JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

تصف هذه الورقة بروتوكولًا إلى جانب دراسة مقارنة لتقنيتين لتلفيق الميكروفلوري ، وهما التصوير الضوئي / النقش الرطب / الترابط الحراري والحفر الانتقائي الناجم عن الليزر (SLE) ، المناسب لظروف الضغط العالي. وتشكل هذه التقنيات منابر تمكينية للمراقبة المباشرة لتدفق السوائل في وسائط بديلة مُخرِكة ونظم مفككة في ظروف المكامن.

Abstract

وقد كانت قيود الضغط للعديد من منصات microfluidic تحديا كبيرا في الدراسات التجريبية microfluidic وسائل الإعلام المتصدع. ونتيجة لذلك، لم تستغل هذه المنصات استغلالا كاملا في المراقبة المباشرة للنقل عالي الضغط في الكسور. يقدم هذا العمل منصات microfluidic التي تمكن من المراقبة المباشرة لتدفق متعدد المراحل في الأجهزة التي تتميز وسائل الإعلام نفاذية بديلة ونظم كسر. وتوفر هذه المنصات مساراً لمعالجة المسائل الهامة التي تُطرح في الوقت المناسب مثل تلك المتعلقةبقبض ثاني أكسيد الكربون واستخدامه وتخزينه. يقدم هذا العمل وصفا مفصلا لتقنيات التصنيع والإعداد التجريبي الذي قد يفيد في تحليل سلوك ثاني أكسيد الكربون فوق الحرج2 (scCO2)الرغوة، وهيكلها واستقرارها. وتوفر هذه الدراسات رؤى مهمة فيما يتعلق بعمليات استرداد النفط المعززة ودور الكسور الهيدروليكية في استعادة الموارد من الخزانات غير التقليدية. يقدم هذا العمل دراسة مقارنة للأجهزة microfluidic وضعت باستخدام اثنين من التقنيات المختلفة: التصوير الضوئي / النقش الرطب / الترابط الحراري مقابل النقش الناجم عن الليزر الانتقائي. كلا التقنيات تؤدي إلى الأجهزة التي هي مقاومة كيميائيا وجسديا، وغير متسامحة مع ارتفاع الضغط ودرجة الحرارة الظروف التي تتوافق مع أنظمة تحت سطح المياه من الفائدة. توفر كلتا التقنيتين مسارات إلى القنوات الدقيقة المحفورة عالية الدقة وأجهزة مختبرية قادرة على الرقاقة. ومع ذلك، فإن التصوير الضوئي/النقش الرطب يتيح تصنيع شبكات القنوات المعقدة ذات الهندسة المعقدة، والتي ستكون مهمة صعبة لتقنيات الحفر بالليزر. يلخص هذا العمل بروتوكولاً للحفر الضوئي التدريجي والحفر الرطب والزجاجي، ويقدم ملاحظات تمثيلية عن نقل الرغوة ذات الصلة باسترداد النفط من التشكيلات الضيقة وغير التقليدية. وأخيراً، يصف هذا العمل استخدام جهاز استشعار أحادي اللون عالي الدقة لمراقبة سلوك الرغوة scCO2 حيث يتم ملاحظة كامل الوسيطة نفاذية في وقت واحد مع الحفاظ على الدقة اللازمة لحل الميزات الصغيرة مثل 10 ميكرومتر.

Introduction

وقد استخدم التكسير الهيدروليكي لبعض الوقت كوسيلة لتحفيز تدفق خاصة في تشكيلات ضيقة1. وتتفاقم كميات كبيرة من المياه اللازمة في التكسير الهيدروليكي مع العوامل البيئية، والقضايا توافر المياه2، تلف تشكيل3، والتكلفة4 والآثار الزلزالية5. ونتيجة لذلك، يتزايد الاهتمام بطرق التكسير البديلة مثل التكسير غير المائي واستخدام الرغاوي. قد توفر الطرق البديلة فوائد هامة مثل تقليل استخدام المياه6، التوافق مع المياه الحساسة تشكيلات7، الحد الأدنى إلى لا سد من تشكيل8، عالية اللزوجة الظاهرية من السوائل التكسير9، إعادة التدوير10، وسهولة التنظيف وproppant القدرة على الحمل6. CO2 رغوة هو السائل التكسير غير مائي محتمل الذي يساهم في إنتاج أكثر كفاءة من السوائل البترولية وتحسين CO2 قدرات التخزين في تحت سطح الأرض مع البصمة البيئية أصغر المحتملة مقارنة تقنيات التكسير التقليدية6,7,11.

