 °C RCA tabanına 15 dakika boyunca desenli yanları yukarı bakacak şekilde yerleştirin. Bu adım herhangi bir organik kirlenmeyi ortadan kaldıracaktır.
   5. Di su banyosunda gofretleri ~15 dakika durulayın.
2. Uygun yapıştırma için gofretlerin DI su banyosundan çıkarılması ve temiz kalması gerekir. Bu iki adımda yapılır:
   1. İlk olarak, gofretleri desenli kazınmış tarafları birbirine bakacak şekilde, Şekil 3B'degösterildiği gibi temiz bir mikro şarampolde bir Teflon aynasına yerleştirin. ~1 mm Teflon sekmelerle ayrılırlar. Herhangi bir partikül kirlenmesini gidermek için ~2 dakika boyunca yavaşça dönerken (~10-60 rpm) gofretler arasına deiyonize su püskürtün. Bu noktada gofretlerin arasına bir su filmi bırakılacak. Bu, bir sonraki adımdan önce toz kirlenmesini önler.
   2. Gofretleri berrak akrilik kapakla örtün ve gofretleri 3.000 rpm'de ~30 dakika kurulayın. Kurutma işlemine yardımcı olmak için 250 W kızılötesi ısı lambası kullanın. Hızlı eğirme, Şekil 3C'deolduğu gibi su filminin atılması ile herhangi bir parçacık kirleticiyi eğitecektir.
3. Kapağı gofretlerin üzerine çıkarmadan önce, kapağı döndürerek gofretleri ayıran sekmeleri çıkarın. Bu, gofretleri hala mikroklem odasındayken hafif yerel temasa getirecektir. Şimdi gofretler taşıyıcılarındaki mikroklem odasından güvenli bir şekilde çıkarılabilir. Gofretler arasındaki yaklaşık 1 μm'lik çok küçük boşluk, bu adım sırasında toz kirlenmesini en aza indirecektir. Ayrıca, asimetrik bağlanmayı başlatacağından, bu noktada gofretleri cımbızla almayın. Bunun yerine, gofretleri çıkarılabilir taşıyıcının kullanımıyla çardak presine taşıyın.

