P-Nitrobenzoic 산 Diphenyldiazomethane의 연속 흐름 화학: 반응

요약

흐름 화학 환경 고 경제 우수한 혼합 활용 하 여 열 전달 장점과 혜택을 비용. 여기, 우리는 흐름 모드를 일괄 처리에서 화학 프로세스를 전송 하는 청사진을 제공 합니다. P-nitrobenzoic 산, 실시에서 일괄 처리와 흐름, diphenyldiazomethane (DDM)의 반응 개념의 증거를 위해 선택 되었다.

초록

연속 흐름 기술이 그것의 환경 및 경제에 대 한 경 음악 혼합 활용 우수한 장점으로 확인, 열 전달 및 비용 절감은 전통적인 "스케일링 위로" 반대 "밖으로 조정" 전략을 통해. 여기, 우리는 배치 및 흐름 모드에서 p-nitrobenzoic 산 diphenyldiazomethane의 반응을 보고합니다. 흐름 모드 반응 일괄 처리에서 효과적으로 전송, 첫 번째 행위 일괄 처리에 대 한 반응에 필수적 이다. 결과적으로, diphenyldiazomethane의 반응 온도, 반응 시간, 및 운동 정보를 가져오고 매개 변수를 처리 하는 농도의 기능으로 일괄 처리에서 연구 처음 했다. 유리 흐름 반응 기 설정 설명 하 고 두 가지 유형의 반응 모듈 "혼합" 및 "선형" 마이크로 구조와 결합 하 여. 마지막으로, p-nitrobenzoic 산 diphenyldiazomethane의 반응을 성공적으로 실시 됐다 흐름 반응 기, 최대 95%까지 11 분에 diphenyldiazomethane의 변환. 개념 반응의이 증거 흐름 기술 경쟁력, 지속 가능성, 및 그들의 연구에서 다양성을 고려 하는 과학자에 대 한 통찰력을 제공 하는 것을 목표로.

서문

녹색 화학 및 엔지니어링 산업^1,2,,34의 미래 방향에 대 한 문화 변화를 만들 수 있습니다. 연속 흐름 기술은 우수한 혼합, 열 전달, 활용 하는 환경적, 경제적 이점에 대 한 경 음악으로 확인 되었으며 비용 절감 전통적인 "스케일링 위로"⁵ 반대로 "밖으로 조정" 전략을 통해 ^{, 6 , 7 , 8 , 9 , 10}.

제약 산업 같은 고부가가치 제품을 생산 하는 산업 배치 처리를 선호 오래는, 비록 흐름 기술의 장점을 경제 경쟁 및 상업 생산 혜택 ^{장착으로 인해 매력적인 되고있다 11}. 예를 들어 확장 일괄 처리 하면 파일럿 규모 단위 해야 합니다 빌드 및 운영 정확한 열 및 대량 전송 메커니즘을 확인 하 고 있습니다. 이것은 거의 지속 하 고 실질적으로 제품의 시장성이 특허 생활에서 뺍니다. 반면, 연속 흐름 처리 확장의 장점에 대 한 허용 파일럿 플랜트 단계 제거 및 엔지니어링 연관 생산 규모는 중요 한 재정적인 동기 유발. 경제 영향을 넘어 지속적인 기술 해줍니다 원자 및 에너지 효율적인 프로세스. 예를 들어, 향상 된 혼합 복 형 시스템에 대 한 향상 된 수율, 촉매 복구 전략, 계획 하 고 후속 재활용 선도 대량 전송을 향상 시킵니다. 또한, 반응 온도 정확 하 게 관리할 수 있는 기능 반응 속도 론 및 제품 유통¹²의 정확한 제어 이끌어 낸다. 향상 된 공정 제어 제품 (제품 선택)와 재현성의 품질은 강렬한 환경 및 금융 입장에서 둘 다.