في ظل الظروف المثلى، رغوة CO2 فوق الحرجة (رغوة scCO2) في الضغوط التي تتجاوز الحد الأدنى من الضغط العزوط (MMP) من خزان معين يوفر نظام غير قابل للاختفاء متعددة الاتصال التي هي قادرة على التدفق المباشر إلى أجزاء أقل نفاذية من تشكيل، وبالتالي تحسين كفاءة الاجتياح واسترداد الموارد12،13. scCO2 يسلم الغاز مثل الناشرية والسائل مثل كثافة14 ومناسبة تماما لتطبيقات تحت سطح الأرض، مثل استعادة النفط والتقاط الكربون، واستخدام وتخزين (CCUS)13. إن وجود مكونات الرغوة في باطن السطح يساعد على تقليل خطر التسرب في التخزين طويل الأجل لثاني أكسيد الكربون215. وعلاوة على ذلك، فإن تأثيرات الصدمة الحرارية ذات الضغط إلى جانب أنظمة الرغاوي من scCO2 قد تكون بمثابة أنظمة تكسير فعالة11. وقد درست خصائص أنظمة رغاوي ثاني أكسيد الكربون2 للتطبيقات تحت سطح الأرض على نطاق واسع على نطاقات مختلفة، مثل توصيف ثباتها ولزوجتها في أنظمة حزم الرمل وفعاليتها في عمليات الإزاحة3،6،12،15،16،17. ديناميات رغوة مستوى الكسر وتفاعلاته مع وسائل الإعلام المسامية هي جوانب أقل دراسة ذات صلة مباشرة باستخدام الرغوة في تشكيلات ضيقة ومكسورة.

وتتيح المنصات الصغيرة الفلورية التصور المباشر وتحديد كمي العمليات ذات الصلة على نطاق صغير. توفر هذه المنصات التحكم في الوقت الحقيقي للهيدروديناميكا والتفاعلات الكيميائية لدراسة الظواهر المسامية جنبا إلى جنب مع اعتبارات الاسترداد1. ويمكن تصور توليد الرغاوي وانتشارها ونقلها ودينامياتها في أجهزة microfluidic تحاكي النظم المكسورة والمسارات موصلة المصفوفة المجهرية ذات الصلة باسترداد النفط من التشكيلات الضيقة. يتم التعبير عن تبادل السوائل بين الكسر والمصفوفة مباشرة وفقا للهندسة18، وبالتالي تسليط الضوء على أهمية التمثيلات التبسيطية والواقعية. وقد تم تطوير عدد من المنصات ذات الصلة على مر السنين لدراسة مختلف العمليات. على سبيل المثال، Tigglaar وزملاء العمل مناقشة تصنيع واختبار الضغط العالي من الأجهزة microreactor الزجاج من خلال اتصال داخل الطائرة من الألياف لاختبار تدفق من خلال الشعيرات الدموية الزجاجية المتصلة microreactors19. وهي تقدم النتائج التي توصلوا إليها فيما يتعلق بتفتيش السندات، واختبارات الضغط، ورصد التفاعل في الموقع من قبل 1H NMR الطيفي. وعلى هذا النحو، قد لا يكون منصتهم الأمثل لمعدلات الحقن الكبيرة نسبياً، أي ما قبل توليد أنظمة السوائل متعددة المراحل للتصور الموضعي للسوائل المعقدة في الوسائط القابلة للنفاذ. ماري وزملاء العمل مناقشة استخدام microreactor الزجاج للتحقيق في الكيمياء الضغط العالي والعمليات السوائل فائقة الحرجة20. وهي تشمل النتائج كمحاكاة محدودة العنصر لتوزيع الإجهاد لاستكشاف السلوك الميكانيكي للأجهزة وحدات تحت الحمل. فهي تستخدم وصلات وحدات غير رجعية لتلفيق المُنافِر الدقيق القابل للتبديل، وأجهزة السيليكون/البيروكوميليك غير شفافة؛ هذه الأجهزة هي مناسبة للدراسة الكينمائية، والتوليف والإنتاج في هندسة التفاعلات الكيميائية حيث التصور ليست مصدر قلق رئيسي. إن غياب الشفافية يجعل هذه المنصة غير مناسبة للتصور المباشر في الموقع للسوائل المعقدة في الوسائط البديلة. Paydar وزملاء العمل تقديم طريقة جديدة لنموذج microfluidics النموذج المعياري باستخدام الطباعة 3D21. هذا النهج لا يبدو مناسبا تماما للتطبيقات الضغط العالي لأنه يستخدم البوليمر الضوئي والأجهزة قادرة على تحمل فقط ما يصل إلى 0.4 MPa. تركز معظم الدراسات التجريبية الدقيقة الفلورية المتعلقة بالنقل في الأنظمة المكسورة المبلغ عنها في المؤلفات على درجة الحرارة المحيطة وظروف الضغط المنخفض نسبياً1. وقد أجريت عدة دراسات مع التركيز على المراقبة المباشرة للنظم microfluidic التي تحاكي الظروف تحت سطح الأرض. فعلى سبيل المثال، يقدم خيمينيز مارتينيز وزملاء العمل دراستين عن آليات التدفق والنقل الحرجة على نطاق المسام في شبكة معقدة من الكسور والمصفوفة22,23. ويدرس المؤلفون نظماً ثلاثية المراحل تستخدم الميكروفيويديات في ظروف المستودعات (8.3 مباساً و45 درجة مئوية) لكفاءة الإنتاج؛ أنها تقيم scCO2 استخدام لإعادة التحفيز حيث تبقى من محلول ملحي من كسر سابق غير قابل للانقسام مع CO2 والهيدروكربونات المتبقية23. أجهزة السيليكون الدقيقة الرطبة ذات الصلة بخلط النفط محلول ملحي-scCO2 في تطبيقات استرداد النفط المحسن (EOR)؛ ومع ذلك، هذا العمل لا يعالج مباشرة ديناميات المسام على نطاق في الكسور. مثال آخر هو العمل الذي قام به Rognmo وآخرون الذين يدرسون نهج رفع مستوى الضغط العالي ، في الموقع CO2 توليد الرغوة24. معظم التقارير في الأدبيات التي تستفيد من microfabrication تهتم CO2-EOR وأنها غالبا ما لا تشمل تفاصيل ملفقة هامة. على حد علم المؤلفين ، بروتوكول منهجي لتصنيع الأجهزة ذات الضغط العالي قادرة على تشكيلات مكسورة مفقود حاليا من الأدبيات.