3. Gofret Yapıştırma

1. Bir çardak presi ve oldukça sert ve pürüzsüz (Nerf) bir top kullanarak iki gofreti birbirine bastırın. Nerf topu, gofretlere ortadan dışa doğru basınç uygulamak için kullanılır. Bu şekilde uygulanan basınç, yapıştırma dalgası merkezden dışarı yayıldıkça sıkışan havanın dışarı itilmesini sağlar. Yapıştırmaların merkezde başlatılması, gofretler birbirine dolanırken oluşan gerilmeleri en aza indirir. Gofretler yaklaşık 1 μm serbest durum düzlüğüne sahipken, yapıştırmada elde edilen boşluklar birkaç nm içinde tekdüzedir. Bu nedenle, gofretlerin bunu başarmak için özgür hallerinden bozulmaları gerekir.
   1. Kızılötesi ışık kaynağı ve 1 μm yüksek geçiş filtresine sahip dedektör kullanarak parazit saçakları arayarak yapıştırma işlemine bakın. Örnek görüntüler Şekil 4 ve 5'te gösterilmiştir. Zayıf bağlanma varsa parazit saçakları (Newton halkaları) görünecektir. Yapıştırma iyiyse, 3.3 adımına geçilebilir. Bağlanma zayıfsa ve uygunsuzluklar varsa, aşağıdaki gibi devam edin.
   2. Hücreyi optik bir düzlüye yerleştirin, üst gofreti korumak ve yastıklamak için filtre kağıdı ile örtün ve gofretleri gofret maşası ile birlikte bastırın. Kemiksiz "kabarcıkları" ortaya (doldurma deliğinin olduğu yere) veya kenarlara itin. Gofretler merkeze hafifçe ofset olabileceğinden, kenarların yakınına kuvvet uygularken dikkatli olun. Bu nedenle kenarlara yakın basınç, alt gofreti aşarak aşırsa üst gofretin çatlayıp çatlayıp çatlatan bir şeye neden olabilir.
   3. Yapıştırma düzensizlikleri devam ederse veya bir toz parçacığı belirginse, aralarında bir jilet bırakarak gofretleri bölün. İşlemi baştan tekrarlayın (adım 2.1.1). Bu noktaya kadar, bağlanma tersine çevrilebilir. Gofretler, kabul edilebilir bir bağ kurmaya çalışırken RT'de birçok kez yeniden aranabilir.
2. Kabul edilebilir RT yapıştırma elde ettikten sonra, gofretleri tavlamak için devam edilir. Uygun tavlamanın^5,6olduğundan emin olmak için 900 ° C'nin üzerindeki sıcaklıklara ulaşılması gerekir.
   1. Hücreyi kuvars vakumlu bir mandrene, dolum deliğinin mandrendeki pompa deliğinin üzerine ortalanarak ortalanabilecek şekilde düzenleyin. Ayna, tavlama işlemi öncesinde ve sırasında hücreyi tahliye etmek için kullanılan bir kuvars pompalama tüpüne bağlanır. Bu tüp fırının dışına uzanır. Hücrenin boşaltılması, hücreye bir atmosfer basıncının uygulanmasına neden olur. Bu bağlanmaya yardımcı olacaktır. Fırın sıcaklığı çok hızlı bir şekilde artırılırsa basınç birikmesini önlemek için pompalama da gereklidir. Hücredeki basıncı önemli ölçüde düşürmek için gereken süre hücre içindeki geometriye bağlı olacaktır.
   2. Hücrenin dışında oksit büyümesini önlemek için, fırın haznesini tipik olarak ⁴He olan, oksit yetiştirilmemesi için çalışmayan bir gazla arındırın.
   3. Suşların rahatlamak için zamana sahip olmasına izin vermek için, ~4 saat boyunca 250-1.200 ° C'den itibaren sıcaklıkları artırmak önemlidir. En az 4 saat 1.200 °C'de kaldıktan sonra fırını kapatın.
   4. Sistemin RT'ye soğumasını bekleyin.
3. Şekil 6'da gösterildiği gibi kızılötesi ışık kaynağını ve dedektörü kullanarak hücreyi bir kez daha analiz edin. Tavlama iyi giderse, hücre başlangıçta fırına konduğunda olduğu kadar iyi veya genellikle daha iyi görünecektir. Zayıf bağlanmayı gösteren kabul edilemez saçaklar varsa, tüm süreç baştan tekrarlanmalıdır; ancak, bu yeni gofretlerle yapılmalıdır. Tavlandıktan sonra, gofretler arasındaki bağ kalıcıdır ve bölünme mümkün değildir.

Sonuçlar

Düzgün bağlanmış gofretlerin kemiksiz bölgeleri olmayacaktır. Tavlamadan sonra gofretleri bölmeye çalışmak, bağın gücü nedeniyle hücrenin parçalara ayrılmasına neden olacaktır. Düzgün bağlanmış gofret kızılötesi görüntüleri Şekil 5 ve 6'da gösterilmiştir. Genellikle tavlama, özellikle yerel kemiksiz bölgeler gofretlerdeki düzlük eksikliğinden kaynaklanıyorsa, hücrenin homojenliğini artırır. Şekil 5'te ışık noktaları ve ke...

Tartışmalar

Doğrudan gofret yapıştırma ile birlikte uygun silikon litografinin geliştirilmesi, 5 cm çapındaki silikon gofretlerin tüm alanı boyunca son derece düzgün küçük boyutlara sahip vakum sıkı muhafazalar yapmamızı sağladı. Bu muhafazalar, normal bir sıvıdan bir süper sıvıya geçişlerinin mahallesinde sıvı ⁴He'nin davranışını incelememize izin sağladı. Bu çalışmalar, sınırlı boyutlu ölçeklendirme tahminlerini doğrulamış ve keşfedilmeye devam eden başarısızlıklara iş...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
SmartCut	North American Tool	FL 130	Not much is needed per cell. Smaller sizes are available.
Silicon Wafers	Semiconductor Processing Co		There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering.
Deionized Water			General Availability
Peroxide			General Availability
Hydrochloric Acid			General Availability
Ammonium Hydroxide			General Availability
Nitrogen Gas			General Availability
Helium Gas			General Availability
Diamond Paste	Beuler Metadi II	e.g. 406533032
Diamond Drills	Starlite	e.g. 115010
Pyrex Dishes			General Availability
Filter Paper	Whatman	1001-110
Acetone			General Availability
Methanol			General Availability
Quartz tubes for flushing furnace			General Availability
Rubber vacuum hose			General Availability