흐름 반응 기 크기와 디자인의 광범위 한 상업적으로 사용할 수 있습니다. 또한, 사용자 지정 프로세스 요구를 충족 하기 위해 원자로의 쉽게 얻을 수 있습니다. 여기, 우리는 유리 연속 흐름 반응 기 (그림 1)에서 실시 하는 실험을 보고 합니다. 유리 마이크로 구조 (131 m m x 8 m m x 161)의 어셈블리는 다양 한 화학 제품 및 용 매와 호환 이며 부식 방지 넓은 범위의 온도 (-25-200 ° C) 및 압력 (최대 18 바). 마이크로 구조 및 그들의 배열 다중 분사, 고성능 혼합, 유연한 체류 시간 및 정확한 열 전달에 대 한 설계 되었습니다. 모두는 마이크로 구조 2 개의 유체 층을 갖춘 (-25-3 바 최대 200 ° C) 열 교환 반응 층의 양쪽에 대 한. 열 전송 요금은 열 전달 표면적에 비례 하 고 그 볼륨에 반비례 합니다. 따라서, 이러한 마이크로 구조는 향상 된 열 전달에 대 한 최적의 표면 볼륨 비율을 촉진 한다. 마이크로 구조 (즉, 모듈)의 두 가지 유형이 있다: "혼합" 모듈과 "선형" 모듈 (그림 2). 심장-모양의 "혼합" 모듈은 난 기류를 유도 하 고 혼합을 극대화 설계 되었습니다. 반대로, 선형 모듈 추가 체류 시간을 제공합니다.

개념의 증거로 우리는 carboxylic 산^{13,,1415,,1617}와 diphenyldiazomethane의 잘 설명 된 반응 선택. 반응 구조는 그림 3에 표시 됩니다. diphenyldiazomethane에 carboxylic 산에서 양성자의 초기 전송 속도 이며 속도 결정 단계 이다. 두 번째 단계는 신속 하 고 반응 제품 및 질소를 생성 합니다. 반응은 처음 (aprotic 그리고 protic) 유기 용 매에 유기 carboxylic 산의 상대적인 산도 비교 조사 했다. 반응이 1 차는 diphenyldiazomethane에서 및 carboxylic 산에서 처음 주문 했다입니다.

실험적으로, 반응 carboxylic 산 (10 어 금 니 동등 물)의 큰 과잉의 존재에서 실시 되었다. 결과적으로, 속도 diphenyldiazomethane에 관하여 가짜 첫번째 순서 이었다. 두 번째 주문 속도 상수 다음 carboxylic 산의 초기 농도 의해 실험적으로 얻은 가짜 첫번째 순서 속도 상수를 나누어 얻을 수 있습니다. 벤조산과 diphenyldiazomethane의 처음, 반응 (pKa = 4.2) 조사 되었다. 일괄 처리에 반응이 상대적으로 느리게, 약 90%에 도달 될 것으로 보인다 96 분에 변환. 반응 속도 직접 carboxylic 산의 산도에 비례, 우리는 선택 반응 협동자로 더 산 성 carboxylic 산, p-nitrobenzoic 산 (pKa = 3.4) 반응 시간을 단축. 무수 에탄올에 diphenyldiazomethane와 p-nitrobenzoic 산의 반응 따라서 일괄 처리 및 흐름 (그림 4)에서 조사 되었다. 결과 다음 섹션에서 자세히 제공 됩니다.

3 제품 반응 에탄올에서 실행은 때 형성 될 수 있다: (i) benzhydryl-4-nitrobenzoate, 중간; 약 아조와 p-nitrobenzoic 산의 반응에서 유래 하 (ii) benzhydryl 에틸 에테르 용 매, 에탄올, 약 아조;와 반응에서 얻은 그리고 (iii) 질소입니다. 제품 유통 잘 문학;에 설명 된 대로 공부 하지는 오히려 우리는 지속적인 흐름^13,,1415일괄 처리 반응의 기술 이전에 우리의 주의 집중. 실험적으로 diphenyldiazomethane의 실종 모니터링 했다. 반응 UV Vis 분광학에 의해 시각적으로 관찰 될 수 있는 선명한 색상 변화, 진행 한다. 이 반응에서 다른 모든 제품은 무색 반면는 diphenyldiazomethane가 강하게 자주색 화합물에서에서 유래한 다. 따라서, 반응 수는 질적으로 시각적으로 모니터링 이며 양적 UV 분광학 (525에 디 페 닐 diazomethane 흡수의 즉 실종 nm). 여기, 우리는 먼저 시간의 함수로 일괄 처리에서 에탄올에 diphenyldiazomethane 및 p-nitrobenzoic 산의 반응을 보고합니다. 둘째, 반응 했다 성공적으로 전송 되 고 유리 흐름 반응 기에 실시. 반응의 진행은 UV 분광학 (일괄 처리 및 흐름 모드)을 사용 하 여 diphenyldiazomethane의 실종을 모니터링 하 여 확인 했다.

프로토콜

건강 경고 및 시 약의 사양
Benzophenone Hydrazone: 소화 관의 자극을 일으킬 수 있습니다. 이 물질의 독성에 관한 속성 완전히 조사 되지 있다. 호흡기 자극을 일으킬 수 있습니다. 이 물질의 독성에 관한 속성 완전히 조사 되지 있다. 피부 자극을 일으킬 수 있습니다 및 눈 자극 ¹⁸.

망간 산화물 (MnO ₂) 활성화: (2 등급 건강 MSDS) 위험한 피부 접촉, 눈 접촉, 섭취, 흡입 ¹⁹ 시.

염기 칼슘 인산 염 (KH ₂ 포 ₄): (2 등급 건강 MSDS) 위험한 경우 피부 접촉, 눈 접촉, 섭취, 흡입 ²⁰.

Dichloromethane: (1의 2, 화재 등급의 건강 MSDS 등급) 아주 눈 접촉 (자극), 섭취, 흡입의 위험. 위험한 피부 접촉 (자극성, permeator). 눈의 염증은 빨갛게, 급수, 및 ²¹ 가려움증 특징.

1. 합성 Diphenyldiazomethane (DDM):

1. DDM의 합성을 시작 하기 전에 적절 한 합성을 수행 될 수 있습니다 필요한 시 약 뿐만 아니라 나열 된 모든 필요한 자료는 확인 하십시오.
2. 무수 KH ₂ 포 ₄와 활성화 된 이산화 망간, MnO ₂ (3.5 등가물) 250 mL 3 목 둥근 바닥 플라스 크 (1), 하는 자력의 31 g의 추가 10 g (.72 상응).
3. 별도 100 mL 2 목 둥근 바닥 플라스 크 (2), 자력에 benzophenone hydrazone의 20 g을 추가 하 고 상 온에서 저장.
4. Dichloromethane (DCM)의 67 mL을 추가 하 고 두 플라스 크 (1 및 2) stoppers, 온도계, 열전대와 장비.
5. 15 분에 대 한 불활성 가스와 두 플라스 크를 제거 후 적용 얼음 목욕 KH ₂ 포 ₄와 MnO ₂ 솔루션 (플라스 크 1). 솔루션의 온도 적어도 30 분에 대 한 0 ° C에서 일정 하 게 유지 되도록
6. 후 30 분 독서, 일정 온도의 KH ₂ 포 ₄와 MnO ₂ (플라스 크 1)를 포함 하는 플라스 크에 benzophenone hydrazone (플라스 크 2)를 전송 합니다. 수행 완료를 도달 24 h에 대 한 반응.

2. DDM의 정화:

1. pentane의 120 mL 반응 혼합물 (깊은, 붉은 보라색 솔루션) 추가 후 24 h.
2. 중립 실리 카 젤 (50 ~ 200 µ m)를 통해 신속 하 게 솔루션을 필터링합니다. 그것은 중요 한 실리 카 제품의 연락처에 하지 5 분 초과 DDM은 산 민감한; 중요 한 분해 더 긴 접촉 시간 ²² 발생할 것 이다.
   1. 진공 여과 시스템 또는 연기 후드 진공 시스템에 연결 된 중간 다공성 소 결된 유리 깔때기로 여과 수행.
3. 는 여과 액을 전송 하 고는 회전 증발 기 에 vacuo와 용 매를 제거. 결과 원유 제품은 깊은 자주색 오일. DDM에서 빛을 계속 플라스 크 주위
   1. 포장 알루미늄 호 일. DDM은 빛에 민감한.
4. 밀봉 냉동 실에 및 불활성 가스 분위기에서 저장 순수 DDM을 알루미늄 호 일로 플라스 크, 취재 후.
5. 모니터는 일반적으로 2-3 일 발생, 결정 화에 대 한. 냉동 실에서 플라스 크를 제거 하 고 실내 온도 도달할 수 있도록. 추가 정화 단계는 필요 합니다. 플라스 크에 200 증거 에틸 알코올을 추가 하 고 필터링 한 다음 회전 증발 기를 사용 하 여 남아 있는 용 매를 제거 하. 이 시점에서, 나머지는 대부분 불순물을 제거 해야 합니다.
6. 분석 결과 깊은, 붉은
   UV 분광학에 의해 DDM의 보라색 크리스탈 실험 어 금 니 absorptivity (ε) 94.8, 문학 값 일치는 측정 했다.
   주의: 아래는 관련 건강 경고와 DDM에 대 한 반응 프로토콜의 적절 하 고 안전한 취급을 위한 시 약의 사양. 이 물질을 다룰 때 모든 시간과 증기 두건에서 근무 조건에 적절 한 보호구를 확인.
   
   DDM: 장기간 또는 반복된 노출 ²³ 특정 민감한 개인 알레르기 반응을 일으킬 수 있습니다.
   p-nitrobenzoic 산: (MSDS 건강 2 등급) 그 시 약 열에서 유지 되도록. 점화의 근원에서 계속. 빈 컨테이너 포즈 화재 위험; 증발 증기 두건에서 잔류물. 물자를 포함 하는 모든 장비를 접지 합니다. 섭취, 즉시 의료 조언을 추구 하 고 컨테이너 또는 레이블을 표시 합니다. 피부와 눈 ²⁴에 접촉 하지 않도록.
   에틸 알코올, 200 증거: (2, 3의 건강 평가의 MSDS 건강 등급) 피부 접촉, 눈 접촉 및 흡입 시 유해. 에탄올 급속 하 게, 공기에서 습기를 흡수 하 고 산화 ²⁵ 적극적으로 반 작용할 수 있다.
   톨루엔: (2, 3의 건강 평가의 MSDS 건강 등급) 피부 접촉 (자극), 눈 접촉 (자극)의 섭취, 그리고 흡입의 유해. 피부 접촉 (permeator) 약간 유해 물질 가연성 ²⁶.
   o-크 실 렌: 남성, 그리고 독성 신장, 간, 위 호흡 기관, 피부, 눈, 및 중앙에 섭취 하는 경우에 생식 발달 독성 않았음 효과, 개발의 (2, 3의 건강 평가의 MSDS 건강 등급) 가능성 신 시스템입니다. 피부 접촉 (자극, permeator), 멀리 (자극), 눈 접촉 또는 섭취 및 흡입 ²⁷.

3. 연속 흐름에 대 한 솔루션의 DDM 준비:

1. 에탄올 100 mL 부피 플라스 크에 린스.
2. 분석 균형에 6-드람 유리병 포장 하 고 dram 유리병에 DDM의.1942 g을 추가 합니다. 모든 DDM 솔루션으로 때까지 2 ~ 3 단위로 유리병을 무수 에탄올 (5 mL)을 추가 합니다. 피 펫, 전송 솔루션 6-드람 유리병에서 깨끗 한 100 mL 부피 플라스 크에.
   1. 초승달 모양의 최소 포인트 선 부피 플라스 크에 표시와 정렬 될 때까지 에탄올을 신중 하 게 추가.
   2. 는 플라스 크에 톨루엔, 내부 표준의 1 mL를 추가합니다. 부피 측정 플라스 크 수 이제 출장 하 고 DDM 솔루션 p까지 저장-nitrobenzoic 산 성 솔루션은 연속 흐름 반응에 대 한 준비.

4. P의 0.1 M 재고 솔루션의 준비-nitrobenzoic 산:

1. 250 mL 부피 플라스 크 무수 에탄올과 여러 번 씻어.
2. 분석 균형에 6-드람 유리병 포장. 4.1780 g p의 추가-드람 유리병에 nitrobenzoic 산. 추가한 후에 산, 무수 에탄올 (5 mL)에 추가 2 ~ 3 씩 유리병에 모든 p까지-nitrobenzoic 산 솔루션으로 갑니다.
   1. 피 펫, 전송 솔루션 6-드람 유리병에서 깨끗 한 250 mL 부피 플라스 크에.
   2. 초승달 모양의 최소 포인트 부피 플라스 크의 라인으로 정렬 될 때까지 에탄올을 신중 하 게 추가.
   3. 추가 o의 1 mL-크 실 렌, 플로리다에 내부 표준부탁 드립니다. 부피 측정 플라스 크 수 이제 출장 하 고 필요에 따라 저장.

5. 연속 흐름 반응 기의 준비:

1. 변환기는 모두 ISCOs에 대 한 포털 A에서에서 펌프 컨트롤러에 연결 및 반응 솔루션, 폐기물, 및 용 매를 수집할 각 출구 튜브의 끝에서 비 커를 수집 빈.
   1. 설정 모두 ISCO 1 확인 (p-nitrobenzoic 산) 및 ISCO 2 (DDM), 그림 9와 같이.
   2. 각 설정 시 약 흐름을 독립적으로 제어 하는 자신의 컨트롤러와 ISCO 펌프. 이 흐름 속도를 필요에 따라 독립적으로 조정 될 수 있습니다.
2. 별도 비 커에 에탄올의 400 mL을 추가. 이 반응 기를 이용해 질 것 이다.
   1. 차례 입구 엉덩이 밸브는 밸브까지 시계 반대 방향으로 완전히 (밸브 A와 B로 각각 표시) 합니다. 보도 " 지속적인 흐름 " 펌프 컨트롤러에 그리고 " A ",이 변환기는 ISCO에 연결 되는 입구를 나타냅니다. 이 작업은 원하는 유량을 입력 하 라는.
   2. 입력의 flowrate " 70 ", 누르고 " Enter ". 적중 될 때 준비, " 리필 "를 70 mL/분의 속도로 솔루션 시스템에 의사 소통을
   3. 입구 관을 통해 서 에탄올 용 매를 그리기 시작. 참고 경우 유량에 용 매 그림입니다, 흐름 속도 ISCOs에서-70.000 mL/min를 읽어야 한다. 플라스 크에 용 매 수준 감소 하기 시작 합니다.
      ​ 참고: 용 매 볼륨 볼륨 컨트롤러에 표시 되는 일치 하지 않는 경우 그것은 정상입니다. 공기는 부분적으로 뿐만 아니라 시스템으로 그려진 것입니다.
3. 때 ISCO 1과 ISCO 2는 완전히 꽉 찼 고 컨트롤러를 읽어서 이것을 나타냅니다 " 실린더 전체 " 및 " 중지 ", 입구 밸브 A와 B를 완전히 폐쇄 밸브를 완전히 시계 방향으로 선회 하 여 차례로.
4. 는 마찬가지로 입구 밸브에는 밸브 선도 하는 원자로, 시계 반대 방향으로 선회 하 여 출구 밸브를 엽니다. 출구 밸브 단방향 밸브, 과거 거기 과거 압력 완화 밸브 및 흐름 반응 기에는 필터를 통해 피드.
5. 가 시점에서, 흐름 속도 변경. 단일 실행에 권장 하는 최대 총 흐름 율 30 mL/분 초과 하지 않아야 합니다
   1. 30 mL/분의 유량에서 각각을 실행 하는 것은 별도로, 각 ISCO를 청소
6. 기자 " A " ISCO 현재 설정 된 최대 시스템을 통해 에탄올을 실행에. 유량의 원하는 유량을 입력 하 여 변경 " 30 ", " 입력 ", 그리고 마지막으로 " 실행 ". 이 30 mL/분의 속도로 실행 되도록 시스템에 통신
   ​ 참고: 흐름 equilibrates로 용 매 시스템을 통해 흐르는 시작 됩니다.
   1. 모니터 누수 또는 막힘, 그리고 그에 대 한 반응 기 거기 전체 반응 기를 통해 흐르는 용 매 이다. 일단 두 ISCOs는 2-3 시간 청소 되었습니다, 시스템은 이제 실험을 실행할 준비가.

6. 2 펌프.01 M DDM ISCO 설정:

1. 장소 입구 DDM의 100 mL 부피 플라스 크에 피드. 입구 밸브 B ( 그림 9에서 2 피드)를 엽니다.
2. 타격 하 여 주사기로는 ISCO 시작까지 그것의 모든 솔루션을 그리기 채택 70 mL/분의 유량을 설정 " 리필 ".
3. 는 ISCO에서 솔루션의 볼륨 및 플라스 크에서 솔루션의 원래 볼륨 약간 다른 수 있습니다. 공기는 또한 ISCO 펌프에 당 겼 다.
   는 ISCO 솔루션, 언론의 통풍 관 후 최대 볼륨에 도달 했습니다 후 남은 DDM 경우
   1. " 실행 " 입구에서 플라스 크 함께 그려 했다 공기를 밖으로 밀어. DDM 밖으로 밀어 시작, 누르면 " 중지 ", 그리고 " 리필 "는 ISCO를 채우는 시작.
   2. 모든 DDM 채택 될 때까지 이러한 단계를 반복 계속 (이 p에 적용 됩니다-뿐만 아니라 nitrobenzoic 산).
   3. 흐름 펌프에서 DDM의 약 1 mL. ISCO 2 펌프는 이제 실행할 준비가입니다. 용 매는 라인에 연속 흐름 반응 기를 통해 흐르는 시작할 준비가.
4. 가까운 입구 밸브 B 추가, 설정할 수 없습니다 출구 밸브 밸브 카운터 시계 방향으로 때까지 그것은 완전히 오픈 하 여 연속 흐름 반응 기에 피드를 열 때까지 엉덩이 밸브를 시계 방향으로 선회 하 여. UV에 대 한 분석에 대 한 멧에 DDM과 톨루엔 솔루션의 1 mL를 전송.
5. 1.42 mL/min 흐름 속도 설정. 때 리 지 마세요 " 실행 " p까지-nitrobenzoic 산 ISCO 1 3.58 mL/min의 유량에 동일한 프로토콜에 의해 설정 되었으며 탠덤에서 실행 될 준비가.

7. .1 M p-nitrobenzoic 산 ISCO 펌프 1 설정:

1. p의 250 mL 부피 플라스 크 입구 밸브 A 1의 ISCO 펌프 열-먹이 튜브의 끝에 nitrobenzoic 산.
2. 피드 튜브 완전히 부피 플라스 크에 빠져들 면 70 mL/min의 유량은 ISCO 설정 합니다. 타격 시 70.00 mL/min 유량 컨트롤러에서 읽어보고 다시 확인 " 리필 ".
3. 모든 그것은 주사기로 채택 될 때까지 솔루션을 그리기 시작, 동일한 기술을 사용 하 여 시스템에 모든 솔루션을 위에 나열 된.
4. 완전히 닫힐 때까지 엉덩이 밸브를 시계 방향으로 선회 하 여 입구 밸브를 닫습니다. 출구 밸브를 완전히 개방 될 때까지 밸브 카운터를 시계 방향으로 선회 하 여 연속 흐름 반응 기에 피드를 엽니다.
5. 3.58 mL/min 흐름 속도 설정. DDM의 1.42 mL/min를 포함 하 여 총 유량 5.00 mL/min, p 10:1 비율로 약 11 분의 반응 기 내에서 총 체류 시간에 대 한 됩니다-DDM에 nitrobenzoic 산.

8. P의 10:1 어 금 니 등가와 흐름에 반응 실시-nitrobenzoic 산 및 DDM:

1. 각 펌프 시 함께 준비 되 면 ' s 솔루션, 제대로 조정 밸브 및 정확한 유량 입력, 히트 " 실행 " 두 펌프에. 단방향 밸브 후 압력은 equilibrated, 시 ' s 솔루션 반응 기 모듈에 흐르는 시작 됩니다.
   1. 모니터 흐름입니다. DDM ' s 피드 입력 모듈 1, p-nitrobenzoic 산 ' s 2, 및 혼합 모듈에 모듈 3에서 열린다. 체류 시간은 약 11 분.
   2. 모니터 색상 변경 (반응 진행의 표시). 모듈 2, 혼합, 이전에서 색깔 강한 핑크입니다. 색상 강도 감소, 모듈 3, 희미 한 핑크 고 연분홍 모듈 4에서에서 된다. 그 후는 모듈은 무색.

9. 연속 흐름 반응 기 청소:

1. 한번 DDM와 p의 두 실행-nitrobenzoic 산 완료, 400 mL 에탄올과 비 커를 채우기. 이 원자로 ISCO 펌프 청소 하는 데 사용할 것입니다.
2. 차례 입구 엉덩이 밸브까지 시계 반대 방향으로 밸브가 완전히 열려있지.
3. 70, 보도로 유량을 설정 " Enter " 및 " 리필 " 입구 관 (주 유량에 용 매 그림입니다, 경우는 ISCOs에 유량 70 mL/min를 읽어야 한다) 통해 에탄올 용 매를 그리기 시작.
4. 는 ISCOs 가득 차는 ISCOs 됩니다 자동으로 중지 하 고 컨트롤러 읽을 것 이다 " 실린더 전체 " 및 " 중지 ". 이 시점에서, 입구 밸브를 완전히 폐쇄, 엉덩이 밸브 추가 되어있을 수 없을 때까지 밸브를 시계 방향으로 선회 하 여 차례로.
5. 는 마찬가지로 입구 밸브를 시계 반대 방향으로 선회 하 여 출구 밸브를 엽니다. 필터를 통해 출구 밸브 피드 전달 단방향 밸브에서 압력을 통해 흐름 밸브를 완화 하는 거기 흐름 반응 기에.
6. 조정 하지 초과 30 mL/분 유량
7. 보도 " A " ISCO 현재 설정 된 최대 시스템을 통해 에탄올을 실행에. 유량의 원하는 유량을 입력 하 여 변경 " 10 ", 히트 " 입력 ", 하 고 다음 " 실행 ". 확인 시스템을 거기 아무 누설 또는 막힘, 그리고 전체 시스템에 걸쳐 흐르는 솔벤트는.
   참고: 일단 두 ISCOs는 청소 2 번 에탄올과 한 번 위에서 설명한 절차를 다음 그냥 공기, 시스템은 이제 미래 실험을 위한 실행 준비가.

결과

일괄 처리 반응
Diphenyldiazomethane 문학^28,29에 따라 준비 되었다. 화합물은 석유 에테르: 에틸 아세테이트 (100:2)에서 결정 하 고 보라색 크리스탈 고체 H¹ NMR, 녹는점, 및 MS에 의해 분석 되었다. 분석 구조와 일치 되었고 문학 값을 보고.

무수 에탄올에 벤조산 (10 m m...

토론

흐름 화학 화학 (29%), 공학 (25%)의 연구 분야에서 매년 주제에 약 1500 간행물의 평균으로 최근 많은 관심을 얻고 있다. 많은 성공적인 프로세스 흐름에서 실시 되었습니다. 많은 경우, 흐름 화학 약물 활성 성분^30,31,³², 천연 제품 준비 등 많은 응용 프로그램에 대 한 일괄 우수한 공연 전시 시연 했다 고 전문, 고부가가치 화학 물질 같은 ?...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Thermometer	HB-USA/ Enviro-safe		Any other instrument scientific company provider works
Benzophenone hydrazone	Sigma-Aldrich		Store at 2-8 °C, 96% purity
Activated MnO2	Fluka		≥ 90% purity, harmful if inhaled or swallowed. Refer to MSDS for more safety precautions
Dibasic KH2PO4	Sigma-Aldrich		Serious eye damage, respiratory irritant. Refer to MSDS for more safety precautions
Dichloromethane (DCM)	Alfa Aesar		≥ 99.7% purity, argon packed
Rotovap	Büchi		accessory parts include Welch self-cleaning dry vacuum model 2027, and Neuberger KNP dry ice trap
Bump trap	Chemglass		Any other instrument scientific company provider works
Neutral Silica Gel (50-200 mM)	Acros Organic/ Sorbent Technology		Respiratory irritant if inhaled, refer to MSDS for more safety precautions
Inert Argon Gas	Airgas		Always ensure proper regulator is in place before using
Medium Porosity Sintered Funnel Glass Filter	Sigma-Aldrich		Any other instrument scientific company provider works
Aluminum Foil	Reynolds Wrap		Any other company works. Used to prevent photolytic damage towards DDM
Para-NO2 benzoic acid	Sigma-Aldrich		Skin contact irritant, eye irritant, respiratory irritant. Refer to MSDS for more safety precautions
Pure ethyl alcohol (200 proof)	Sigma-Aldrich		≥ 99.5% purity, anhydrous. Highly flammable
Toluene	Sigma-Aldrich		≥ 99.8% purity, anhydrous. Skin permeator, flammable
Ortho-xylene	Sigma-Aldrich		99% purity, anhydrous. Toxic to organs and CNS. Adhere to specifications dictated within MSDS
Diphenyl diazo methane	Produced in-house		Respiratory irritant, refer to MSDS for more safety precautions
Corning reactor	Corning Proprietary		Manufactured in 2009. model number MR 09-083-1A
Stop watch	Traceable Calibration Control Company		Any other company that provides monitoring with laboratory grade accredidation works
Analytical balance	Denver Instruments		Model M-2201, or any analytical balance that has sub-milligram capabilities
Dram vials	VWR		2 dram, 4 dram, and 6 dram vials
Micropipettes	Eppendorf		2-20 μL and 100-1000 μL micropipettes work
Glass pipettes	VWR		Any other instrument scientific company provider works
GC-MS	Shimadzu GC		Software associated: GC Real Time Analysis
GC vials	VWR		Any other providing company works
Beakers	Pyrex		500 mL beakers
Syringe pumps	Sigma Aldrich		Teledyne Isco Model 500D
Relief valve	Swagelok		Spring loaded relieve valve
One-way valves	Nupro		10 psi grade
Two-way straight valves	HiP		15,000 psi grade