يقدم هذا العمل منصة microfluidic التي تمكن من دراسة الهياكل رغوة scCO2، والأشكال فقاعة، والأحجام والتوزيع، والاستقرار lamella في وجود النفط لEOR والتكسير الهيدروليكي وتطبيقات معالجة طبقة المياه الجوفية. يتم مناقشة تصميم وتصنيع الأجهزة microfluidic باستخدام الطباعة الحجرية البصرية والتشتعل الانتقائي الناجم عن الليزر29 (SLE). بالإضافة إلى ذلك، يصف هذا العمل أنماط الكسر التي تهدف إلى محاكاة نقل السوائل في تشكيلات ضيقة مكسورة. قد تتراوح المسارات المحاكاة من أنماط مبسطة إلى ميكروراكات معقدة تستند إلى بيانات التصوير المقطعي أو الطرق الأخرى التي توفر معلومات حول هندسات الكسر الواقعية. يصف البروتوكول تعليمات التصنيع خطوة بخطوة للأجهزة الزجاجية الدقيقة التي تستخدم الطباعة الضوئية والنقش الرطب والترابط الحراري. يتم استخدام مصدر ضوء Ultra-Violet (UV) المطور في المنزل لنقل الأنماط الهندسية المطلوبة إلى طبقة رقيقة من ضوئية الضوء ، والتي يتم نقلها في نهاية المطاف إلى الركيزة الزجاجية باستخدام عملية النقش الرطب. كجزء من ضمان الجودة، تتميز الأنماط المحفورة باستخدام المجهر confocal. كبديل للليثوغرافيا الضوئية/ النقش الرطب، يتم استخدام تقنية SLE لإنشاء جهاز microfluidic ويتم تقديم تحليل مقارن للمنصات. الإعداد لتجارب تدفق تشمل اسطوانات الغاز والمضخات، وحدات التحكم في الضغط وtransducers، خلاطات السوائل والمتراكمات، والأجهزة microfluidic، عالية الضغط قادرة على الفولاذ المقاوم للصدأ حاملي جنبا إلى جنب مع كاميرا عالية الدقة ونظام الإضاءة. وأخيراً، يتم تقديم عينات تمثيلية من الملاحظات من تجارب التدفق.

Protocol

تنبيه: يتضمن هذا البروتوكول التعامل مع إعداد الضغط العالي، وفرن درجة حرارة عالية، والمواد الكيميائية الخطرة، وأشعة فوق البنفسجية. يرجى قراءة جميع صحائف بيانات سلامة المواد ذات الصلة بعناية واتباع إرشادات السلامة الكيميائية. مراجعة إرشادات السلامة (الهيدروستاتيكية والهوائية) بما في ذلك التدريب المطلوب والتشغيل الآمن لجميع المعدات والمخاطر المرتبطة بها واتصالات الطوارئ وما إلى ذلك قبل البدء في عملية الحقن.

1. تصميم أنماط هندسية

  1. تصميم قناع ضوئي يتضمن ميزات هندسية ومسارات تدفق الاهتمام (الشكل 1، الملف التكميلي 1: الشكل S1).
  2. حدد المربع المحيط (مساحة سطح الجهاز) لتحديد مساحة الركيزة وحصر التصميم في أبعاد الوسط المطلوب.
  3. منفذ مدخل التصميم/منفذ. اختيار أبعاد الموانئ (مثل 4 مم في القطر في هذه الحالة) لتحقيق توزيع موحد نسبيا من الرغوة قبل الدخول في الوسط(الشكل 1).
  4. إعداد قناع ضوئي من نمط هندسية مصممة من خلال طباعة التصميم على ورقة من الفيلم الشفاف أو الركيزة الزجاجية.
    1. بثق التصميم ثنائي الأبعاد إلى البعد الثالث ودمج منافذ مدخل ومنفذ (للاستخدام في SLE).
      ملاحظة: تتطلب تقنية SLE رسم ثلاثي الأبعاد(الشكل 2).

2. نقل الأنماط الهندسية إلى الركيزة الزجاجية باستخدام التصوير الضوئي

ملاحظة: يجب التعامل مع حلول الـ "ايتشناتس" و"البيرانا" بعناية فائقة. ينصح باستخدام معدات الحماية الشخصية بما في ذلك جهاز التنفس القابل لإعادة الاستخدام في الوجه، والنظارات الواقية، والقفازات واستخدام ملاقط مقاومة للأحماض/التآكل(جدول المواد).

  1. إعداد الحلول اللازمة في عملية النقش الرطب باتباع هذه الخطوات (انظر أيضا المعلومات الإلكترونية الداعمة المقدمةكملف تكميلي 1 ).
    1. صب كمية كافية من محلول النقش الكروم في منقار بحيث يمكن أن تكون مغمورة الركيزة في النقش. تسخين السائل إلى ما يقرب من 40 درجة مئوية.
    2. إعداد حل المطور ( جدول المواد ) في المياهالأيونية(DI المياه) مع نسبة حجمية من 1:8 بحيث الركيزة قادرة على أن تكون مغمورة تماما في الخليط.
  2. اطبع النمط الهندسي على الركيزة البورسليكات المغلفة بطبقة من الكروم وطبقة من مُنَاسِد الضوء باستخدام الأشعة فوق البنفسجية.
    1. باستخدام اليدين القفاز، ضع القناع (الركيزة الزجاجية أو الفيلم الشفاف الذي يحمل النمط الهندسي) مباشرة على جانب الركيزة البورسليكات التي تغطيها الكروم وphotoresist.
    2. ضع الزّخات الضوئية والركيزة تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية مع الزّخ الضوئي الذي يواجه المصدر.
      ملاحظة: يستخدم هذا العمل ضوء الأشعة فوق البنفسجية مع طول موجة من 365 نانومتر (لتتناسب مع ذروة حساسية من ضوئي) وبشدة متوسطها 4.95 ميغاواط / سم2.
    3. نقل نمط هندسي في طبقة من ضوء من خلال تعريض كومة من الركيزة والقناع للأشعة فوق البنفسجية.
      ملاحظة: وقت التعرض الأمثل هو وظيفة من سمك طبقة رصد الضوء وقوة الأشعة فوق البنفسجية. Photoresist حساس للضوء ويجب أن يتم تنفيذ عملية كاملة من البصمة نمط في غرفة مظلمة مجهزة بالإضاءة الصفراء.
  3. تطوير المصور الضوئي.
    1. إزالة قناع ضوئي وتراكم الركيزة من مرحلة الأشعة فوق البنفسجية باستخدام أيدي قفاز.
    2. إزالة قناع ضوئي وغمر الركيزة في حل المطور لحوالي 40 s، وبالتالي نقل النمط إلى photoresist.
    3. تتالي شطف الركيزة عن طريق تدفق المياه DI من أعلى الركيزة وعلى جميع السطوح على الأقل ثلاث مرات والسماح للركيزة لتجف.
  4. حفر نمط في طبقة الكروم.
    1. غمر الركيزة في نقش الكروم ساخنة إلى حوالي 40 درجة مئوية لحوالي 40 s، وبالتالي نقل النمط من الضوئي إلى طبقة الكروم.
    2. إزالة الركيزة من المحلّل، تتالي شطف الركيزة باستخدام ماء DI والسماح لها بالجفاف.
  5. حفر النمط في الركيزة البورسليكات.
    ملاحظة: يتم استخدام النقش المخزن(جدول المواد)لنقل النمط الهندسي إلى الركيزة الزجاجية. قبل استخدام النقش المخزن، يتم المغلفة المؤخر من الركيزة مع طبقة من photoresist لحمايتها من النقش. سمك هذه الطبقة الواقية غير مهم لعملية التصنيع الشاملة.
    1. باستخدام فرشاة، وتطبيق عدة طبقات من سداسي ميثيليديسيلازان (HMDS) على الوجه المكشوف من الركيزة والسماح لها لتجف.
      ملاحظة: HMDS يساعد على تعزيز التصاق من مُنَسِدِيّة ضوئيّة إلى سطح الركيزة البووزيليكات.
    2. تطبيق طبقة واحدة من photoresist على رأس التمهيدي. ضع الركيزة في فرن عند 60\u201290 درجة مئوية لمدة 30-40 دقيقة.
    3. صب كمية كافية من النقش في وعاء من البلاستيك وغمر الركازة تماما في النقش.
      ملاحظة: يتأثر معدل النقش بتركيز ودرجة الحرارة ومدة التعرض. النقش المخزنية المستخدمة في هذا العمل استخرج في المتوسط 1\u201210 نانومتر / دقيقة.
    4. اترك الركيزة المنقوشة في محلول النقش لفترة زمنية محددة مسبقًا استنادًا إلى أعماق القناة المرغوبة.
      ملاحظة: قد يتم تقليل وقت النقش بواسطة sonication حمام متقطعة من الحل.
    5. إزالة الركيزة من النقش باستخدام زوج من المذيبات مقاومة للمذيبات وتتالي شطف الركيزة باستخدام المياه DI.
    6. تميز السمات المحفورة على الركيزة لضمان تحقيق الأعماق المطلوبة.
      ملاحظة: يمكن أن يتم هذا التوصيف باستخدام مجهر المجهر الثقف الليزر المسح الضوئي (الشكل 3). في هذا العمل، يتم استخدام تكبير 10x للحصول على البيانات. مرة واحدة في أعماق القناة مرضية، والانتقال إلى مرحلة التنظيف والترابط.

3. تنظيف والسندات

  1. إزالة طبقات الضوئي والكروم.
    1. إزالة الضوئي من الركيزة عن طريق تعريض الركيزة لمذيب عضوي، مثل N-الميثيل-2-pyrrolidone (NMP) حل ساخنة باستخدام لوحة ساخنة تحت غطاء محرك السيارة إلى ما يقرب من 65 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة تقريبا.
    2. تتالي شطف الركيزة مع الأسيتون (ACS الصف)، تليها الإيثانول (ACS الصف) وDI المياه.
    3. وضع الركيزة تنظيفها في الكروم النقش تسخينها باستخدام لوحة ساخنة تحت غطاء محرك السيارة إلى ما يقرب من 40 درجة مئوية لحوالي 1 دقيقة، وبالتالي إزالة طبقة الكروم من الركيزة.
    4. مرة واحدة الركيزة خالية من الكروم وphotoresist، تميز أعماق القناة باستخدام الليزر المسح المجهري confocal.
      ملاحظة: يستخدم هذا العمل 10x تكبير للحصول على البيانات(الشكل 4).
  2. إعداد لوحة الغلاف والركيزة المحفورة للترابط.
    1. وضع علامة على مواضع فتحات المدخل/الخارج على الركيزة البورسليكات الفارغة (لوحة الغلاف) عن طريق محاذاة لوحة الغلاف ضد الركيزة المحفورة.
    2. انفجار من خلال الثقوب في المواقع ملحوظ باستخدام الرمل جلخ الصغرى و50 ميكروميكوميوكسي أكسيد الرمل الصغير وسائل الإعلام.
      ملاحظة: بدلاً من ذلك، قد يتم إنشاء المنافذ باستخدام الحفر الميكانيكية.
    3. تتالي شطف كل من الركيزة المحفورة ولوحة الغطاء مع ماء DI.
    4. تنفيذ إجراء تنظيف رقاقة RCA لإزالة الملوثات قبل الترابط باستخدام تقنية قياسية. تنفيذ خطوات تنظيف رقاقة تحت غطاء محرك السيارة بسبب تقلب الحلول المشاركة في هذه العملية.
    5. إحضار 1:4 من قبل حجمH 2O2:H2SO4 محلول البيرانا إلى غليان وغمر الركيزة ولوحة الغطاء في الحل لمدة 10 دقيقة تحت غطاء محرك السيارة.
    6. تتالي شطف الركيزة ولوحة الغطاء مع DI الماء.
    7. غمر الركيزة ولوحة الغلاف في النقش المخزن لمدة 30-40 s.
    8. تتالي شطف الركيزة ولوحة الغطاء مع DI الماء.
    9. غمر الركيزة ولوحة الغلاف لمدة 10 دقائق في 6:1:1 من قبل حجم DI المياه: H2O2:HClالحل الذي يتم تسخينه إلى ما يقرب من 75 درجة مئوية.
      ملاحظة: يفضل إجراء النقش والترابط في غرفة النظافة. إذا لم تتوفر غرفة تنظيف، يوصى بتنفيذ الخطوات التالية في بيئة خالية من الغبار. في هذا العمل، يتم تنفيذ الخطوات 3.2.9-3.2.12 في صندوق قفازات لتقليل إمكانية تلوث الركائز.
    10. اضغط على الركيزة ولوحة الغلاف بإحكام ضد بعضها البعض أثناء المغمورة.
    11. إزالة الركيزة وطبقة الغطاء من المياه DI: H2O2:HClالحل. تتالي شطف مع DI المياه وغمرها في المياه DI.
    12. تأكد من أن الركيزة ولوحة الغلاف ملتصقتان ببعضها البعض وقم بإزالة الاثنين بعناية أثناء الضغط على بعضهما البعض من ماء DI.
  3. السندات ركائز حراريا.
    1. ضع الركائز المكدسة (الركيزة المحفورة ولوحة الغلاف) بين صفيتين ناعمتين بسماكة 1.52 سم وزجاجية خزفية للترابط.
    2. ضع اللوحات الزجاجية الخزفية بين لوحتين معدنيتين مصنوعتين من سبيكة X(جدول المواد)، والتي هي قادرة على تحمل درجات الحرارة المطلوبة دون تشويه كبير.
    3. مركز رقائق الزجاج في حامل السيراميك المعدني.
      ملاحظة: يستخدم هذا العمل لوحات زجاجية- خزفية بسمك 10 سم × 10 سم x 1.52 سم. يتم تأمين الإعداد مكدسة باستخدام 1/4 "البراغي والمكسرات (الشكل 5).
    4. شد اليد المكسرات ووضع حامل في غرفة فراغ لمدة 60 دقيقة في حوالي 100 درجة مئوية.
    5. إزالة حامل من الغرفة وتشديد المكسرات بعناية باستخدام ما يقرب من 10 رطل في عزم الدوران.
    6. ضع الحامل داخل الفرن ونفذ برنامج التدفئة التالي. رفع درجة الحرارة عند 1 درجة مئوية / دقيقة تصل إلى 660 درجة مئوية؛ الحفاظ على درجة الحرارة ثابتة عند 660 درجة مئوية لمدة 6 ساعات تليها خطوة التبريد في حوالي 1 درجة مئوية / دقيقة إلى أسفل إلى درجة حرارة الغرفة.
    7. إزالة الجهاز microfluidic المستعبدين حراريا، شطفه مع المياه DI، وضعه في HCl (12.1 M) وحمام سونيكات (40 كيلوهرتز في 100 واط من الطاقة) الحل لمدة ساعة واحدة(الشكل 6).

4. تلفي الليزر محفورة الزجاج microfluidic الأجهزة

ملاحظة: تم تصنيع الجهاز من قبل طرف ثالث الزجاج 3D خدمة الطباعة(جدول المواد)عن طريق عملية SLE واستخدام الركيزة السيليكا تنصهر باعتبارها السلائف.

  1. اكتب النمط المطلوب في الركيزة السيليكا تنصهر باستخدام شعاع ليزر مستقطب خطيا موجهة إلى المرحلة ولدت عبر مصدر ليزر femtosecond مع مدة نبض 0.5 ns، ومعدل تكرار 50 كيلوهرتز، وطاقة نبض من 400 nJ، وطول موجة من 1.06 μm.
  2. إزالة الزجاج من نمط مكتوب داخل الركيزة السيليكا تنصهر باستخدام حل كوه (32 wt%) عند 85 درجة مئوية مع صوتنة الموجات فوق الصوتية (الشكل 7).

5. إجراء اختبار الضغط العالي

  1. تشبع الجهاز microfluidic مع السائل المقيم (على سبيل المثال، DI المياه، حل السطحي، والنفط، وما إلى ذلك اعتمادا على نوع التجربة) باستخدام مضخة حقنة.
  2. إعداد السوائل المولدة للرغاوي والأدوات ذات الصلة.
    1. تحضير محلول محلول ملحي (سائل مقيم) مع الملوحة المطلوبة وحل السطحي (مثل betaine lauramidopropyl و Alpha-olefin-sulfonate) مع التركيز المطلوب (وفقا لتركيز micelle الحرجة السطحي) في محلول ملحي.
    2. تعبئة خزانات CO2 ومضخات المياه مع كميات كافية من السوائل لكل تجربة في درجة حرارة الغرفة.
    3. ملء تراكم المياه المالحة وخطوط التدفق مع حل السطحي باستخدام حقنة. يستخدم هذا العمل مركّم بسعة 40 مل.
    4. شطف خط محلول ملحي مع محلول ملحي.
    5. شطف الخط الذي يربط المركم بالجهاز وخطوط المخرج بالسائل المقيم (محلول الملح الملوحة في هذه الحالة).
    6. ضع الجهاز microfluidic المشبعة في حامل مقاومة للضغط وربط منافذ مدخل / منفذ إلى خطوط مناسبة باستخدام أنابيب القطر الداخلي 0.010 "(الشكل 8، الملف التكميلي 1: الشكل S5).
    7. زيادة درجة حرارة الحمام المتداولة، والتي تتحكم في درجة حرارة خطوط محلول ملحي وCO2، إلى درجة الحرارة المطلوبة (على سبيل المثال، 40 درجة مئوية هنا (الشكل 9)
    8. تحقق من جميع الخطوط لضمان سلامة الإعداد قبل الحقن.
  3. توليد الرغوة.
    1. ابدأ في حقن محلول ملحي بمعدل 0.5 مل/دقيقة وتحقق من تدفق محلول السطحي إلى الجهاز وخط الضغط الخلفي.
    2. زيادة الضغط backpressure والضغط محلول ملحي مضخة في وقت واحد في خطوات تدريجية (~ 0.006 MPa / s) مع الحفاظ على التدفق المستمر من منفذ منظم الضغط الخلفي (BPR). زيادة الضغط حتى ~ 7.38 MPa (الحد الأدنى المطلوب scCO2 الضغط) ووقف المضخات.
    3. زيادة ضغط خط CO2 إلى ضغط فوق 7.38 MPa (الحد الأدنى للضغط scCO2).
    4. افتح صمام CO2 واسمح لـ scCO2 الممزوج بمحلول السطح عالي الضغط بالتدفق من خلال خلاط داخلي لتوليد الرغوة.
    5. انتظر حتى يتم تطوير التدفق بالكامل داخل الجهاز وتشبع القنوات. مراقبة منفذ لبداية توليد الرغوة.
      ملاحظة: يمكن استخدام المنافذ المساعدة للمساعدة في تشبع الوسيط بشكل كامل بالسائل المقيم(الشكل 1). قد يؤدي عدم الاتساق في معدل تراكم الضغط والزيادات المفاجئة في BPR إلى الكسر (الشكل 10). يجب رفع ضغط السوائل وضغط الظهر تدريجيا لتقليل خطر تلف الجهاز.
  4. إجراء التصوير في الوقت الحقيقي وتحليل البيانات.
    1. قم بتشغيل الكاميرا لالتقاط صور مفصلة للتدفق داخل القنوات. يستخدم هذا العمل كاميرا تتميز بـ 60 ميجابكسل، أحادي اللون، مستشعر كامل الإطار.
    2. إطلاق برنامج التحكم في مصراع الكاميرا المخصصة (جدول المواد). حدد سرعة مصراع 1/60، ونسبة اتصال (f-number) لـ f/8.0، ثم اختر العدسة المناسبة.
    3. إطلاق برنامج الكاميرا المخصصة (جدول المواد). حدد الكاميرا، والشكل المطلوب (على سبيل المثال، IIQL) وإعداد ISO من 200 في القائمة المنسدلة تحت الإعداد "الكاميرا" من البرنامج.
    4. ضبط مسافة العمل للكاميرا إلى الوسط حسب الحاجة للتركيز على الوسط. التقاط الصور في فترات زمنية محددة عن طريق الضغط على زر الالتقاط في البرنامج.
  5. اكتئاب النظام مرة أخرى إلى الظروف المحيطة.
    1. وقف الحقن (الغاز والمضخات السائلة)، وإغلاق مدخل مضخة CO2 ومحلول ملحي، وفتح بقية صمامات الخط وإيقاف السخانات.
    2. تقليل الضغط الخلفي تدريجيا (على سبيل المثال، بمعدل 0.007 MPa/s) حتى يصل النظام إلى ظروف الضغط المحيط. تقليل ضغط مضخة محلول ملحيوCO 2 بشكل منفصل.
      ملاحظة: قد يؤدي خفض ضغط scCO2 إلى تدفق BPR غير متناسقة أو مضطربة، ولذلك يجب تنفيذ السحب من الضغط مع الرعاية المطلوبة.
  6. تنظيف الجهاز microfluidic تماما بعد كل تجربة حسب الحاجة من خلال تدفق التسلسل التالي من الحلول من خلال المتوسطة: ايزوبروبانول / الإيثانول / الماء (1:1:1)، 2 M HCl الحل، DI المياه، حل أساسي (DI المياه / NH4OH/ H2O2 في 5:5:1) و DI المياه.
  7. بعد عملية جمع الصور.
    1. عزل مسام scape عن طريق استبعاد الخلفية من الصور.
    2. تصحيح المحاذاة الطفيفة عن طريق إجراء تحويل المنظور وتنفيذ استراتيجية تحديد العتبة المحلية حسب الحاجة لمراعاة الإضاءة غير الموحدة28.
    3. حساب المعلمات الهندسية والإحصائية ذات الصلة بالتجربة مثل متوسط حجم الفقاعة، وتوزيع حجم الفقاعة وشكل الفقاعة لكل صور رغوة microstructural في القناة.

النتائج

يعرض هذا القسم أمثلة على الملاحظات المادية من تدفق رغوة scCO2 من خلال كسر رئيسي متصل بمجموعة من الشقوق الدقيقة. يتم وضع جهاز زجاجي microfluidic المحرز عن طريق التصوير الضوئي أو SLE داخل حامل وفي مجال عرض الكاميرا يضم 60 ميغابيكسل، أحادي اللون، كامل الإطار الاستشعار. يوضح الشكل 11

Discussion

يقدم هذا العمل بروتوكولًا يتعلق بمنصة تصنيع لإنشاء أجهزة microfluidic قوية وعالية الضغط الزجاجي. البروتوكول المقدم في هذا العمل يخفف من الحاجة إلى غرفة نظيفة من خلال تنفيذ العديد من خطوات التصنيع النهائية داخل صندوق القفازات. يوصى باستخدام غرفة النظافة، إذا كانت متاحة، لتقليل احتمال التلوث. ب?...

Disclosures

ويعلن أصحاب البلاغ عن عدم وجود تضارب في المصالح أو كشف.

Acknowledgements

يعترف المؤلفون من جامعة وايومنغ بامتنان بالدعم كجزء من مركز السيطرة الميكانيكية لتفاعلات المياه والهيدروكربونات والصخور في تشكيلات النفط غير التقليدية والضيقة (CMC-UF)، وهو مركز أبحاث حدود الطاقة الذي تموله وزارة الطاقة الأمريكية ومكتب العلوم تحت إدارة DOE (BES) جائزة DE-SC0019165. الكتاب من جامعة كانساس يود أن نعترف المؤسسة الوطنية للعلوم EPSCoR برنامج تحسين البنية التحتية للبحوث: المسار -2 ركزت EPSCoR جائزة التعاون (OIA- 1632892) لتمويل هذا المشروع. كما يعرب المؤلفون عن تقديرهم لـ"جيندي صن" من قسم الهندسة الكيميائية بجامعة وايومنغ على مساعدتها السخية في التدريب على الأدوات. SAA يشكر كايل Winkelman من جامعة وايومنغ لمساعدته في بناء التصوير والأشعة فوق البنفسجية تقف. وأخيرا وليس آخرا ، والكتاب الاعتراف بامتنان جون Wasserbauer من microGlass ، ذ م م لمناقشات مفيدة بشأن تقنية SLE.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
1/4” bolts and nutsFor fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding
3.45 x 3.45 mm UV LEDKingbrightTo emitt LED light
3D measuring Laser microscopeOLYMPUSLEXT OLS4000To measure channel depths
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling FanUxcellTo cool the UV LED lights
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling FanUxcellTo cool the UV LED lights
5 ml (6 ml) NORM-JECT SyringeHENKE SASS WOLFLot #16M14CBTo rinse the chip before each experiment
Acetone (Certified ACS)Fisher ChemicalLot #177121For cleaning
Acid/ corossion resistive tweezerTED PELLATo handle the glass piece in corosive solutions
Acid/solvent resistance tweezersTED PELLA, INC#53009 and #53010To handle the glass in corrosive solutions
Alloy XAMERICAN SPECIAL METALSHeat Number: ZZ7571XG11Thermal bonding
Ammonium hydroxide (ACS reagent)Sigma AldrichLot #SHBG9007VTo clean the chip at the end of process
AutoCADAutodesk, San Rafael, CATo design 2D patterns and 3D chips
BD Etchant for PSG-SiO2 systemsTRANSENELot #028934An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems
Blank Borofloat substrateTELICCG-HFUpper substrate for UV etching
Borofloat substrate with metalizationsTELICPG-HF-LRC-Az1500Lower substrate for UV etching
Capture One photo editing softwarePhase OneTo Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera
Capture stationDT ScientificDT VersaTo place of the chip in the field of view of the camera
Carbon dioxide gas (Grade E)PRAXAIRUN 1013, CAS Number 124-38-9non-aqeous portion of foam
Chromium etchant 1020TRANSENELot #025433High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films.
Circulating baths with digital temperature controllerPolyScienceTo control the brine and CO2 temperatures
ComputerNVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16To process and visualize the images obtained via the Phase One camera
Custom made high pressure glass chip holderTo tightly hold the chip and its connections for high pressure testing
Cutrain (Custom)To protect against UV/IR Radiations
Deionized water (DI)For cleaning
Digital camera with monochromatic 60 MP sensorPhase OneIQ260Visualization system
Ethanol, Anhydrous, USP SpecsDECON LABORATORIES, INC.Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5For cleaning
Facepiece reusable respirator3M6502QL, Gases, Vapors, Dust, MediumTo protect against volatile solution inhalation
Fused Silica (UV Grade) waferSIEGERT WAFERUV gradeGlass precursor for SLE printing
GIMPOpen-source image processing softwareTo characterize image texture and properties
Glovebox (vinyl anaerobic chamber)CoyTo provide a clean, dust-free environment
Heated ultrasonic cleaning bathFisher ScientificTo accelerate the etching process
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MBKMG62115Primer for photoresist coating
Hose (PEEK tubing)IDEX HEALTH & SCIENCENatural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531Flow connections
Hydrochloric acid, certified ACS plusFisher ChemicalLot # 187244Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Hydrogen PeroxideFisher ChemicalH325-500Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
ImageJNIHTo characterize image texture and properties
ISCO syringe pumpTELEDYNE ISCOD-SERIES (100DM, 500D)To pump the fluids
Kaiser LED light boxKaiserTo illuminate the chip
Laser printing machineLightFab GmbH, Germany.FILLGlass-SLE chip fabrication
Laser safety glassesFreeMascotB07PPZHNX4To protect against UV/IR Radiations
LED Engin 5W UV LensLEDiLTo emitt LED light
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser)Light FabTo selectively laser Etch of fused silica
LightFab 3D printerLightFab GmbH, GermanyTo SLE print the fused silica chips
MATLABMathWorks, Inc., Natick, MAImage processing
Metallic plates
Micro abrasive sand blasters (Problast 2)VANIMANProblast 2 – 80007To craete holes in cover plates
MICROPOSIT 351 developerDow10016652Photoresist developer solution
Muffle furnaceThermo ScientificThermolyne Type 1500Thermal bonding
N2 pure research gradeAirgasResearch Plus - NI RP300For drying the chips in each step
NMP semiconductor grade - 0.1μm FilteredUltra Pure Solutions, IncLot #02191502TOrganic solvent
OvenGravity Convection Oven18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensorPhase OneIQ260To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8.
PhotomaskFine Line Imaging20,320 DPI FILMPattern of channels
Photoresist (SU-8)MICRO CHEMProduct item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975Photoresist
Polarized light microscopeOLYMPUSBX51Visual examination of micro channels
Ports (NanoPort Assembly)IDEX HEALTH & SCIENCENanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333Connections to the chip
PythonPython Software FoundationImage processing
Safety face shieldSellstromS32251To protect against UV/IR Radiations
Sealing film (Parafilm)Bemis Company, IncIsolation of containers
Shutter Control SoftwareSchneider-KreuznachTo adjust shutter settings
Smooth ceramic platesThermal bonding
Stirring hot plateCorning®PC-620DTo heat the solutions
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0%Sigma AldrichLot # SHBK0108Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA)Harvard Apparatus70-3006To saturate the chip before each experiment
Torque wrenchSnap-onTE25A-34190To tighten the screws
UV power meterOptical Associates, IncorporatedModel 308To measure the intesity of UV light
UV power meterOptical Associates, IncorporatedModel 308To quantify the strength of UV light
UV radiation stand (LED lights)To transfer the pattern to glass (photoresist layer)
Vaccum pumpWELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC1380To dry the chip
Variable DC power suppliesEventekKPS305DTo power the UV LED lights

References

  1. Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
  2. Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
  3. Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
  4. Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
  5. Ellsworth, W. L. Injection-Induced Earthquakes. Science. 341, 1-8 (2013).
  6. Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
  7. Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, (2018).
  8. Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
  9. Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
  10. Fernø, M. A., Eide, &. #. 2. 1. 6. ;., Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
  11. Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
  12. Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
  13. Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636 (2020).
  14. Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
  15. Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
  16. Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
  17. Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
  18. Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
  19. Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
  20. Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
  21. Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
  22. Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
  23. Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
  24. Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
  25. Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
  26. Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
  27. Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
  28. Wang, Y., Aryana, S. A., Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. , 77-80 (2019).
  29. Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
  30. Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

161 scCO2 Microfluidics

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved