كيمياء تدفق مستمر: رد فعل ديفينيلديازوميثاني مع حمض-نيتروبينزويك ف

Summary

يحمل تدفق الكيمياء البيئية والمزايا الاقتصادية من خلال الاستفادة من خلط متفوقة، نقل الحرارة، وتكلفة الفوائد. هنا، نحن نقدم مخططا لنقل العمليات الكيميائية من دفعة إلى وضع التدفق. رد فعل ديفينيلديازوميثاني (DDM) مع حمض-نيتروبينزويك ف، أجريت في دفعة والتدفق، اختير للتثبت من صحة الفكرة.

Abstract

استمرار تدفق التكنولوجيا قد تم تحديدها كما الآلي للبيئية والاقتصادية على مزايا متفوقة حشد خلط، نقل الحرارة وتكلفة تحقيق وفورات من خلال استراتيجية "القياس من" مقارنة التقليدية "القياس حتى". وهنا، نحن تقرير رد فعل ديفينيلديازوميثاني مع حمض-نيتروبينزويك ففي كل دفعة وتدفق وسائط. فعالية نقل رد فعل من دفعة إلى وضع تدفق، من الضروري إجراء أول رد فعل في دفعة. نتيجة لذلك، كان رد فعل ديفينيلديازوميثاني تدرس أولاً دفعة واحدة كدالة لدرجة الحرارة ووقت رد الفعل، والتركيز على الحصول على المعلومات الحركية ومعالجة معلمات. يتم وصف إنشاء مفاعل تدفق الزجاج ويجمع بين نوعين من الوحدات النمطية لرد فعل "خلط" و "الخطية" المجهرية. وأخيراً، رد فعل ديفينيلديازوميثاني مع حمض-نيتروبينزويك فأجريت بنجاح في المفاعل التدفق، بنسبة تصل إلى 95% تحويل ديفينيلديازوميثاني في 11 دقيقة. هذا دليل على رد فعل مفهوم يهدف إلى توفير البصيرة للعلماء للنظر في تدفق التكنولوجيا القدرة التنافسية والاستدامة، وبراعة في أبحاثهم.

Introduction

الكيمياء الخضراء والهندسة وخلق تغيير ثقافة للاتجاه المستقبلي للصناعة^1،2،،من³⁴. تكنولوجيا التدفق المستمر قد اعتبرت مفيدة لمزاياه البيئية والاقتصادية الاستفادة من خلط متفوقة، نقل الحرارة، وتكلفة تحقيق وفورات من خلال استراتيجية "القياس من" بدلاً من "القياس حتى" التقليدية^{5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10}.

على الرغم من أن قد يفضل الصناعات التي تنتج منتجات عالية القيمة مثل صناعة الأدوية طويلة تجهيز الدفعات، مزايا تدفق التكنولوجيا أصبحت جذابة بسبب تزايد المنافسة الاقتصادية وفوائد الإنتاج التجاري ¹¹. على سبيل المثال، عندما دفعة الارتقاء بمستوى العمليات، وحدات المقياس التجريبي يجب بني وتشغيلها للتأكد من الحرارة دقيقة وآليات النقل الجماعي. هذا هو يكاد المستدامة ويطرح كثيرا من حياة البراءات القابلة للتسويق للمنتج. وفي المقابل، يسمح معالجة التدفق المستمر لمزايا مقياس خارجاً، القضاء في المرحلة التجريبية والنباتات والهندسة المرتبطة بالإنتاج مقياس حافز مالي كبير. يتجاوز التأثير الاقتصادي، كما تمكن الذري التكنولوجيا المستمر والطاقة كفاءة العمليات. على سبيل المثال، خلط المحسن يحسن النقل الجماعي لنظم ثنائية الطور، مما يؤدي إلى تحسين غلة واستراتيجيات الإنعاش محفز، ومخططات إعادة التدوير اللاحقة. بالإضافة إلى ذلك، والقدرة على إدارتها بدقة درجة الحرارة رد فعل يؤدي إلى مراقبة دقيقة لرد الفعل حركية والمنتج توزيع¹². تعزيز عملية مراقبة، نوعية المنتج (المنتجات الانتقائية) وإمكانية تكرار نتائج تأثيراً من الناحيتين البيئية والمالية على السواء.

تدفق المفاعلات متوفرة تجارياً مع مجموعة متنوعة واسعة من الأحجام والتصاميم. وبالإضافة إلى ذلك، يمكن بسهولة تحقيق تخصيص مفاعلات لتلبية الاحتياجات العملية. وهنا، نحن تقرير تجارب أجريت في مفاعل تدفق مستمر لزجاج (الشكل 1). جمعية المجهرية (161 مم × 131 ملم × 8 مم) مصنوعة من الزجاج وهو متوافق مع مجموعة واسعة من المواد الكيميائية والمذيبات وهو مقاومة للتآكل على نطاق واسع من درجات الحرارة (-25-200 درجة مئوية) والضغوط (تصل إلى 18 شريط). صممت المجهرية وعلى الترتيب لخلط الحقن متعددة، وعالية الأداء والوقت الإقامة مرنة، ونقل الحرارة دقيقة. تم تجهيز جميع المجهرية مع اثنين من طبقات فلويديك (-25 – 200 درجة مئوية، وتصل إلى 3 بار) لتبادل الحرارة على جانبي طبقة رد فعل. معدلات نقل الحرارة يتناسب مع المساحة السطحية نقل الحرارة ويتناسب عكسيا مع حجمه. وبالتالي، تسهل هذه المجهرية نسبة السطح إلى الحجم أمثل لنقل الحرارة المحسنة. هناك نوعان من المجهرية (أي وحدات): "خلط" الوحدات النمطية ووحدات "الخطية" (الشكل 2). الوحدات النمطية "خلط" على شكل قلب مصممة لحمل الاضطراب وتحقيق أقصى قدر من الاختلاط. وفي المقابل، توفر النماذج الخطية وقت الإقامة الإضافية.

وكدليل على المفهوم، اخترنا جيدا وصف رد فعل ديفينيلديازوميثاني مع الأحماض الكربوكسيلية^13،،من^1415،،من¹⁶¹⁷. رد فعل مخطط يظهر في الشكل 3. الأولى نقل البروتون من حمض الكربوكسيلية ديفينيلديازوميثاني بطيئة وهي خطوة تحديد معدل. الخطوة الثانية هو السريع وينتج رد الفعل المنتج والنيتروجين. في البداية كان التحقيق رد فعل لمقارنة الحموضة النسبي للأحماض الكربوكسيلية العضوية في المذيبات العضوية (أبروتيك وبروتيك). رد فعل من الدرجة الأولى في ديفينيلديازوميثاني والدرجة الأولى في الأحماض الكربوكسيلية.

تجريبيا، ورد فعل أجريت في وجود فائض كبير من حمض الكربوكسيلية (10 المولى معادلات). نتيجة لذلك، كان المعدل الزائفة من الدرجة الأولى بالنسبة ديفينيلديازوميثاني. يمكن الحصول على ثابت معدل الترتيب الثاني ثم بقسمة الزائفة التي تم الحصول عليها تجريبيا أول أمر ثابت معدل تركيز حمض الكربوكسيلية الأولى. وفي البداية، رد فعل ديفينيلديازوميثاني مع حمض البنزويك (pKa = 4.2) تم التحقيق فيها. دفعة واحدة، يبدو أن رد الفعل يكون بطيئا نسبيا، تصل إلى حوالي 90% التحويل في 96 دقيقة. كما معدل رد فعل متناسب مباشرة إلى حموضة حمض الكربوكسيلية، اخترنا كشريك في رد فعل أكثر حمضية من حمض الكربوكسيلية، فنيتروبينزويك حامض (pKa = 3.4) تقصير وقت رد الفعل. وهكذا كان التحقيق رد فعل حمض-نيتروبينزويك فمع ديفينيلديازوميثاني في الإيثانول اللامائى في دفعة وتدفق (الشكل 4). وترد النتائج بالتفصيل في القسم التالي.

عندما ينفذ رد فعل في الإيثانول، ويمكن أن تشكل المنتجات الثلاثة: (ط) بينزيدريل-4-نيتروبينزواتي، الذي ينتج من ردود فعل فنيتروبينزويك-حمض مع ديازونيوم ديفينيلميثاني المتوسطة؛ (ثانيا) بينزيدريل إيثيل البروم التي يتم الحصول عليها من رد فعل المذيب، الإيثانول، مع ديازونيوم ديفينيلميثاني؛ والنيتروجين (ثالثا). لم تدرس توزيع المنتج كما هو موثق توثيقاً جيدا في الأدب؛ بدلاً من ذلك ركزنا اهتمامنا على نقل التكنولوجيا من رد فعل دفعة إلى تدفق مستمر^13،،من¹⁴¹⁵. وراقب تجريبيا اختفاء ديفينيلديازوميثاني. رد فعل العائدات مع تغيير ألوان زاهية، التي يمكن ملاحظتها بصريا من مطيافية الأشعة فوق البنفسجية بالنسبة. وهذا ناتج عن كون أن ديفينيلديازوميثاني مركب أرجواني بشدة في حين جميع المنتجات الأخرى من رد فعل عديم اللون. ولذلك رد فعل يمكن بصريا رصد على أساس نوعية والكمية تليها مطيافية الأشعة فوق البنفسجية (أي اختفاء الاستيعاب diazomethane ثنائي الفينيل في 525 نانومتر). وهنا، نحن التقرير الأول رد فعل حمض-نيتروبينزويك ديفينيلديازوميثاني و pفي الإيثانول في دفعة كدالة للزمن. ثانيا، أن رد فعل بنجاح نقل، ونفذت في المفاعل تدفق الزجاج. تم التحقق من التقدم المحرز في رد فعل عن طريق رصد اختفاء ديفينيلديازوميثاني باستخدام مطيافية الأشعة فوق البنفسجية (في أوضاع دفعة والتدفق).

Protocol

التحذيرات الصحية ومواصفات المواد الكاشفة
هيدرازوني بنزوفينون: قد يسبب تهيج الجهاز الهضمي. لم يتم التحقيق الكامل الخواص السمية لهذه المواد. قد يسبب تهيج الجهاز التنفسي. لم يتم التحقيق الكامل الخواص السمية لهذه المواد. قد يسبب تهيج الجلد والعيون تهيج ¹⁸-

المنشط أكسيد المنغنيز (منو ₂): (تصنيف "الصحة العظمية" 2) الخطرة في حالة تماس الجلد والعين الاتصال، وابتلاع واستنشاق ¹⁹-

فوسفات البوتاسيوم مائي (خ ₂ ص ₄): (تصنيف "الصحة العظمية" 2) الخطرة في حالة تماس الجلد والعين الاتصال، وابتلاع واستنشاق ²⁰-

الميثان: (تصنيف "الصحة العظمية" لتصنيف النار 2، 1) جداً خطرة في حالة الاتصال بالعين (مهيجة)، لابتلاع، استنشاق. خطرة في حالة تماس الجلد (مهيجة، بيرميتور). التهاب العين يتميز باحمرار، سقي، وحكة ²¹-

1-توليف ديفينيلديازوميثاني (DDM):

1. قبل بداية توليف DDM، ضمان جميع المواد اللازمة المذكورة موجودة فضلا عن الكواشف اللازمة التأكد من أنه يمكن إجراء توليف السليم.
2. ز إضافة 10 (ما يعادل.72) اللامائى خ ₂ ص ₄ و 31 ز ثاني أكسيد المنغنيز المنشط، منو ₂ (3.5 مكافئات) قارورة قاع جولة 3-رقبته 250 مل (1)، ومحرض مغناطيسي.
3. إضافة 20 جرام بنزوفينون هيدرازوني في قارورة منفصلة أسفل جولة 2-رقبته 100 مل (2)، محرض مغناطيسية، وتخزينها في درجة حرارة الغرفة-
4. إضافة مل 67 من الميثان (DCM) وتجهيز كل قوارير (1 و 2) مع السدادات، والحرارة، والحرارية-
5. بعد تطهير كل قوارير غاز خامل لمدة 15 دقيقة، تطبيق حمام الثلج خ ₂ ص ₄ وفي منو ₂ تسوية (قارورة 1). التأكد من أن درجة الحرارة من أن الحل يبقى ثابتاً عند 0 درجة مئوية على الأقل 30 دقيقة
نقل
6. بعد 30 دقيقة لدرجة حرارة ثابتة القراءة، هيدرازوني بنزوفينون (قارورة 2) في قارورة تحتوي على خ ₂ ص ₄ ومنو ₂ (قارورة 1). القيام برد فعل على 24 ساعة للتوصل إلى إنجاز.

2. تنقية DDM:

1. بعد 24 ساعة، إضافة 120 مل بينتان إلى خليط رد فعل (عميق، أحمر أرجواني حلاً)-
تصفية
2. الحل السريع من خلال حيادية السليكا هلام (50-200 ميكرومتر). ومن المهم أن لا وقت الاتصال المنتج مع السيليكا لا تتجاوز الحد الأدنى 5 DDM حمض الحساسة؛ سوف يحدث التحلل كبيرة مع أطول وقت الاتصال ²²-
   1. الاضطلاع بالترشيح مع قمع زجاج متكلس مسامية متوسطة، مرفقة بنظام ترشيح فراغ أو نظام فراغ غطاء دخان.
3. فيلتراتي نقل وإزالة المذيبات مع مبخر دوراني في الخلاء. وناتج النفط الخام نفط ديب بيربل. إحباط
   1. الألومنيوم التفاف حول قارورة لإبقاء الضوء بعيداً عن DDM. DDM حساسة للضوء-
4. بعد تغطي قارورة مع رقائق الألومنيوم، تخزين DDM نقية في الثلاجة، مختومة وتحت جو من غاز خامل.
5. رصد لبلورة تحدث، التي عادة ما يستغرق 2-3 أيام. إزالة قارورة من الثلاجة والسماح لها بالوصول إلى درجة حرارة الغرفة. من الضروري تنقية خطوة أخرى. إضافة الكحول الاثيلي واقية من 200 إلى قارورة، وتصفية وثم استخدم مبخر دوراني لإزالة المذيبات المتبقية. عند هذه النقطة، يجب إزالة معظم الشوائب المتبقية.
   1. تحليل العميقة الناتجة عن ذلك، إلى الحمرة الأرجواني بلورات DDM مطيافية الأشعة فوق البنفسجية. وتم قياس أبسوربتيفيتي المولى التجريبية لتكون (اليورو) 94.8، التي تطابق قيم الأدب.
      تنبيه: فيما يلي التحذيرات الصحية ذات الصلة، ومواصفات المواد الكاشفة لمعالجة سليمة وآمنة للقيام برد فعل البروتوكول ل DDM. عند التعامل مع هذه المواد، ضمان معدات الوقاية الشخصية المناسبة في جميع الأوقات وظروف العمل تحت غطاء دخان.
      
      DDM: لفترات طويلة أو التعرض المتكرر قد يسبب الحساسية في بعض الأفراد الحساسة ²³-
      فحمض نيتروبينزويك: (تصنيف الصحة العظمية 2) كفالة أن الكاشف هو إبقاء بعيداً عن الحرارة. الابتعاد عن مصادر الاشتعال. الحاويات الفارغة خطر الحرائق؛ تتبخر هذه البقايا تحت غطاء دخان. الأرض جميع المعدات المحتوية على المواد. إذا بلعها، التماس المشورة الطبية فورا وإظهار الحاوية أو التسمية. تجنب ملامسة الجلد والعيون ²⁴-
      إيثيل الكحول، دليلاً على 200: (تصنيف الصحة العظمية 2، "تقدير صحة" 3) الخطرة في حالة تماس الجلد، والاتصال بالعين، واستنشاق. الإيثانول سرعة يمتص الرطوبة من الهواء، ويمكن أن تتفاعل بقوة مع المؤكسدات ²⁵-
      التولوين: (تصنيف الصحة العظمية 2، "تقدير صحة" 3) الخطرة في حالة تماس الجلد (مهيجة) ومن الاتصال بالعين (مهيجة)، لابتلاع واستنشاق. خطرة قليلاً في حالة تماس الجلد (بيرميتور). الاشتعال ²⁶-
      س-زيلين نفط: (تصنيف الصحة العظمية 2، "تقدير صحة" 3) إمكانية وضع آثار المسخ، سمية التنموية للجهاز التناسلي في الذكور، والسمية إذا بلعها على الكلي والكبد، الجهاز التنفسي العلوي، والجلد، والعيون، والوسطى الجهاز العصبي. الابتعاد عن تماس الجلد (مهيجة، بيرميتور)، الاتصال بالعين (مهيجة)، أو ابتلاع واستنشاق ²⁷-

3. إعداد حل DDM "التدفق المستمر":

1. شطف قارورة حجمية 100 مل مع الإيثانول.
2. الفارغة قنينة 6-درام على توازن التحليلي، وإضافة.1942 ز DDM إلى الدرام القنينة. إضافة الإيثانول اللامائى (5 مل) إلى القنينة تزايدات من 2 إلى 3 حتى جميع DDM يذهب إلى الحل. مع ماصة، نقل الحل من القنينة 6-أرميني إلى قارورة حجمية 100 مل نظيفة.
   1. بعناية إضافة الإيثانول إلى أدنى نقطة غضروف ينسجم مع الخط الذي تتم الإشارة إليها في دورق حجمي.
   2. إضافة 1 مل تولوين، المعيار الداخلي، وإلى قارورة. دورق حجمي يمكن الآن توج وتخزينها حتى كل حل DDM وف-حل حمض نيتروبينزويك مستعدون لرد فعل تدفق مستمر-

4. إعداد 0.1 م الأوراق المالية حل فحمض نيتروبينزويك:

1. شطف دورق حجمي 250 مل عدة مرات مع الإيثانول اللامائى.
2. الفارغة قنينة 6-درام على توازن التحليلي. إضافة 4.1780 ز فحمض نيتروبينزويك إلى الدرام القنينة. بعد إضافة الحامض، إضافة الإيثانول اللامائى (5 مل) في زيادات 2 إلى 3 إلى القنينة حتى كل فحمض نيتروبينزويك يذهب إلى الحل.
   1. مع ماصة، نقل الحل من القنينة 6-أرميني في دورق حجمي النظيفة 250 مل.
   2. إضافة الإيثانول بعناية حتى نقطة الحد الأدنى من غضروف محاذاة مع خط دورق حجمي.
   3. إضافة 1 مل من س-زيلين نفط، والمعيار الداخلي، في فلوريدااسأل. دورق حجمي يمكن الآن توج وتخزينها حسب الحاجة.

5. إعداد "المفاعل التدفق المستمر":

1. تحقق من أن محول متصل بوحدة تحكم المضخة في مدخل A لكلا إيسكس، وفارغة من جمع قنينة في نهاية كل أنبوبة الخروج جمع الحلول رد فعل، والنفايات، والمذيبات.
   1. إنشاء والتحقق من كل 1 التصنيف ( فحمض نيتروبينزويك) والتصنيف 2 (DDM)، كما هو مبين في الشكل 9.
   2. الإعداد كل مضخة التصنيف مع وحدة التحكم الخاصة به للتحكم بشكل مستقل في تيارات كاشف. وهذا ما يسمح لمعدلات التدفق تعديلها بشكل مستقل حسب الاقتضاء.
2. في كوب منفصلة، إضافة 400 مل إيثانول. هذا ستستخدم لمسح المفاعل.
   1. بدوره عقارب الساعة حتى الصمام صمام مدخل الورك مفتوحة بالكامل (المعرفة كصمام A و B، على التوالي). الصحافة " "التدفق المستمر" " على وحدة تحكم المضخة، ومن ثم " A "، مما يدل على مدخل محول يرتبط التصنيف. هذا الإجراء بمطالبة المستخدم بإدخال معدل التدفق المطلوب.
   أدخل
   2. فلووراتي من " 70 "، ثم اضغط " أدخل ". عندما تكون جاهزاً، ضرب " عبوة " للاتصال بنظام لوضع الحل بمعدل 70 مل/دقيقة
   3. بدء الرسم مذيب الإيثانول من خلال أنبوب مدخل. لاحظ أنه إذا يقترب معدل تدفق المذيب في، يجب قراءة معدل التدفق في إيسكس-70.0000 مل/دقيقة. سيبدأ مستوى المذيبات في قارورة الانخفاض.
      ​ ملاحظة: أنه أمر طبيعي تماما إذا كان حجم المذيب لا تتطابق مع وحدة التخزين التي يتم عرضها في وحدة التحكم. سيسحب الهواء جزئيا في النظام، وكذلك-
3. عندما تم شغل كل من التصنيف 1 و 2 التصنيف تماما والمراقب المالي يشير إلى هذا بقراءة " "كامل اسطوانة" " و " متوقف "، تشغيل صمام مدخل A و B مغلقة تماما عن طريق تحويل الصمام تماما عكس اتجاه عقارب الساعة.
4. فتح صمام المخرج الذي يعمل بالمثل بصمام مدخل، الذي يقود الصمام للمفاعل، بتحويلها بعكس اتجاه عقارب الساعة. صمام المخرج يغذي عن طريق التصفية، في الماضي صمام أحادي الاتجاه، ومن هناك الماضي تخفيف الضغط صمام وإلى المفاعل تدفق.
5. في هذه المرحلة، تغيير معدل التدفق. لا ينبغي أن يتجاوز معدل التدفق الإجمالي الأقصى الموصى بها على تشغيل واحد 30 مل/دقيقة
   1. تنظيف كل المهن بشكل منفصل، يعمل كل منها بمعدل تدفق من 30 مل/دقيقة
6. الصحافة " A " في التصنيف التي تم تعيينها حاليا ما يصل إلى تشغيل الإيثانول من خلال النظام. تغيير معدل التدفق بإدخال معدل التدفق المطلوب " 30 "، " أدخل "، وأخيراً " تشغيل ". وهذا يتصل بالنظام لتشغيل بمعدل 30 مل/دقيقة
   ​ ملاحظة: التدفق اكويليبراتيس، يبدأ المذيب تتدفق من خلال النظام.
   1. مراقبة المفاعل لتسرب أو انسداد، وأن هناك من المذيبات المتدفقة في جميع أنحاء المفاعل كله. بمجرد قد تم تنظيف كلا إيسكس 2-3 مرات، النظام الآن جاهزاً لتشغيل التجربة.

6. إعداد M.01 DDM التصنيف مضخة 2:

آر

1. مكان المدخل في قارورة حجمية 100 مل من DDM. فتح صمام مدخل ب (آر 2 في الشكل 9)-
2. تعيين في التصنيف إلى معدل تدفق من 70 مل/دقيقة تبدأ الرسم الحل حتى كل ذلك يتم تناولها في المحاقن بضرب " عبوة ".
3. ملاحظة أن حجم الحل في المهن ووحدة التخزين الأصلية للحل في قارورة يمكن أن تكون مختلفة قليلاً. أيضا يتم سحب الهواء في مضخة التصنيف-
   1. إذا كان هناك بقايا DDM بعد التصنيف قد بلغ حجم الحد الأقصى بعد استيعاب للحل، الصحافة " تشغيل " طرد الهواء التي وضعت جنبا إلى جنب مع قارورة من المدخل. حالما يبدأ DDM دفع، ضرب " وقف "، ومن ثم " عبوة " أن تبدأ إعادة الملء التصنيف.
   2. الحفاظ على تكرار هذه الخطوات حتى قد تناول جميع DDM (سيتم تطبيق هذا على فحمض نيتروبينزويك، وكذلك)-
   3. تدفق حوالي 1 مل DDM من المضخة. مضخة 2 التصنيف جاهز الآن ليتم تشغيلها. ويعتبر مستوى المذيبات في الخط وعلى استعداد لبدء تتدفق من خلال المفاعل التدفق المستمر-
4. صمام إغلاق مدخل ب بتحول صمام الورك عقارب الساعة حتى أنه لا يمكن تشغيل إضافية، وفتح صمام مأخذ التيار الذي يغذي المفاعل تدفق مستمر بتشغيل العداد صمام عقارب الساعة حتى أنها مفتوحة بالكامل. نقل 1 مل من محلول DDM والتولوين إلى ومبومو لتحليل يتعلق بالأشعة فوق البنفسجية-
5. تعيين معدل التدفق إلى 1.42 مل/دقيقة. لا تضرب " تشغيل " حتى فحمض نيتروبينزويك 1 التصنيف قد تم إنشاء بروتوكول نفس معدل تدفق 3.58 مل/دقيقة وهي جاهزة للتشغيل بالترادف.

7. إعداد p.1 M-"حمض التصنيف 1 مضخة" نيتروبينزويك:

1. فتح مدخل مضخة صمام A 1 التصنيف، مع دورق حجمي 250 مل فحمض نيتروبينزويك في نهاية أنبوب تغذية.
2. بمجرد أنبوب تغذية يتم مغمورة تماما في دورق حجمي، تعيين في التصنيف إلى معدل تدفق من 70 مل/دقيقة. ومرة أخرى، تحقق لمعرفة إذا كان معدل التدفق على وحدة تحكم يقرأ 70.00 مل/دقيقة عند ضرب " عبوة ".
3. بدء الرسم الحل حتى يتم أخذ كل ذلك في المحاقن، باستخدام نفس التقنية المذكورة أعلاه للحصول على كل من الحل في النظام-
4. إغلاق صمام مدخل عن طريق تحويل صمام الورك عقارب الساعة إلى أن يتم إغلاقها تماما. فتح صمام مأخذ التيار الذي يغذي المفاعل تدفق مستمر بتشغيل العداد صمام عقارب الساعة حتى أنها مفتوحة بالكامل-
5. تعيين معدل التدفق إلى 3.58 مل/دقيقة. وسيكون معدل التدفق الإجمالي بما في ذلك في الدقيقة 1.42 مل من DDM 5.00 مل/دقيقة، مدة إقامة إجمالية داخل المفاعل من 11 دقيقة تقريبا بنسبة 10:1 فحمض نيتروبينزويك إلى DDM.

8. القيام برد فعل في التدفق مع "المعادلة مولى" 10:1 فنيتروبينزويك حامض و DDM:

1. مرة واحدة كل مضخة على استعداد مع الكاشف ' تم إدخالها الحلول s والصمامات بشكل صحيح تعديل معدلات التدفق الصحيح، وضرب " تشغيل " على كلا المضخات. بعد صمام أحادي الاتجاه الضغط قد اكويليبراتيد، الكاشف ' s الحلول سوف تبدأ تتدفق على وحدات المفاعل.
   1. مراقبة التدفق. DDM ' تغذية s يدخل في الوحدة النمطية 1، فحمض نيتروبينزويك ' s تصب في الوحدة النمطية 2، وخلط تجري في الوحدة 3. وقت الإقامة ما يقرب من 11 دقيقة.
   تغيير لون
   2. مونيتور (تشير إلى رد فعل التقدم). اللون في الوحدة 2، قبل الاختلاط، هو الوردي قوية. إنقاص كثافة اللون، ويصبح الوردي خفوتا في الوحدة النمطية 3، والوردي شاحب في الوحدة 4. الوحدات النمطية بعد ذلك عديم اللون.

9. تنظيف "المفاعل التدفق المستمر":

1. مرة يدير كلا من DDM وف-الانتهاء من حمض نيتروبينزويك، وملء كوب مع الإيثانول 400 مل. سيتم استخدام هذا لتنظيف المفاعل ومضخات التصنيف-
2. تشغيل صمام مدخل الورك عقارب الساعة حتى صمام مفتوح تماما.
3. تعيين معدل التدفق إلى 70، الصحافة " أدخل " و " الملء " لبدء الرسم مذيب الإيثانول من خلال أنبوب مدخل (لاحظ أنه إذا يقترب معدل تدفق المذيب في، يجب قراءة معدل التدفق في إيسكوس 70 مل/دقيقة)-
4. بمجرد قد تم شغلها في إيسكس وإيسكس سوف تتوقف تلقائياً وسيتم قراءة وحدة تحكم " "كامل اسطوانة" " و " متوقف ". عند هذه النقطة، تشغيل صمام الفتحة مغلقة تماما، بتحول الصمام عكس اتجاه عقارب الساعة حتى لا يمكن تشغيل صمام الورك المزيد.
5. فتح صمام المخرج الذي يعمل بالمثل بصمام مدخل، بتحويلها بعكس اتجاه عقارب الساعة. إس صمام منفذ عن طريق التصفية، يمر صمام أحادي الاتجاه، ومن هناك تخفيف تدفقات من خلال الضغط صمام وإلى المفاعل تدفق.
6. ضبط معدل تدفق لا تتجاوز 30 مل/دقيقة
7. الصحافة " A " في التصنيف التي تم تعيينها حاليا ما يصل إلى تشغيل الإيثانول من خلال النظام. تغيير معدل التدفق بإدخال معدل التدفق المطلوب " 10 "، وضرب " أدخل "، ومن ثم ضرب " تشغيل ". الاختيار هو النظام لمعرفة وجود لا تسرب أو انسداد، وأن هناك المذيبات المتدفقة في جميع أنحاء النظام بأكمله.
   ملاحظة: بمجرد قد تم تنظيف كلا إيسكس 2 مرات مع الإيثانول ومرة مع الهواء فقط اتباع الإجراءات المشار إليها أعلاه، النظام الآن جاهزاً لتشغيل للتجارب المقبلة.

النتائج

رد فعل المجموعة
ديفينيلديازوميثاني أعدت وفقا للأدب^28،29. كان تبلور المجمع من خلات الإيثيل خماسي البروم ثنائي الفينيل: النفط (100:2)، والأرجواني بلورات تم تحليلها بواسطة الرنين المغناطيسي النووي ح¹ ونقطة الانصهار ومرض التصلب ?...

Discussion

وقد اكتسب الكيمياء تدفق الكثير من الاهتمام مؤخرا بمعدل يبلغ حوالي 1,500 منشورات بشأن هذا الموضوع سنوياً في مجالات البحوث الكيمياء (29 في المائة)، والهندسة (25%). وقد أجريت العديد من العمليات الناجحة في تدفق. في العديد من الحالات، قد تجلى كيمياء تدفق يحمل العروض متفوقة لدفعة للعديد من التطبيقات ?...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Thermometer	HB-USA/ Enviro-safe		Any other instrument scientific company provider works
Benzophenone hydrazone	Sigma-Aldrich		Store at 2-8 °C, 96% purity
Activated MnO2	Fluka		≥ 90% purity, harmful if inhaled or swallowed. Refer to MSDS for more safety precautions
Dibasic KH2PO4	Sigma-Aldrich		Serious eye damage, respiratory irritant. Refer to MSDS for more safety precautions
Dichloromethane (DCM)	Alfa Aesar		≥ 99.7% purity, argon packed
Rotovap	Büchi		accessory parts include Welch self-cleaning dry vacuum model 2027, and Neuberger KNP dry ice trap
Bump trap	Chemglass		Any other instrument scientific company provider works
Neutral Silica Gel (50-200 mM)	Acros Organic/ Sorbent Technology		Respiratory irritant if inhaled, refer to MSDS for more safety precautions
Inert Argon Gas	Airgas		Always ensure proper regulator is in place before using
Medium Porosity Sintered Funnel Glass Filter	Sigma-Aldrich		Any other instrument scientific company provider works
Aluminum Foil	Reynolds Wrap		Any other company works. Used to prevent photolytic damage towards DDM
Para-NO2 benzoic acid	Sigma-Aldrich		Skin contact irritant, eye irritant, respiratory irritant. Refer to MSDS for more safety precautions
Pure ethyl alcohol (200 proof)	Sigma-Aldrich		≥ 99.5% purity, anhydrous. Highly flammable
Toluene	Sigma-Aldrich		≥ 99.8% purity, anhydrous. Skin permeator, flammable
Ortho-xylene	Sigma-Aldrich		99% purity, anhydrous. Toxic to organs and CNS. Adhere to specifications dictated within MSDS
Diphenyl diazo methane	Produced in-house		Respiratory irritant, refer to MSDS for more safety precautions
Corning reactor	Corning Proprietary		Manufactured in 2009. model number MR 09-083-1A
Stop watch	Traceable Calibration Control Company		Any other company that provides monitoring with laboratory grade accredidation works
Analytical balance	Denver Instruments		Model M-2201, or any analytical balance that has sub-milligram capabilities
Dram vials	VWR		2 dram, 4 dram, and 6 dram vials
Micropipettes	Eppendorf		2-20 μL and 100-1000 μL micropipettes work
Glass pipettes	VWR		Any other instrument scientific company provider works
GC-MS	Shimadzu GC		Software associated: GC Real Time Analysis
GC vials	VWR		Any other providing company works
Beakers	Pyrex		500 mL beakers
Syringe pumps	Sigma Aldrich		Teledyne Isco Model 500D
Relief valve	Swagelok		Spring loaded relieve valve
One-way valves	Nupro		10 psi grade
Two-way straight valves	HiP		15,000 psi grade