Electrospray ترسب الموحد سمك قه<sub&gt; 23</sub&gt; بينالي الشارقة<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; وكما<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; اعتماد chalcogenide زجاج أفلام

Summary

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Abstract

الحل القائم على فيلم electrospray الترسيب، والذي يتوافق مع المستمر، وتجهيز لفة إلى لفة، وتطبيقها على نظارات اعتماد chalcogenide. وأظهرت اثنين من مكونات اعتماد chalcogenide: قه ₂₃ بينالي الشارقة ₇ S ₇₀ و ₄₀ S _60، والتي على حد سواء تم دراستها على نطاق واسع في منتصف الأشعة تحت الحمراء (منتصف IR) الأجهزة microphotonic مستو. في هذا النهج، هي ملفقة الأفلام سمك موحدة من خلال استخدام العددية الكمبيوتر التي تسيطر عليها (CNC) الحركة. هو مكتوب الزجاج اعتماد chalcogenide (تغير) على الركيزة التي كتبها فوهة واحدة على طول مسار اعوج. وتعرض أفلام لسلسلة من العلاجات الحرارة بين 100 درجة مئوية و 200 درجة مئوية تحت فراغ لابعاد المذيبات المتبقية وdensify الأفلام. وبناء على فورييه انتقال تحويل الأشعة تحت الحمراء (FTIR) الطيفي وسطح القياسات خشونة، تم العثور على كل من التراكيب لتكون مناسبة لتصنيع أجهزة مستو العاملة في المنطقة منتصف الأشعة تحت الحمراء. المذيبات المتبقيةتم العثور على إزالة لتكون أسرع بكثير _لو40 S ₆₀ فيلم بالمقارنة مع قه ₂₃ بينالي الشارقة ₇ S _70. واستنادا إلى مزايا electrospray، ومن المتوقع الطباعة مباشرة من معامل الانكسار (غرين) منتصف الأشعة تحت الحمراء طلاء شفاف التدرج، نظرا للاختلاف في معامل الانكسار من التراكيب اثنين في هذه الدراسة.

Introduction

نظارات اعتماد chalcogenide (ChGs) معروفة لنقل الأشعة تحت الحمراء واسعة وقابليته للسمك موحد، بطانية فيلم ترسب ^1-3. على رقاقة الدليل الموجي، المرنانات، والمكونات البصرية الأخرى ويمكن بعد ذلك أن تتشكل من هذا الفيلم من تقنيات الطباعة، ومن ثم طلاء البوليمر لاحقا إلى افتعال الأجهزة microphotonic ^4-5. تطبيق واحد الرئيسي الذي نسعى إلى تطوير وصغيرة وغير مكلفة وحساسة للغاية أجهزة الاستشعار الكيميائية التي تعمل في منتصف الأشعة تحت الحمراء، حيث لها العديد من الأنواع العضوية التوقيعات البصرية ^6. أجهزة استشعار كيميائية Microphotonic يمكن نشرها في بيئات قاسية، مثل قرب المفاعلات النووية، حيث التعرض للإشعاع (غاما وألفا) هو المرجح. ومن ثم دراسة موسعة لتعديل الخصائص البصرية للمواد electrospray تغير أمر بالغ الأهمية، وسوف يبلغ في ورقة أخرى. في هذه المقالة، هو معروض ترسب الفيلم electrospray من ChGs، كما أنه هو وسيلة إلا في الآونة الأخيرةتطبق على ChGs ^7.

ويمكن تصنيف الطرق فيلم ترسب القائمة إلى فئتين: تقنيات ترسيب البخار، مثل التبخير الحراري للأهداف الأكبر تغير، والتقنيات المستمدة من الحل، مثل تدور طلاء حل تغير المذاب في مذيب أمين. عموما، والأفلام المستمدة حل تميل أن يتسبب في خسائر العليا للإشارة الضوء بسبب وجود المذيبات المتبقية في مصفوفة الفيلم ^3، ولكن ميزة فريدة من التقنيات المستمدة حل على ترسيب البخار هو دمج بسيط من الجسيمات النانوية (على سبيل المثال، النقاط الكمومية أو نقاط الكمية) السابقة تدور طلاء ^8-10. ومع ذلك، فقد لوحظ تجميع الجسيمات النانوية في الأفلام المغلفة تدور ^10. وبالإضافة إلى ذلك، في حين أن النهج ترسب وتدور طلاء بخار مناسبة تماما لتشكيل سمك موحد، والأفلام بطانية، فإنها لا تصلح جيدا لترسبات محلية، أو هندسيا الأفلام سمك غير موحدة. Furthermore، على نطاق والمتابعة تدور طلاء صعب بسبب النفايات مواد عالية بسبب الاعادة من الركيزة، ولأنها ليست عملية مستمرة ^11.

من أجل التغلب على بعض القيود المفروضة على تقنيات فيلم ترسب الحالية تغير، قمنا بدراسة تطبيق electrospray إلى نظام المواد التغيير في هذه العملية، رش الهباء الجوي يمكن أن تتكون من الحل تغير من خلال تطبيق حقل كهربائي عالي الجهد ^(7). لأنها عملية مستمرة والذي يتوافق مع تجهيز لفة إلى لفة، القريب استخدام 100٪ من المواد غير ممكن، وهو ميزة على تدور طلاء. وبالإضافة إلى ذلك، اقترحنا أن عزل نقاط الكمية واحدة في قطرات تغير الهباء الجوي الفردية يمكن أن يؤدي إلى تحسين QD التشتت، ويرجع ذلك إلى قطرات اتهم يجري مكانيا تفريق الذاتي من قبل التنافر Coulombic، جنبا إلى جنب مع حركية تجفيف أسرع من قطرات مساحة سطح عالية التي تقلل من حركة نقاط الكمية نظرا لزيادة اللزوجة من قطرات بينما في رحلة ^{7 و 12.} وأخيرا، ترسب في المكان هو ميزة التي يمكن استخدامها لصنع الطلاء غرين. الاستكشافات في كل من التأسيس QD وغرين تصنيع تغير مع electrospray جارية لتقديمها كمادة المستقبلية حاليا.

في هذا المنشور، وأظهرت مرونة electrospray من قبل كل من ترسبات المترجمة والأفلام سماكة موحدة. للتحقيق في مدى ملاءمة الأفلام للتطبيقات الضوئية مستو، نقل تحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء (FTIR) الطيفي، نوعية السطح، والسمك، وتستخدم قياسات معامل الانكسار.

Protocol

تنبيه: يرجى استشارة أوراق بيانات سلامة المواد (MSDS) عند العمل مع هذه المواد الكيميائية، ويكون على بينة من المخاطر الأخرى مثل الجهد العالي، والحركة الميكانيكية للنظام الترسيب، وارتفاع درجات الحرارة من موقد والأفران المستخدمة.

ملاحظة: يبدأ هذا البروتوكول مع الزجاج الجزء الأكبر اعتماد chalcogenide، الذي يتم إعداده من خلال تقنيات ذوبان إخماد معروفة ^2.

1. إعداد حلول CHG

ملاحظة: وتستخدم اثنين من الحلول في هذه الدراسة، قه ₂₃ بينالي الشارقة ₇ S ₇₀ و ₄₀ S _60، سواء الذائبة في إيثانولامين بتركيز 0.05 غ / مل. إعداد الحلول اثنين متطابقة. تنفيذ كافة الخطوات في هذا المقطع من داخل غطاء الدخان.

1. تهشيم الزجاج الأكبر إلى مسحوق ناعم باستخدام هاون ومدقة.
2. مزيج 0.25 غرام من الزجاج مع 5 مل من المذيبات ايثانول.
3. السماح 1-2 أيام لحل كامل للالزجاج. الإسراع في حل عن طريق تسخين المحلول على موقد مع درجة حرارة سطح ~ 50-75 درجة مئوية. زيادة معدل حل عن طريق اثارة الخليط، مثل مع شريط التحريك المغناطيسي.
4. حل مرشح في قارورة مع 0.45 ميكرون تترافلوروإيثيلين (PTFE) مرشح لإزالة أي رواسب كبيرة من الحل.

2. إعداد عملية ترسب

ملاحظة: وصفت نظام ترسب electrospray تخطيطي في الشكل (1) في هذه العملية، ويستخدم حقنة زجاجية 50 ميكرولتر مع الغطاس ذات الرؤوس PTFE. الحقنة هي أسلوب إبرة القابلة للإزالة مع ذلك، قياس 22 إبرة قطرها الخارجي (القطر 0.72 مم الخارجي، 0.17 مم القطر الداخلي) ذات الرؤوس مخروط، وهذا مرتبط إلى ضخ حقنة موجه عموديا للنظام electrospray. يتعرض النظام electrospray إلى الغلاف الجوي المحيط في هذه التجارب الأولية، على الرغم من انشاء النظام داخل صندوق قفازات. يجب أن يكون نظام SEتي حتى في الموقع حيث يتم عزلها عن المستخدم، مثل غطاء الدخان.

1. وضع نهاية الإبرة في حل التغيير رسم الحل في حقنة عن طريق تعيين ضخ حقنة في استخراج وضع بمعدل بطيء، مثل 150 ميكرولتر / ساعة، لمنع تكون فقاعات.
2. تعيين المسافة العمل (10 ملم في هذه الحالة) بين نهاية فوهة والجزء العلوي من الركيزة سي باستخدام الحاسب الآلي في وضع الحركة اليدوي. وضع الركيزة سي، وهو undoped ولها مقاومة من 10000 أوم سم، على صفيحة الألومنيوم متصلا عودة الأرض إمدادات الطاقة.
3. السماح لكمية صغيرة من السائل إلى طبقة السطح الخارجي للفوهة التي كتبها الاستغناء بعض السائل من حقنة الاستفادة من ضخ حقنة. تحويل موقد على في درجة حرارة سطح الأرض حوالي 75-100 درجة مئوية. انتظر ~ 2 ساعة للسماح للفيلم من الزجاج لتجف على سطح فوهة. هذا الطلاء الايدز استقرار رذاذ.

3. Electrospray ترسبمن تغير أفلام

1. توصيل الحالي (DC) إمدادات الطاقة مباشرة إلى فوهة حقنة مع مقطع الكهربائية.
2. تعيين معدل التدفق في 10 ميكرولتر / ساعة، وتصل قيمتها العاصمة الجهد لتشكيل تايلور مخروط مستقر (~ 4 كيلو فولت عند 10 مم العمل عن بعد). عرض رذاذ مع كاميرا التكبير عالية.
3. بدء CNC حركة رذاذ على الركيزة لإيداع فيلم، وبمجرد أن رش مستقرة.
   1. استخدام مسار اعوج لسمك موحد، أو أحادية البعد (1-D) يمر لمحة سمك الخطي.
   2. استخدام يمر مع مسافة أطول من عرض الركيزة، بحيث رذاذ التحركات تماما قبالة الركيزة قبل اتخاذ تمرير المقبل. يتم ذلك بحيث أن معدل تدفق السائل هو نفسه في كل نقطة على الركيزة.
   3. السيطرة على التصنيع باستخدام الحاسب الآلي باستخدام برنامج LinuxCNC. للحصول على سبيل المثال، استخدم التكميلي G رمز لمسار اعوج مع 0.5 ملم تعويض بين الممرات، سرعة 20 مم / دقيقة، و 30 ملم طول من يمر الشكل 1 يظهر التخطيطي لفيلم المحرز في مسار اعوج وأيضا يحدد نظام الإحداثيات.
4. تعرض فيلم المودعة لسلسلة من المعالجات الحرارية في ظل فراغ لمدة 1 ساعة كل في 100 و 125 و 150 و 175 درجة مئوية، و 16 ساعة على حرارة 200 درجة مئوية. ويرد على تعظيم الاستفادة من معلمات المعالجة الحرارية في قسم ممثل النتائج من هذه المادة.

4. توصيف أفلام CHG

1. توصيف إزالة المتبقية المذيبات
   1. اتخاذ مجموعة نقل FTIR بشكل دوري في جميع أنحاء الظروف الصلب، والذي يقيس نفس الموقع على عينة في كل مرة. رسم الخطوط العريضة للالركيزة على المسرح عينة، ووضعه ضمن هذا المخطط في كل مرة يتم أخذ القياس.
      1. في البرنامج FTIR، انقر فوق "إعداد تجربة"، ونوع في عدد المسحات كما 64. اضغط على "مقعد" علامة التبويب ونوع في مجموعة المسح كما 7000 سم ^-1 الى 500 سم ^-1. يستغرق المسح الخلفية مع مجرد مرحلة العينة في الصك عن طريق النقر على "جمع معلومات أساسية." ثم ضع العينة على المسرح، وانقر على "نموذج اجمع" لاتخاذ الطيف من العينة.
   2. لمتابعة إزالة المذيب، وتقدير حجم الجواذب العضوية في المصفوفة الفيلم. في البرنامج FTIR، رسم خط الأساس في المدى الطيفي من الفائدة، ما يقرب من 2،300-3،600 سم ^-1. البرنامج بحساب مساحة تحت الطيف انتقال من العينة، نسبة إلى خط الأساس المعين من قبل المستخدم.
2. قياس سماكة الفيلم
   1. خدش الفيلم مع ملاقط غرامة نقطة، حتى تصبح الركيزة مظلمة واضحة بين الفيلم الملون أخف وزنا، والذي يحدث عادة في واحدة خدش الحركة مع الضغط الخفيف. إزالة الأنقاض الناجمة عن خدش مع النيتروجين المضغوط.
      1. قياس سمك الأفلام بطانية باستخدام profilometer اتصاللتحديد ارتفاع خطوة من الفيلم لالركيزة. فتح "إعداد القياس"، ونوع في معدل المسح من 0.1 ملم / ثانية، وطول تفحص 500 ميكرون.
      2. ضع العينة على مرحلة، وتحديد نقطة الصفر وتناوب على عينة من هذا القبيل أن الصفر هو التوجه في اتجاه اليسار واليمين. نقل مرحلة بحيث-عبر الشعر هي أقل بقليل من نقطة الصفر، والبدء في فحص سطحي بالنقر على "القياس".
      3. وبمجرد الانتهاء من المسح الضوئي، اسحب R والمؤشرات M بحيث تكون كل من على سطح الفيلم، وانقر على "المستوى الثاني نقطة الخطي" لمعادلة ملف سطح. حرك المؤشر إلى الجزء السفلي من نقطة الصفر، وكتابة المسافة بين كل موقف المؤشر في ص البعد. سمك التدبير في مواقع متعددة للحصول على سمك المتوسط ​​والتباين في البيانات.
   2. تحديد ملامح سمك من الأفلام سمك غير موحدة عن طريق مسح profilometer عبر فيلم كامل (عمودي على 1حركة -D تستخدم لإيداع الفيلم)، واستخدام هذا الملف السطح لإنشاء رسم بياني من سمك الفيلم مقابل موقف.
      1. المسح الضوئي عبر الفيلم بأكمله عن طريق إدخال طول المسح المناسب أكبر من عرض الفيلم، عادة 10-20 ملم، في "إعداد القياس." وضع المتقاطعة على الركيزة غير المصقول على جانب واحد من الفيلم، وانقر على زر "القياس"، والسماح للprofilometer لاستكمال الفحص على الركيزة غير المصقول على الجانب الآخر من الفيلم. انقر بزر الماوس الأيمن على ملف سطح وتصدير وملف .csv.
      2. بدلا من ذلك، إذا كانت الركيزة ليست مسطحة بما فيه الكفاية للحصول على بيانات سمك موثوق بها، خدش الفيلم وصولا الى الركيزة مع حوالي 1 ملم بين الخدوش، وprofilometer المسح الضوئي عبر الفيلم بأكمله. أكتب سمك ووضع أفقي في كل نقطة الصفر، وإنشاء رسم بياني من سمك الفيلم مقابل موقف من هذه النقاط البيانات.
3. قياس خشونة السطح مع تداخل الأبيض ضوء¹³ ضبط التركيز ومرحلة الميل لتوليد هامش تدخل على منطقة القياس بأكملها، الذي كان في هذه الحالة 414 ميكرون س 414 ميكرون باستخدام الهدف 5X. يستغرق خمس قياسات عبر فيلم سمك موحد لتحديد متوسط ​​الخشونة وتباين البيانات.
4. قياس معامل الانكسار مع ellipsometer ¹⁴ في نطاق 600-1،700 نانومتر الطول الموجي. في هذه الحالة، استخدم زاوية السقوط من 60 درجة، وتركيز شعاع لحجم البقعة من 35 ميكرون.
   1. أخذ قياس على الركيزة غير المصقول، وتركيب البيانات لتحديد سمك طبقة أكسيد الأم. استخدام هذه المعلومات لنموذج العينة كنظام ثلاث طبقات: سي ويفر + أكسيد الأصلي + فيلم المودعة. خذ ثمانية القياسات في مواقع مختلفة على عينة لتحديد متوسط ​​معامل الانكسار والتباين، في حين باستخدام نموذج كوشي لاحتواء البيانات.

النتائج

ويرد التمثيل التخطيطي للمسار اعوج تستخدم للحصول على أفلام سمك موحدة مع electrospray فوهة واحدة في الشكل 2 الشكل 3 يبين طيفا سبيل المثال نقل FTIR من علاجه جزئيا _و40 S ₆₀ فيلما مع حركة اعوج من الرذاذ، كما كذلك الطيف من المذيبات ايثان...

Discussion

في بداية فيلم سمك موحد المودعة لدى حركة اعوج من رذاذ المتعلقة الركيزة، والوضع سماكة الفيلم آخذ في الازدياد. وبمجرد أن المسافة المقطوعة في ص الاتجاه يتجاوز قطرها من الرذاذ (عند وصولهم إلى الركيزة)، فإن معدل تدفق يصبح معادلا تقريبا على كل نقطة على الركيزة، وتحقيق التوح...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ethanolamine	Sigma-Aldrich	411000-100ML	99.5% purity
Si wafer	University Wafer	1708	Double side polished, undoped
Syringe	Sigma-Aldrich	20788	Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump	Chemyx	Nanojet
CNC milling machine	MIB instruments	CNC 3020
Power supply	Acopian	P015HP4	AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA