Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

تفاصيل هذا العمل إجراءات لنمو وتوصيف البلورية SrTiO 3 مباشرة على ركائز الجرمانيوم التي ترسب طبقة الذري. يوضح الإجراء قدرة على طريقة نمو كل كيميائية لدمج أكاسيد كتلة واحدة على أشباه الموصلات لأجهزة أشباه الموصلات أكسيد المعادن.

Abstract

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2×1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

Introduction

أصبحت المواد Perovskite جذابة على نحو متزايد بسبب بنيتها متماثل للغاية مكعب أو pseudocubic وعدد لا يحصى من خصائص. هذه المواد، مع صيغة العام ABO 3، تتكون من ذرات بالتنسيق مع 12 ذرات الأكسجين وذرات B بالتنسيق مع ست ذرات الأكسجين. ونظرا لهيكلها البسيط، ولكن مجموعة واسعة من العناصر المحتملة، وتوفر المواد perovskite المرشحين المثالي لأجهزة heterostructure. heterostructures أكسيد الفوقي تباهى المغناطيسية، 1-3 المضادة / متعلق بالعازل الكهربائي الشفاف، 4 multiferroic، 5-8 فائقة التوصيل، 7 - 12 وظائف magnetoresistive 13،14 العديد من هذه الخصائص الإلكترونية المرغوبة هي بينية وبالتالي تعتمد على، والتحولات المفاجئة نظيفة بين المواد. هيكل وشعرية ثوابت متطابقة تقريبا مشتركة بين أفراد من عائلة perovskite تسمح ل الممتازمطابقة attice، وبالتالي، واجهات ذات جودة عالية. بسهولة شعرية تتناسب مع بعضها البعض وكذلك بعض أشباه الموصلات، يجري الآن تحولت أكاسيد perovskite لفي الجيل القادم معدن أكسيد أشباه الموصلات والالكترونيات.

التكامل متجانسة من أكاسيد البلورية مع السيليكون، أثبتت لأول مرة مع تيتانات السترونتيوم perovskite، SrTiO 3 (STO)، عن طريق ماكي والزملاء، وكان 15 خطوة هائلة نحو تحقيق الأجهزة الإلكترونية مع إدراج perovskite أشباه الموصلات. الشعاع الجزيئي تنضيد (مبي) هو الأسلوب الرئيسي للنمو الفوقي أكاسيد على السيليكون بسبب نمو طبقة تلو طبقة فضلا عن الأكسجين الانضباطي الضغط الجزئي من الضروري السيطرة غير متبلور، بينية شافي 2 تشكيل 16 - 19 نمو مبي نموذجي من STO على سي (001) يتحقق من خلال إزالة الأكسدة SR-بمساعدة من شافي 2. تحت فائقة فراغ الشروط (الفائق)، SRO متقلبة ودونject التبخر الحراري. منذ يفضل SRO الديناميكا الحرارية أكثر من المعادن السترونتيوم وشافي 2، ترسب الأب يقتات الأكسجين من طبقة شافي 2 وSRO الناتجة يتبخر من سطح الأرض. وخلال هذه العملية سطح السيليكون يواجه إعادة الإعمار 2 × 1 على السطح الذي يشكل صفوف من ذرات السيليكون dimerized. ملائم، ½ أحادي الطبقة (ML) تغطية ذرات المقرر الخاص المعني سطح بناؤها تملأ الفجوات التي أنشأتها هذه الصفوف ديمر، وتوفر 20 تغطية نصف ML طبقة واقية التي، مع مراقبة دقيقة للضغط الأكسجين، ويمكن منع أو السيطرة وجيهي شافي 2 تشكيل أثناء نمو أكسيد احقا 21 - 23 في حالة STO (وperovskites مع مباراة شعرية مماثلة)، يتم تدوير شعرية الناتج 45 درجة في الطائرة بحيث (001) STO ‖ (001) سي و (100) STO ‖ (110) سي، مما يتيح التسجيل بين سي (3.84بعد Å سي سي) وSTO (أ = 3.905 Å) مع سلالة الضغط فقط طفيف على STO. هذا التسجيل ضروري للواجهات ذات جودة عالية والخصائص المطلوبة لديهم.

أصبح السيليكون كبير صناعيا نظرا لنوعية عالية من أكسيد لها بينية، ولكن شافي 2 استخدام يتم التخلص التدريجي للمواد قادرة على أداء ما يعادلها في أحجام ميزة أصغر. شافي 2 خبرات عالية تسرب التيارات عندما رقيقة جدا، وهذا يقلل من أداء الجهاز. يمكن تلبية الطلب على أحجام معالم أصغر من الأفلام أكسيد perovskite مع الثوابت عازلة عالية، ك، التي توفر ما يعادل أداء لشافي 2 و هي أكثر سمكا ماديا من شافي 2 من /3.9 عامل ك. وعلاوة على ذلك، وأشباه الموصلات بديلة، مثل الجرمانيوم، توفر إمكانية تشغيل جهاز أسرع بسبب ارتفاع إلكترون وثقب التنقلات من السيليكون. 24،25 الجرمانيوم له أيضا interfأكسيد acial، GEO 2، ولكن على النقيض من شافي 2، فمن غير مستقر وعرضة للإزالة الأكسدة الحرارية. وهكذا، 2 × 1 إعادة الإعمار يمكن تحقيقه عن طريق الصلب الحرارية بسيط تحت الفائق، وطبقة واقية استرنشيوم غير ضروري لمنع نمو أكسيد بينية خلال ترسب perovskite 26

وعلى الرغم من سهولة واضحة للنمو التي تقدمها مبي، ترسيب الطبقة الذرية (محددة المدة) يوفر طريقة فعالة أكثر للتحجيم وتكلفة من مبي للإنتاج التجاري من المواد أكسيد. 27،28 محددة المدة توظف جرعة من السلائف الغازية إلى الركيزة التي الذاتي الحد في تفاعلها مع سطح الركيزة. لذلك، في عملية محددة المدة المثالية، وتودع طبقة الذرية يصل الى واحد لأي السلائف تعطى الجرعات دورة واستمرت الجرعات من نفس السلائف لن إيداع مواد إضافية على السطح. يتم استعادة وظائف التفاعلية مع زميل في المتفاعلة، غالبا ما تكون الأكسدة أو السلائف التخفيض (على سبيل المثالأو الماء أو النشادر). وقد أظهرت الأعمال السابقة للنمو محددة المدة من أفلام مختلفة perovskite، مثل التيتانيوم Anatase تيو 2، SrTiO 3، BaTiO 3، وLaAlO 3، على (001) سي التي كانت مخزنة مع أربعة حدة خلايا STO سميكة نمت عبر مبي 29 - 34 في نمو مبي بحتة أكاسيد البلورية، ½ تغطية أحادي الطبقة من الأب على سي نظيفة (001) ما يكفي لتوفير حاجز ضد شافي 2 تشكيل تحت ضغوط محلية لتقنية (~ 10 -7 تور). ومع ذلك، تحت ضغوط محددة المدة التشغيل النموذجي من ~ 1 عربة، وقد أظهرت الأعمال السابقة أن أربع خلايا وحدة من STO مطلوب لتجنب أكسدة السطح سي. 29

الإجراء الموضح هنا يستخدم عدم استقرار توقعات البيئة العالمية (2) ويحقق التكامل متجانسة من STO على الجرمانيوم عبر محددة المدة دون الحاجة إلى طبقة عازلة نمت مبي. 26 وعلاوة على ذلك، فإن المسافة قه قه interatomic (3.992 Å) بشأن: (100) يسمح سطح لتسجيل الفوقي مماثل مع STO الذي لوحظ مع سي (001). على الرغم من أن الإجراء المقدمة هنا هي محددة لSTO على قه، تعديلات طفيفة قد تسمح للتكامل متجانسة من مجموعة متنوعة من الأفلام perovskite على الجرمانيوم. في الواقع، تم الإبلاغ عن نمو محددة المدة المباشر البلورية SrHfO 3 و BaTiO 3 أفلام عن قه. وتشمل 35،36 احتمالات إضافية أكسيد البوابة المحتملين، SrZr س تي 1-س س 3. 37 وأخيرا، بناء على الدراسات السابقة للنمو perovskite محددة المدة على أربعة وحدة خلايا STO الفيلم على سي (001) 29 - 34 يشير إلى أن أي فيلم يمكن أن تزرع على STO منصة / سي يمكن أن تنمو على STO فيلم عازلة نمت محددة المدة على قه، مثل LaAlO 3 و LaCoO 3. 32،38 والعديد من الخصائص المتوفرة لheterostructures أكسيد والتشابه الملحوظ بين أكاسيد perovskite تشير إلى هذا الإجراء يمكن أن تستخدم رس الدراسة من قبل مجموعات النمو صعبا أو مستحيلا مع مثل هذه التقنية قابلة للتطبيق صناعيا.

الشكل 1 يصور التخطيطي للنظام فراغ، والذي يشمل محددة المدة، مبي، وغرف التحليلية متصلة بواسطة خط نقل 12 قدما. العينات يمكن نقلها في الخلاء بين كل من المجلسين. يتم الاحتفاظ ضغط الأساس من خط نقل في حوالي 1.0 × 10 -9 عربة من ثلاث مضخات أيون. ويحتفظ-حلها زاوية الأشعة فوق البنفسجية والأشعة السينية الضوئية الطيفي (XPS) نظام تجاري لديه مضخة الأيونات مثل هذا الضغط في غرفة التحليلية يتم الاحتفاظ بحوالي 1.0 × 10 -9 عربة.

مفاعل محددة المدة هو مستطيلة الشكل مبنية خصيصا غرفة الفولاذ المقاوم للصدأ مع حجم 460 سم 3 وطول 20 سم. ويرد التخطيطي للمفاعل محددة المدة في الشكل 2. المفاعل هو جدار الساخن ومستمر عبر تدفق نوع المفاعل.عينات وضعها في مفاعل لها إزالة 1.7 سم بين السطح العلوي من الركيزة وسقف الغرفة و 1.9 سم بين الجزء السفلي من الركيزة والأرضية الغرفة. والشريط التدفئة، والمدعوم من التيار الكهربائي مخصصة، وملفوفة حول الغرفة من المدخل إلى ما يقرب من 2 سم إلى ما بعد منفذ العادم، ويوفر التحكم في درجة الحرارة من جدران المفاعل. وحدة تحكم في درجة الحرارة يضبط مدخلات الطاقة إلى الشريط التدفئة وفقا لقياس درجة الحرارة عن طريق بضع الحرارية الواقعة بين الشريط التدفئة والجدار الخارجي مفاعل اتخاذها. ثم يتم تغليف المفاعل تماما مع ثلاثة أشرطة تدفئة إضافية من القوة الثابتة التي يقدمها variac، وطبقة نهائية من الصوف الألياف الزجاجية مع رقائق الألومنيوم غطاء يوفر العزل لتعزيز التدفئة موحدة. يتم ضبط انتاج الطاقة من variac مثل أن درجة حرارة تسكع (عندما يتم تشغيل التيار الكهربائي مخصصة إيقاف) من المفاعل حوالي 175 درجة مئوية. المفاعل هو تقييم الأداءتبريد sively عبر الهواء المحيط. يتم احتساب درجة حرارة الركيزة باستخدام المعادلة الخطية مناسبا (1)، حيث T ق (° C) هو درجة حرارة الركيزة وT ج (° C) هي درجة الحرارة للجدار المفاعل، التي تم الحصول عليها عن طريق قياس مباشرة ركيزة مزودة الحرارية. يوجد الشخصي درجات الحرارة على طول اتجاه تدفق غرفة بسبب صمام بوابة البارد الذي يربط المفاعل إلى خط النقل؛ الملف الشخصى درجة الحرارة عمودي على اتجاه تدفق لا يكاد يذكر. الملف الشخصى درجة الحرارة يؤدي إلى ترسب الأب ثراء في طليعة من العينة، ولكن الاختلاف التكوين على طول عينة صغيرة (أقل من الفارق الزمني 5٪ بين الرئيسي وراء حواف العينة) وفقا لXPS 31 من العادم ل يتم توصيل المفاعل لمضخة turbomolecular ومضخة ميكانيكية. خلال عملية محددة المدة، يتم ضخ المفاعل بواسطة مضخة ميكانيكية للحفاظ على الضغط في حوالي 1 عربة. خلاف ذلك، وreactoيتم الحفاظ على ضغط ص أقل من 2.0 × 10 -6 عربة بواسطة مضخة turbomolecular.

(1) T ق = 0.977T ج + 3.4

يتم الحفاظ على غرفة مبي في ضغط خط الأساس من حوالي 2.0 × 10 -9 عربة أو أقل عن طريق مضخة المبردة. يتم مراقبة الضغط الجزئي من مختلف الأنواع في غرفة مبي التي كتبها محلل الغاز المتبقية. الضغط خلفية H 2 حوالي 1.0 × 10 -9 عربة، في حين أن من O 2، CO، N 2، CO 2 و H 2 O، هي أقل من 1.0 × 10 -10 عربة. وبالإضافة إلى ذلك، تم تجهيز غرفة مبي أيضا مع ست خلايا الانصباب، أربعة جيب شعاع الالكترون المبخر، مصدر النيتروجين البلازما الذري والاوكسجين مصدر البلازما الذري مع صمام عالية الدقة إجهادي تسرب، وانعكاس عالية الطاقة حيود الإلكترون (RHEED ) نظام الوقت الحقيقي في نمو وتبلور الملاحظات الموقع. وساميسمح مناور التنوير القائل أن تكون ساخنة الركيزة تصل إلى 1000 درجة مئوية باستخدام سخان كربيد السيليكون المقاوم للأكسجين.

Protocol

1. إعداد الأب وتي السلائف لتجارب محددة المدة

  1. تحميل نظيفة، الساتوراتور الجافة والسلائف جديدة في غرفة انتظار في علبة القفازات. اتبع الإجراء تحميل علبة القفازات لضمان تطهير المناسب للهواء والرطوبة. نقل المواد إلى القاعة الرئيسية.
    ملاحظة: تستخدم هذه المجموعة الساتوراتور في منزل بنيت (انظر الشكل 3) مع عناصر التي تم شراؤها تجاريا. تفاصيل الجمعية مرطبات يمكن العثور عليها في قائمة الكواشف محددة والمعدات.
  2. تخزين السلائف السترونتيوم (السترونتيوم مكرر (triisopropylcyclopentadienyl) [الأب (ط العلاقات العامة 3 اف ب) 2]) والسلائف التيتانيوم (التيتانيوم tetraisopropoxide [تي (O- ط العلاقات العامة) 4]، TTIP) في بيئة خاملة (على سبيل المثال، علبة القفازات ) بعد فتح العبوة الأصلية المقدمة من قبل الشركة المصنعة.
    ملاحظة: تستخدم هذه المجموعة صندوق قفازات مع مستوى الرطوبة لا زreater من 5 جزء في المليون.
  3. تحميل مقدمة في مرطبات مثل أن السلائف تحتل حوالي 2/3 من الجزء الزجاجي للمرطبات (حوالي 5 غ).
  4. إعادة تجميع الساتوراتور وضمان تسرب جيد يتحقق ختم ضيق.
    ملاحظة: تستخدم هذه المجموعة طوقا التركيبات المعدنية وجه ختم لتحقيق تسرب الأختام ضيقة.
  5. تفريغ الساتوراتور شغله من علبة القفازات وتوصيل ملحقات نظم لشغل متعددة محددة المدة.
    ملاحظة: السلائف تحميلها ويمكن استخدامها عدة مرات على مدى فترة ممتدة. يتطلب السلائف في نظام هذه المجموعة عموما إعادة تعبئة كل ستة أشهر لأنها تصبح المستهلكة. الأب (ط العلاقات العامة 3 اف ب) 2 هو السائل البني في كل RT ودرجة حرارة التشغيل لهذه الدراسة (130-140 درجة مئوية). TTIP هو السائل واضح. عندما تتدهور TTIP، عادة بسبب الرطوبة و / أو تلوث الجو، والسلائف تتحول إلى مادة صلبة بيضاء. لم يكن هناك أي فيزيمؤشر بلي من تدهور تمهيدا لالأب (ط العلاقات العامة 3 اف ب) 2 لوحظ من قبل هذه المجموعة. تم الكشف عن تدهور السلائف ريال عموما انخفاضا كبيرا (أكثر من 10٪) من المحتوى الأب في نمو محددة المدة للتكرار أن يستخدم الأب (ط العلاقات العامة 3 اف ب) 2.

2. تنظيف قه (001) الركيزة

  1. وضع قه (001) الركيزة (18 ملم × 20 ملم)، والجانب المصقول تواجه صعودا، في كوب صغير (25-50 مل). ملء كوب إلى حوالي 1 سم ارتفاع مع الأسيتون. ضع الدورق في حمام sonicator ويصوتن لمدة 10 دقيقة.
    ملاحظة: تستخدم هذه المجموعة مصقول 4 في قه الرقائق أحادية الجانب، مقطعة إلى 18 × 20 مم 2 قطعة باستخدام منشار تقطيع. استخدام مخدر بشدة من نوع ن قه إذا كانت هناك حاجة مقاييس الكهربائية من فيلم (تستخدم هذه الدراسة مخدر SB-رقائق قه مع ρ ≈ 0.04 Ω سم)، على خلاف جميع أنواع مستوى تعاطي المنشطات وإشابة مقبولة.
  2. صب الغالبية العظمى من الأسيتون في حاوية النفايات، مع الحرص على عدم سكب أو الوجه الركيزة قه. شطف جدران الكأس مع ايزوبروبيل (IPA) وملء ما يقرب من 1 سم ارتفاع. صب غالبية IPA في حاوية النفايات، إعادة ملء كوب إلى 1 سم مع IPA، ويصوتن لمدة 10 دقيقة أخرى.
  3. كرر الخطوة 2.2، ولكن استبدال IPA مع الماء منزوع الأيونات.
  4. إزالة الركيزة من الدورق مع ملاقط. يجف الركيزة بمسدس النيتروجين أو غيرها الجاف تدفق غاز خامل.
  5. وضع الركيزة في نظافة الأشعة فوق البنفسجية للأوزون وتشغيل ونظافة لمدة 30 دقيقة.
  6. بعد التنظيف الأشعة فوق البنفسجية للأوزون، تحميل فورا الركيزة في النظام فراغ.

3. تحميل قه الركيزة

  1. نقل نقل عينة الخط الناقل عربة في قفل الحمل. إغلاق بوابة صمام عزل قفل الحمل.
  2. إيقاف تحميل قفل مضخة turbomolecular وفتح خط النيتروجين للتنفيس القفل تحميل. كاملالخطوة 3.3 في انتظار قفل تحميل لتنفيس تماما.
  3. وضع الركيزة، والجانب المصقول لأسفل، إلى 20 ملم × 20 ملم صاحب العينة.
    ملاحظة: يتم تنفيذ كافة ترسبات مع تواجه العينة نحو الانخفاض. ضمان الركيزة الاحمرار مع الجزء السفلي من حامل. خلاف ذلك التجارب RHEED قد تواجه صعوبة والأفلام قد لا تودع بشكل موحد. ويرد صاحب العينة تستخدم هذه المجموعة في الشكل (4).
  4. فتح القفل الحمل بعد أن تنفيس تماما. وضع صاحب العينة إلى عربة حاملة مركز مفتوح عن طريق مواءمة علامات التبويب من صاحب العينة مع قنوات العربة موقف فتح وخفض في مكانه.
  5. إغلاق قفل تحميل وتشغيل مضخة turbomolecular تحميل القفل. إغلاق خط النيتروجين.
  6. الانتظار حتى الضغط في القفل الحمل هو حوالي 5.0 × 10 -7 عربة قبل فتح صمام تحميل قفل البوابة وتتحرك العربة من خلال خط نقل.

4. قه Deoxidization

  1. نقل الركيزة قه في غرفة مبي.
  2. منحدر درجة حرارة الركيزة قه إلى 550 درجة مئوية عند 20 درجة مئوية • دقيقة -1 ثم إلى 700 درجة مئوية في 10 درجة مئوية • دقيقة -1. بعد عقد العينة في 700 درجة مئوية لمدة 1 ساعة، تبريد العينة إلى 200 درجة مئوية مع درجة مئوية • دقيقة -1 منحدر معدل 30.
  3. استخدام RHEED لتأكيد سطح 2 × 1 بناؤها كما هو موضح في قسم ممثل النتائج. 26،39
  4. اختياري: استخدام XPS لضمان أن تكون الركيزة قه (001) خالية من أكاسيد (الموصوفة في القسم 8).

5. رقيقة محددة المدة نمو STO على قه الركيزة

  1. ضبط درجة حرارة المفاعل محددة المدة إلى 225 درجة مئوية.
  2. الأب الحرارة (ط العلاقات العامة 3 اف ب) 2-130 درجة مئوية وTTIP إلى 40 درجة مئوية. الحفاظ على المياه في RT (ما بين 20 و 25 درجة مئوية). تنظيم تدفق بخار الماء في النظام محددة المدةعبر صمام إبرة تعلق على مرطبات مثل هذا الضغط الجرعات من الماء حوالي 1 عربة. الحفاظ على درجات حرارة السلائف مستمرة طوال عملية الترسيب.
  3. نقل العينة في الخلاء لمفاعل محددة المدة التي تم تسخينها إلى 225 درجة مئوية، والانتظار لمدة 15 دقيقة للحصول على نموذج للوصول إلى التوازن الحراري.
  4. تبديل منفذ العادم من مفاعل محددة المدة من المضخة turbomolecular إلى مضخة ميكانيكية.
  5. تشغيل وحدة تحكم تدفق للسماح لتدفق الغاز الخامل (تستخدم هذه المجموعة الأرجون). الحفاظ على ضغط التشغيل من 1 عربة أثناء عملية النمو بأكملها.
  6. تعيين نسبة دورة وحدة من الأب إلى Ti هو 2: 1. تعيين دورات وحدة من الأب وتي لجرعة 2 ثانية من السلائف الأب أو تي، تليها 15 ثانية الأرجون تطهير، ثم جرعة 1 ثانية من الماء، تليها 15 ثانية الأرجون تطهير آخر.
  7. ضبط عدد من دورات وحدة لتحقيق سماكة مرغوب فيه. تأكد من أن تسلسل محددة المدة الدراجات يحتوي علىتكرار مثل القليل من دورات وحدة ريال أو تي الفردية ممكن. على سبيل المثال، 2: ركوب الدراجات تسلسل 3 الأب إلى تي تحقيق نتائج أفضل عندما أعدم ك 1-الأب، 1-تي، تليها 1-الأب، 2-تي، بدلا من 2 الأب تليها 3-تي.
    ملاحظة: استخدمت هذه المجموعة 36 دورات وحدة لإيداع 2 نانومتر فيلم STO سميكة على قه.
  8. اختياري: استخدام XPS للتحقق من تكوين الفيلم (كما هو موضح في القسم 8).

6. التليين من STO السينمائي

  1. نقل العينة المودعة في الخلاء في غرفة الصلب.
  2. تسخين العينة إلى 650 درجة مئوية بمعدل 20 درجة مئوية • دقيقة -1 في ظل ظروف الفائق (10 -9 - 10 -8 تور). عقد على درجة حرارة 650 درجة مئوية لمدة 5 دقائق، ثم تبرد العينة إلى 200 درجة مئوية في نفس المعدل.
    ملاحظة: استخدام RHEED لتقييم نتيجة الصلب، كما هو موضح في قسم النتائج الممثل 26،39.

7. فوالنمو rther من STO

  1. كرر القسم 5،1-5،5.
  2. تعيين نسبة دورة الوحدة بين 1: 1 و 4: 3. الحفاظ على نفس المكون الجرعات / تطهير داخل كل دورة وحدة. تعيين تسلسل وفقا للمبادئ المذكورة في الخطوة 5.6.
  3. ضبط عدد من دورات وحدة لتحقيق سمك المقصود.
  4. يصلب الفيلم المودعة وفقا للمادة 6 من البروتوكول.

8. القياسات XPS

  1. تحميل العينة في غرفة التحليلية XPS وتشغيل مصدر الأشعة السينية. ضمان جميع البوابات المناسبة / يتم إغلاق الأبواب لمنع عرضي التعرض للأشعة السينية.
  2. إنشاء المسح الضوئي الجديد من خلال اختيار العناصر (ملزمة نطاقات الطاقة) المطلوبة للتحليل، أو تحديد برنامج المسح موجودة مسبقا.
    ملاحظة: ربط نطاقات الطاقة يمكن تغيير يدويا، إذا لزم الأمر. تعيين إعدادات أخرى، مثل الطاقة تمريرة، طاقة الإثارة، الطاقة خطوة، والوقت خطوة لتحسين نسبة الإشارة إلى الضوضاء، ولكن تبقىثابت في جميع بالاشعة عنصري للحفاظ على المقارنة بين أطياف الأولي. ويبين الجدول 1 إعدادات المسح الضوئي المستخدمة من قبل هذه المجموعة.
  3. معرفة ما اذا كان أي اتهام يحدث على الركيزة من خلال مراقبة الطاقة ملزمة من الذروة عنصر معروف، مثل يا 1S في 531 فولت.
    ملاحظة: اتهام يحدث إذا ذروة تحول من قيمته المعروفة.
  4. اضافة الى وجود بندقية الفيضانات في غرفة XPS وتشغيل بندقية الفيضانات إذا فرض يحدث. ضبط انتاج الطاقة بندقية الفيضانات والمسافة من العينة بحيث يتم إزاحة ذروة اختار العودة إلى الطاقة ملزمة الصحيحة.
  5. التلاعب في موقف المرحلة لتحقيق أقصى قدر من منطقة لوحظ تحت الذروة عنصر معروف في (عادة O 1 ق الذروة في 531 فولت).
  6. تشغيل الفحص XPS وجمع البيانات.
  7. إيقاف مصدر الأشعة السينية وإزالة عينة من XPS.

النتائج

الأرقام 5 و 6 عرض نموذجي أشعة الضوئية الأطياف والصور RHEED من ركيزة قه تنظيفها وdeoxidized. ويتسم الركيزة قه deoxidized بنجاح من قبل في "الوجه المبتسم" 2 × 1 بناؤها نمط RHEED. 26،39 وبالإضافة إلى ذلك، لوحظ خطوط كيكوتشي أيضا في الصور RHEED، الت?...

Discussion

نظافة الركيزة قه هو مفتاح النجاح عندما نموا في الفوقي perovskite استخدام محددة المدة. مقدار الوقت ركيزة قه تنفق بين الشحوم وdeoxidization، ومقدار الوقت بين deoxidization وترسب STO، يجب أن تبقى كحد أدنى. عينات لا تزال تخضع لالتعرض الملوثات حتى في ظل بيئة الفائق. التعرض لفترات طويلة قد يؤ?...

Disclosures

الكتاب ليس لديهم مصالح مالية المتنافسة في الكشف عنها.

Acknowledgements

This research was supported by the National Science Foundation (Awards CMMI-1437050 and DMR-1207342), the Office of Naval Research (Grant N00014-10-10489), and the Air Force Office of Scientific Research (Grant FA9550-14-1-0090).

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
MBEDCAM600
Cryopump for MBEBrooks Automation, Inc.On-Board 8
Residual Gas Analyzer for MBEExtorr, Inc.XT200M
ALD Reaction ChamberHuntington Mechanical LaboratoriesN/ACustom manufactured, hot-wall, stainless steel, rectangular (~20 cm long, 460 cm3)
ALD SaturatorSwagelok/Larson Electronic GlassSee commentsCustom-built from parts supplied by Swagelok and Larson Electronic Glass. The saturator is made out of 316 stainless steel and Pyrex. All parts are connected via butt welding. Swagelok catalog numbers:SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20  Larson Electronic Glass catalog number: SP-075-T
Manual Valves for SaturatorsSwagelokSS-DLVCR4-P and 6LVV-DPFR4-P.Both diaphragm-sealed valves are used interchangably by this group. The specific connectors (VCR male/female/etc.) to use will depend on the actual system design.
ALD ValvesSwagelok6LVV-ALD3TC333P-CV
ALD System TubingSwagelok316L tubing of various sizes. This group uses inner diameter of 1/4"
ALD power supplyAMETEK Programmable Power, Inc.Sorensen DCS80-13E
ALD Temperature ControllerSchneider ElectricEurotherm 818P4
ALD Valve Controller National InstrumentsLabViewProgram developed within the group
XPSVG Scienta
RHEEDStaib InstrumentsCB80142018 keV at ~3° incident angle
RHEED Analysis Systemk-Space AssociateskSA 400
Digital UV Ozone SystemNovascanPSD-UV 6
Ozone Elimination SystemNovascanPSD-UV OES-1000D
Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl)Air LiquideHyperSrMildly reactive to air and water. Further information supplied by Air Liquide can be found at https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf
Titanium tetraisopropoxide (TTIP)Sigma-Aldrich87560Flammable in liquid and vapor phase
Ge (001) waferMTI CorporationGESBA100D05C14", single-side polished Sb-doped wafer with ρ ≈ 0.04 Ω-cm
Argon (UHP)PraxairN/A
Deionized WaterN/AN/A18.2 MΩ-cm

References

  1. Phan, M. -. H., Yu, S. -. C. Review of the magnetocaloric effect in manganite materials. J. Magn. Magn. Mater. 308 (2), 325-340 (2007).
  2. Serrate, D., Teresa, J. M. D., Ibarra, M. R. Double perovskites with ferromagnetism above room temperature. J. Phys. Condens. Matter. 19 (2), 023201 (2007).
  3. Cheng, J. -. G., Zhou, J. -. S., Goodenough, J. B., Jin, C. -. Q. Critical behavior of ferromagnetic perovskite ruthenates. Phys. Rev. B. 85 (18), 184430 (2012).
  4. Ahn, C. H. Ferroelectricity at the Nanoscale: Local Polarization in Oxide Thin Films and Heterostructures. Science. 303 (5657), 488-491 (2004).
  5. Catalan, G., Scott, J. F. Physics and Applications of Bismuth Ferrite. Adv. Mater. 21 (24), 2463-2485 (2009).
  6. Ramesh, R., Spaldin, N. A. Multiferroics: progress and prospects in thin films. Nat. Mater. 6 (1), 21-29 (2007).
  7. Vrejoiu, I., Alexe, M., Hesse, D., Gösele, U. Functional Perovskites - From Epitaxial Films to Nanostructured Arrays. Adv. Funct. Mater. 18 (24), 3892-3906 (2008).
  8. Jang, H. W., et al. Metallic and Insulating Oxide Interfaces Controlled by Electronic Correlations. Science. 331 (6019), 886-889 (2011).
  9. Hwang, H. Y., et al. Emergent phenomena at oxide interfaces. Nat. Mater. 11 (2), 103-113 (2012).
  10. Stemmer, S., Millis, A. J. Quantum confinement in oxide quantum wells. MRS Bull. 38 (12), 1032-1039 (2013).
  11. Stemmer, S., James Allen, S. Two-Dimensional Electron Gases at Complex Oxide Interfaces. Annu. Rev. Mater. Res. 44 (1), 151-171 (2014).
  12. Biscaras, J., et al. Two-dimensional superconductivity at a Mott insulator/band insulator interface LaTiO3/SrTiO3. Nat. Commun. 1, 89 (2010).
  13. Dagotto, E. Complexity in Strongly Correlated Electronic Systems. Science. 309 (5732), 257-262 (2005).
  14. Jin, K., et al. Novel Multifunctional Properties Induced by Interface Effects in Perovskite Oxide Heterostructures. Adv. Mater. 21 (45), 4636-4640 (2009).
  15. McKee, R. A., Walker, F. J., Chisholm, M. F. Crystalline oxides on silicon: the first five monolayers. Phys. Rev. Lett. 81 (14), 3014 (1998).
  16. Warusawithana, M. P., et al. A Ferroelectric Oxide Made Directly on Silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
  17. Niu, G., Vilquin, B., Penuelas, J., Botella, C., Hollinger, G., Saint-Girons, G. Heteroepitaxy of SrTiO3 thin films on Si (001) using different growth strategies: Toward substratelike qualitya. J. Vac. Sci. Technol. B. 29 (4), 041207 (2011).
  18. Yu, Z., et al. Advances in heteroepitaxy of oxides on silicon. Thin Solid Films. 462-463, 51-56 (2004).
  19. Yu, Z., et al. Epitaxial oxide thin films on Si (001). J. Vac. Sci. Technol. B. 18 (4), 2139-2145 (2000).
  20. Demkov, A. A., Zhang, X. Theory of the Sr-induced reconstruction of the Si (001) surface. J. Appl. Phys. 103 (10), 103710 (2008).
  21. Zhang, X., et al. Atomic and electronic structure of the Si/SrTiO3 interface. Phys. Rev. B. 68 (12), 125323 (2003).
  22. Ashman, C. R., Först, C. J., Schwarz, K., Blöchl, P. E. First-principles calculations of strontium on Si(001). Phys. Rev. B. 69 (7), 075309 (2004).
  23. Kamata, Y. High-k/Ge MOSFETs for future nanoelectronics. Mater. Today. 11 (1-2), 30-38 (2008).
  24. Fischetti, M. V., Laux, S. E. Band structure, deformation potentials, and carrier mobility in strained Si, Ge, and SiGe alloys. J. Appl. Phys. 80 (4), 2234-2252 (1996).
  25. Liang, Y., Gan, S., Wei, Y., Gregory, R. Effect of Sr adsorption on stability of and epitaxial SrTiO3 growth on Si(001) surface. Phys. Status Solidi B. 243 (9), 2098-2104 (2006).
  26. McDaniel, M. D., et al. A Chemical Route to Monolithic Integration of Crystalline Oxides on Semiconductors. Adv. Mater. Interfaces. 1 (8), (2014).
  27. Leskelä, M., Ritala, M. Atomic layer deposition (ALD): from precursors to thin film structures. Thin Solid Films. 409 (1), 138-146 (2002).
  28. George, S. M. Atomic Layer Deposition: An Overview. Chem. Rev. 110 (1), 111-131 (2010).
  29. McDaniel, M. D., Posadas, A., Wang, T., Demkov, A. A., Ekerdt, J. G. Growth and characterization of epitaxial anatase TiO2(001) on SrTiO3-buffered Si(001) using atomic layer deposition. Thin Solid Films. 520 (21), 6525-6530 (2012).
  30. McDaniel, M. D., et al. Growth of epitaxial oxides on silicon using atomic layer deposition: Crystallization and annealing of TiO2 on SrTiO3-buffered Si(001). J. Vac. Sci. Technol. B. 30 (4), 04E11 (2012).
  31. McDaniel, M. D., et al. Epitaxial strontium titanate films grown by atomic layer deposition on SrTiO3-buffered Si(001) substrates. J. Vac. Sci. Technol. A. 31 (1), 01A136 (2013).
  32. Ngo, T. Q., et al. Epitaxial growth of LaAlO3 on SrTiO3-buffered Si (001) substrates by atomic layer deposition. J. Cryst. Growth. 363, 150-157 (2013).
  33. Ngo, T. Q., et al. Epitaxial c-axis oriented BaTiO3 thin films on SrTiO3-buffered Si(001) by atomic layer deposition. Appl. Phys. Lett. 104 (8), 082910 (2014).
  34. McDaniel, M. D., et al. Incorporation of La in epitaxial SrTiO3 thin films grown by atomic layer deposition on SrTiO3-buffered Si (001) substrates. J. Appl. Phys. 115 (22), 224108 (2014).
  35. McDaniel, M. D., et al. Atomic layer deposition of crystalline SrHfO3 directly on Ge (001) for high-k dielectric applications. J. Appl. Phys. 117 (5), 054101 (2015).
  36. Jahangir-Moghadam, M., et al. Band-Gap Engineering at a Semiconductor-Crystalline Oxide Interface. Adv. Mater. Interfaces. 2 (4), (2015).
  37. Posadas, A., et al. Epitaxial integration of ferromagnetic correlated oxide LaCoO3 with Si (100). Appl. Phys. Lett. 98 (5), 053104 (2011).
  38. Ponath, P., Posadas, A. B., Hatch, R. C., Demkov, A. A. Preparation of a clean Ge(001) surface using oxygen plasma cleaning. J. Vac. Sci. Technol. B. 31 (3), 031201 (2013).
  39. Braun, W. . Applied RHEED: Reflection High-Energy Electron Diffraction During Crystal Growth. , (1999).
  40. Moulder, J. F., Stickle, W. F., Sobol, P. E., Bomben, K. E. . Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. , (1992).
  41. Vehkamäki, M., Hatanpää, T., Hänninen, T., Ritala, M., Leskelä, M. Growth of SrTiO3 and BaTiO3 thin films by atomic layer deposition. Electrochem. Solid-State Lett. 2 (10), 504-506 (1999).
  42. Vehkamäki, M., et al. Atomic Layer Deposition of SrTiO3 Thin Films from a Novel Strontium Precursor-Strontium-bis(tri-isopropyl cyclopentadienyl). Chem. Vap. Depos. 7 (2), 75-80 (2001).
  43. Ritala, M., Leskelä, M., Niinisto, L., Haussalo, P. Titanium isopropoxide as a precursor in atomic layer epitaxy of titanium dioxide thin films. Chem. Mater. 5 (8), 1174-1181 (1993).
  44. Aarik, J., Aidla, A., Uustare, T., Ritala, M., Leskelä, M. Titanium isopropoxide as a precursor for atomic layer deposition: characterization of titanium dioxide growth process. Appl. Surf. Sci. 161 (3-4), 385-395 (2000).
  45. Premkumar, P. A., Delabie, A., Rodriguez, L. N. J., Moussa, A., Adelmann, C. Roughness evolution during the atomic layer deposition of metal oxides. J. Vac. Sci. Technol. A. 31 (6), 061501 (2013).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

113 perovskite SrTiO 3

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved