Kırık Konvansiyonel Olmayan Rezervuarlarda Mikroölçekli Süperkritik CO2 Köpük Taşımanın Yüksek Basınçlı Testlerinde Mikroakışkan Üretim Teknikleri

Özet

Bu makalede, yüksek basınç koşullarına uygun iki mikroakışkan üretim tekniğinin karşılaştırmalı bir çalışması olan fotolitografi/ıslak gravür/termal yapıştırma ve Seçici Lazer kaynaklı Gravür (SLE) gibi karşılaştırmalı bir çalışma anlatılmaktadır. Bu teknikler, rezervuar koşullarında taşıyıcı anne ve kırık sistemlerde sıvı akışının doğrudan gözlemi için platformları oluşturmaktadır.

Özet

Birçok mikroakışkan platformun basınç sınırlamaları, kırık ortamların mikroakışkan deneysel çalışmalarında önemli bir sorun olmuştur. Sonuç olarak, bu platformlar kırıklarda yüksek basınçlı taşıma doğrudan gözlem için tam olarak istismar edilmemiştir. Bu çalışma, taşıyıcı ortam ve kırık sistemleriçeren cihazlarda çok fazlı akışın doğrudan gözlemlemesini sağlayan mikroakışkan platformlar sunmaktadır. Bu tür platformlar, CO₂ yakalama, kullanım ve depolama ile ilgili sorular gibi önemli ve zamanında soruları ele almak için bir yol sağlar. Bu çalışma, süperkritik CO₂ (scCO₂) köpük, yapısı ve stabilitesi davranışını analiz etmek için hizmet edebilir üretim teknikleri ve deneysel bir kurulum ayrıntılı bir açıklama sağlar. Bu tür çalışmalar, gelişmiş yağ geri kazanım süreçleri ve hidrolik kırıkların konvansiyonel olmayan rezervuarlardan kaynak geri kazanımdaki rolü ile ilgili önemli bilgiler sağlamaktadır. Bu çalışma iki farklı teknik kullanılarak geliştirilen mikroakışkan cihazların karşılaştırmalı bir çalışmasını sunmaktadır: fotolitografi/ıslak gravür/termal bağlanma ile Selektif Lazer kaynaklı Gravür. Her iki teknik de kimyasal ve fiziksel olarak dayanıklı ve yüksek basınç ve sıcaklık koşullarına dayanıklı olan ve yer altı ilgi sistemlerine karşılık gelen cihazlarla sonuçlanır. Her iki teknik de yüksek hassasiyetli kazınmlı mikrokanallara ve yetenekli laboratuvar-on-chip cihazlarına giden yollar sağlar. Ancak Fotolitografi/ıslak gravür, lazer gravür teknikleri için zorlu bir görev olacak karmaşık geometrilere sahip karmaşık kanal ağlarının üretilmesini sağlar. Bu çalışma adım adım fotolitografi, ıslak gravür ve cam termal yapıştırma protokolünü özetler ve köpük taşımanın geleneksel olmayan sıkı ve şist oluşumlarından elde edilen yağ geri kazanımıyla ilgili temsili gözlemleri sunar. Son olarak, bu çalışma, 10 μm gibi küçük özellikleri çözmek için gerekli çözünürlüğü korurken geçirilebilir ortamın tamamının aynı anda gözlendiği scCO₂ köpük davranışını gözlemlemek için yüksek çözünürlüklü monokromatik sensör kullanımını açıklar.

Giriş

Hidrolik kırma özellikle sıkı oluşumlarda akışı uyarmak için bir araç olarak oldukça uzun bir süre için kullanılmıştır¹. Hidrolik kırılma gerekli su büyük miktarlarda çevresel faktörler ile bileşik, su durumu sorunları², oluşum hasar³, maliyet⁴ ve sismik etkileri⁵. Sonuç olarak, susuz kırma ve köpük kullanımı gibi alternatif kırma yöntemleriilgi artmaktadır. Alternatif yöntemler su kullanımında azalma gibi önemli faydalar sağlayabilir⁶, suya duyarlı oluşumları ile uyumluluk⁷, oluşumu nun hiçbir fiş minimal⁸, kırılma sıvıları yüksek görünür viskozite⁹, geri dönüşümlülük¹⁰, temizleme kolaylığı ve proppant taşıma yeteneği⁶. CO₂ köpük, geleneksel kırma teknikleri^6,7,11ile karşılaştırıldığında potansiyel olarak daha küçük bir çevresel ayak izi ile yeraltı petrol sıvıları ve geliştirilmiş CO₂ depolama kapasiteleri daha verimli üretimine katkıda bulunan potansiyel bir susuz kırma sıvısıdır.

Optimum koşullar altında, süperkritik CO₂ köpük (scCO₂ köpük) belirli bir rezervuar minimum miscibility basınç ötesinde basınçlarda (MMP) oluşumun daha az geçirilebilir parçaları içine akışı doğrudan mümkün bir çok temaslı yanlış sistem sağlar, böyle likle süpürme verimliliği ve kaynakların kurtarma iyileştirilmesi^12,13. scCO₂ difüzivite ve yoğunluk¹⁴ gibi sıvı gibi gaz sağlar ve petrol geri kazanımı ve karbon yakalama, kullanım ve depolama (CCUS)¹³gibi yeraltı uygulamaları için uygundur. Yeraltı köpük bileşenlerinin varlığı CO₂¹⁵uzun süreli depolama sızıntı riskini azaltmaya yardımcı olur. Ayrıca, scCO₂ köpük sistemlerinin birleştirilmiş sıkıştırma-termal şok etkileri etkili kırma sistemleri¹¹olarak hizmet verebilir. Yeraltı uygulamaları için CO₂ köpük sistemlerinin özellikleri, kum paketi sistemlerinde stabilite ve viskozitesinin karakterizasyonu ve yer değiştirme işlemlerindeki etkinliği^3,6,12,15,16^,17gibi çeşitli ölçeklerde kapsamlı bir şekilde incelenmiştir. Kırık seviyesi köpük dinamiği ve gözenekli ortam ile etkileşimleri, sıkı ve kırık oluşumlarda köpüğün kullanımıyla doğrudan ilgili olan daha az incelenmiştir.

Mikroakışkan platformlar, ilgili mikroölçekli süreçlerin doğrudan görüntülenmesine ve ölçülmesini sağlar. Bu platformlar, kurtarma konularının yanı sıra gözenek ölçekli fenomenleri incelemek için hidrodinamik ve kimyasal reaksiyonların gerçek zamanlı kontrollerini sağlar.¹. Kırık sistemleri taklit eden mikroakışkan cihazlarda ve sıkı oluşumlardan yağ geri kazanımıile ilgili kırık-mikroçatlak-matris iletken yollarda köpük üretimi, yayılımı, taşınması ve dinamiği görselleştirilebilir. Kırık ve matris arasındaki sıvı değişimi doğrudan geometriye uygun olarak ifade edilir¹⁸, bu nedenle basit ve gerçekçi temsillerin önemini vurgulayarak. Çeşitli süreçleri incelemek için yıllar içinde bir dizi ilgili mikroakışkan platform geliştirilmiştir. Örneğin Tigglaar ve iş arkadaşları, mikroreaktörlere bağlı cam kılcal damarlardan akan akışı test etmek için liflerin düzlem içi bağlantısı yla cam mikroreaktör cihazlarının imalatını ve yüksek basınç testlerini tartışıyorlar.¹⁹. Tahvil muayenesi, basınç testleri ve yerinde reaksiyon izleme ile ilgili bulgularını ¹H NMR spektroskopisi. Bu nedenle, onların platformu nispeten büyük enjeksiyon oranları için uygun olmayabilir, geçirilebilir ortamda karmaşık sıvıların yerinde görselleştirme için çok fazlı sıvı sistemlerinin ön nesil. Marre ve iş arkadaşları yüksek basınçlı kimya ve süperkritik sıvı süreçlerini araştırmak için bir cam mikroreaktör kullanımını tartışmak²⁰. Bunlar, yük altındaki modüler cihazların mekanik davranışını keşfetmek için gerilim dağılımının sonlu eleman simülasyonu olarak sonuçları içerir. Değiştirilebilir mikroreaktör imalatı için kalıcı olmayan modüler bağlantılar kullanırlar ve silikon/Pyrex mikroakışkan cihazlar saydam değildir; bu cihazlar, görselleştirmenin birincil bir sorun olmadığı kimyasal reaksiyon mühendisliğinde kinematik çalışma, sentez ve üretim için uygundur. Şeffaflık eksikliği bu platformu doğrudan için uygun hale getirir, vekil medya karmaşık sıvıların yerinde görselleştirme. Paydar ve iş arkadaşları 3D baskı kullanarak modüler mikroakışkan prototip için yeni bir yol mevcut²¹. Fotoküredilebilir bir polimer kullandığından ve cihazlar sadece 0,4 MPa'ya kadar dayanabileceğinden, bu yaklaşım yüksek basınçlı uygulamalar için uygun değildir. Literatürde bildirilen kırık sistemlerde taşıma ile ilgili çoğu mikroakışkan deneysel çalışma ortam sıcaklığı ve nispeten düşük basınç koşullarına odaklanmaktadır¹. Yeraltı koşullarını taklit eden mikroakışkan sistemlerin doğrudan gözlemine odaklanan çeşitli çalışmalar yapılmıştır. Örneğin, Jimenez-Martinez ve iş arkadaşları kırıklar ve matris karmaşık bir ağ kritik gözenek ölçekli akış ve taşıma mekanizmaları iki çalışma tanıtmak^22,23. Yazarlar, üretim verimliliği için rezervuar koşullarında (8,3 MPa ve 45 °C) mikroakışkanlar kullanarak üç fazlı sistemleri incelerler; scCO'u değerlendirirler₂ bir önceki kırılmadan kalan salamuranın CO ile immiscible olduğu yeniden stimülasyon için kullanım₂ ve artık hidrokarbon²³. Yağ-ıslak silikon mikroakışkan cihazlar yağ-salamura-scCO karıştırma ile ilgili₂ Geliştirilmiş Yağ Geri Kazanımı (EOR) uygulamalarında; ancak bu çalışma kırıklarda gözenekli dinamikleri doğrudan ele almaz. Başka bir örnek yüksek basınç için bir upscaling yaklaşım çalışma Rognmo ve ark tarafından çalışma, yerinde CO₂ köpük üretimi²⁴. Literatürde mikrofabrikasyon dan yararlanan raporların çoğu CO ile ilgilidir₂-EOR ve genellikle önemli üretim detayları içermez. Yazarların bilgisi dahilinde, kırık oluşumlar için yüksek basınçlı özellikli cihazların imalatı için sistematik bir protokol şu anda literatürde eksiktir.

Bu çalışma, scCO₂ köpük yapıları, kabarcık şekilleri, boyutları ve dağılımı, EOR ve hidrolik kırma ve akifer iyileştirme uygulamaları için yağ varlığında lamella stabilitesi çalışma sağlayan bir mikroakışkan platform sunuyor. Optik litografi ve Selektif Lazer kaynaklı Gravür²⁹ (SLE) kullanılarak mikroakışkan cihazların tasarımı ve imalatı tartışılmıştır. Ayrıca, bu çalışma kırık sıkı oluşumlarda sıvıların taşınması simüle etmek için tasarlanmıştır kırık desenleri açıklar. Simüle edilmiş yollar, tomografi verilerine veya gerçekçi kırık geometrileri hakkında bilgi sağlayan diğer yöntemlere dayalı olarak basitleştirilmiş desenlerden karmaşık mikro çatlaklara kadar değişebilir. Protokolde, fotolitografi, ıslak gravür ve termal yapıştırma kullanan cam mikroakışkan cihazlar için adım adım üretim talimatları açıklanmaktadır. Şirket içinde geliştirilmiş bir kolimlenmiş Ultra-Violet (UV) ışık kaynağı, istenilen geometrik desenleri ince bir fotodirenç tabakasına aktarmak için kullanılır ve bu da sonuçta ıslak bir gravür işlemi kullanılarak cam alt tabakaya aktarılır. Kalite güvencesinin bir parçası olarak kazınan desenler konfokal mikroskopi ile karakterize edilir. Fotolitografi/ıslak gravüre alternatif olarak mikroakışkan bir cihaz oluşturmak için SLE tekniği kullanılır ve platformların karşılaştırmalı bir analizi sunulmaktadır. Akış deneyleri için kurulum gaz silindirleri ve pompaları, basınç kontrolörleri ve transdüserler, sıvı karıştırıcılar ve akümülatörler, mikroakışkan cihazlar, yüksek basınçlı yetenekli paslanmaz çelik tutucular ve yüksek çözünürlüklü kamera ve aydınlatma sistemi içerir. Son olarak, akış deneylerinden elde edilen gözlemlerin temsili örnekleri sunulmuştur.

Protokol

DİkKAT: Bu protokol, yüksek basınçlı kurulum, yüksek sıcaklık fırını, tehlikeli kimyasallar ve UV ışığını işlemeyi içerir. Lütfen ilgili tüm malzeme güvenlik veri sayfalarını dikkatle okuyun ve kimyasal güvenlik yönergelerine uyun. Enjeksiyon işlemine başlamadan önce gerekli eğitim, tüm ekipmanların güvenli çalışması, ilgili tehlikeler, acil durum bağlantıları vb. dahil olmak üzere basınç testlerini (hidrostatik ve pnömatik) gözden geçirin.

1. Geometrik desenler izayn edin

1. Geometrik özellikler ve ilgi akım yollarından oluşan bir fotomaske tasarla (Şekil 1, Ek Dosya 1: Şekil S1).
2. Alt tabakanın alanını belirlemek ve tasarımı istenilen ortamın boyutlarıyla sınırlamak için sınırlayıcı kutuyu (cihazın yüzey alanı) tanımlayın.
3. Giriş/çıkış bağlantı noktalarını tasarla. Ortama girmeden önce köpüknispeten düzgün bir dağılım elde etmek için bağlantı noktası boyutlarını (örneğin, bu durumda 4 mm çapında) seçin (Şekil 1).
4. Tasarımı saydam bir film yaprağına veya cam bir alt tabakaya yazdırarak tasarlanmış geometrik desenin bir fotomaskesi hazırlayın.
   1. İki boyutlu tasarımı üçüncü boyuta taşıve giriş ve çıkış bağlantı noktalarını (SLE'de kullanım için) birleştirin.
      NOT: SLE tekniği üç boyutlu bir çizim gerektirir (Şekil 2).

2. Geometrik desenleri fotolitografi kullanarak cam alt tabakaya aktarın

NOT: Etchants ve piranha çözümleri son derece dikkatli kullanılmalıdır. Yüz parçası reusable solunum cihazı, gözlük, eldiven ve asit/korozyona dayanıklı cımbız(Malzeme Tablosu)kullanımı da dahil olmak üzere kişisel koruyucu ekipman kullanılması tavsiye edilir.

1. Bu adımları izleyerek ıslak gravür işleminde gerekli çözümleri hazırlayın (ayrıca Ek Dosya 1olarak sağlanan elektronik destekleyici bilgilere de bakın).
   1. Bir kabın içine yeterli miktarda krom etchant çözeltisi dökün ki, substrat etchant'a batırılabilir. Sıvıyı yaklaşık 40 °C'ye ısıtın.
   2. Deiyonize su (DI su) içinde 1:8 hacimsel oranı ile geliştiricibirçözüm hazırlamak gibi substrat karışımı tam olarak batık olabilir.
2. Krom tabakası ve UV ışınlaması kullanarak fotodirenç tabakası ile kaplanmış bir borosilikat substrat üzerinde geometrik desen baskı.
   1. Eldivenli elleri kullanarak, maskeyi (cam substrat veya geometrik deseni taşıyan saydam film) doğrudan krom ve fotodirençle kaplı borosilikat substratının yan tarafına yerleştirin.
   2. Fotomaske ve substrat kombinasyonunu UV ışığının altına yerleştirin ve fotomaskeyi kaynağa bakacak şekilde yerleştirin.
      NOT: Bu çalışmada 365 nm dalga boyuna sahip UV ışığı (fotodirenç en yüksek hassasiyetine uygun) veortalama yoğunluğu 4,95 mW/cm 2'dir.
   3. Geometrik deseni, substrat ve maske yığınını UV ışığına maruz bırakarak fotodirenç tabakasına aktarın.
      NOT: Optimum pozlama süresi fotodirenç tabakasının kalınlığı ve UV radyasyonunun mukavemetinin bir fonksiyonudur. Photoresist ışığa duyarlıdır ve desen baskı tüm süreci sarı Aydınlatma ile donatılmış karanlık bir odada yapılmalıdır.
3. Fotodirenç geliştirin.
   1. Eldivenli elleri kullanarak fotomaskeyi ve substrat yığınını UV aşamasından çıkarın.
   2. Fotokopiyi çıkarın ve yaklaşık 40 s için geliştirici çözümünde substrat batırın, bu nedenle deseni fotodirenç için aktarın.
   3. Basamak-substrat üstünden DI su akan ve tüm yüzeyleri üzerinde en az üç kez ve substrat kurumasını bekleyin substrat durulayın.
4. Krom katmanındaki deseni etch.
   1. Substratı yaklaşık 40 s boyunca yaklaşık 40 °C'ye ısıtılan bir krom echant batırın ve bu da deseni fotodirençten krom katmanına aktarın.
   2. Çözeltiden substrat çıkarın, basamaklı-di su kullanarak substrat durulayın ve kurumasını bekleyin.
5. Borosilikat substrat desen etch.
   NOT: Geometrik deseni cam alt tabakaya aktarmak için tamponlanmış bir etchant(Malzeme Tablosu)kullanılır. Tamponlanmış etchant kullanımından önce, substrat arka etchant onu korumak için photoresist bir tabaka ile kaplanır. Bu koruyucu tabakanın kalınlığı genel üretim süreci için önemsizdir.
   1. Bir fırça kullanarak, substrat ortaya çıkarılan yüzüne hexamethyldisilazane (HMDS) birkaç kat uygulayın ve kurumasını bekleyin.
      NOT: HMDS, borosilikat substrat yüzeyine fotodirenç yapışmasını teşvik yardımcı olur.
   2. Astar Üstüne bir kat fotodirenç uygulayın. Substratı 60\u201290 °C'de 30-40 dk fırında pişirin.
   3. Plastik bir kap içine etchant yeterli miktarda dökün ve tamamen etchant içinde substrat batırın.
      NOT: Gravür hızı konsantrasyon, sıcaklık ve maruz kalma süresi etkilenir. Bu çalışmada kullanılan tamponlu etchant 1\u201210 nm/dk ortalama sını kazır.
   4. Desenli substratı etchant çözeltisinde istenilen kanal derinliklerine göre önceden belirlenmiş bir süre için bırakın.
      NOT: Çözeltinin aralıklı banyo sonication tarafından gravür süresi azaltılabilir.
   5. Çözücüye dayanıklı cımbız la etchant'den substratı çıkarın ve DI suyu kullanarak substratı durulayın.
   6. İstenilen derinliklere ulaşıldığından emin olmak için alt tabakadaki kazınmış özellikleri karakterize edin.
      NOT: Bu karakterizasyon lazer tarama konfokal mikroskobu kullanılarak yapılabilir (Şekil 3). Bu çalışmada, veri toplama için 10x büyütme kullanılır. Kanal derinlikleri tatmin edici olduktan sonra, temizleme ve yapıştırma aşamasına geçin.

3. Temiz ve bağ

1. Photoresist ve krom katmanları kaldırın.
   1. Substratı organik bir çözücüye maruz bırakarak fotodirençten çıkarın, örneğin N-Metil-2-pyrrolidone (NMP) çözeltisi kaputun altında bir sıcak plaka kullanılarak yaklaşık 30 dakika boyunca yaklaşık 65 °C'ye ısıtın.
   2. Basamak-aseton ile substrat durulayın (ACS sınıf), etanol takip (ACS sınıf) ve DI su.
   3. Temizlenmiş substratı, bir kaputun altında bir sıcak tabak kullanarak yaklaşık 1 dk boyunca 40 °C'ye ısıtılar ve böylece krom tabakasını substrattan çıkarın.
   4. Bir kez substrat krom ve fotodirenç ücretsiz, lazer tarama konfokal mikroskopi kullanarak kanal derinliklerini karakterize.
      NOT: Bu çalışma veri toplama için 10x büyütme kullanır (Şekil 4).
2. Yapıştırma için kapak plakasını ve kazınan substratı hazırlayın.
   1. Kapak plakasını kazınmış substrata göre hizalayarak boş bir borosilikat alt tabaka (kapak plakası) üzerindeki giriş/çıkış deliklerinin konumlarını işaretleyin.
   2. Mikro aşındırıcı kum püskürtücü ve 50 m alüminyum oksit mikro kumlama ortamı kullanarak işaretli yerlerdeki delikleri patlatın.
      NOT: Alternatif olarak, bağlantı noktaları mekanik bir matkap kullanılarak oluşturulabilir.
   3. Basamaklı boya, hem kazınan substratı hem de kapak plakasını DI suyuyla durulayın.
   4. Standart teknik kullanılarak yapıştırma işleminden önce kirletici maddeleri temizlemek için bir RCA gofret temizleme işlemi gerçekleştirin. İşleme dahil olan çözeltilerin değişkenliği nedeniyle davlumbaz altında gofret temizleme adımlarını gerçekleştirin.
   5. Bir kaynamaya hacim H_{2 2}2 :H 2 :H₂SO₄ piranha çözeltisi 1:4 getirin ve bir başlık altında 10 dakika boyunca çözelti içinde substrat ve kapak plakası batırın.
   6. Basamaklı di su ile substrat ve kapak plakası durulayın.
   7. 30-40 s için tamponlu etchant substrat ve kapak plakası batırın.
   8. Basamaklı di su ile substrat ve kapak plakası durulayın.
   9. Yaklaşık 75 °C'ye ısıtılmış olan Substrat ve kapak plakasını 10 dk'lık bir hacim DI su:H₂O₂:HCl çözeltisi ile 6:1:1'e batırın.
      NOT: Gravür ve yapıştırma tercihen temiz bir odada yapılır. Temiz bir oda yoksa, tozsuz bir ortamda aşağıdaki adımların gerçekleştirilmesi önerilir. Bu çalışmada, yüzeylerin kontaminasyon olasılığını en aza indirmek için bir torpido yılında 3.2.9-3.2.12 adımları gerçekleştirilir.
   10. Substrat ve kapak plakasını su altında yken birbirine sıkıca bastırın.
   11. Di su:H₂O₂:HCl çözeltisinden substrat ve kapak plakasını çıkarın. Cascade DI su ile durulayın ve DI su batırın.
   12. Substrat ve kapak plakası sıkıca birbirine bağlı olduğundan emin olun ve di su birbirlerine karşı bastırılırken dikkatle iki çıkarın.
3. Yüzeyleri termal olarak bağla.
   1. İstiflenmiş yüzeyleri (kazınmış substrat ve kapak plakası) iki düzgün, 1,52 cm kalınlığında, cam-seramik plakalar arasına yapıştırın.
   2. Cam-seramik plakaları, önemli bir bozulma olmadan gerekli sıcaklıklara dayanabilecek Alaşım X 'ten(Malzeme Tablosu)yapılmış iki metalik plaka arasına yerleştirin.
   3. Cam gofretleri seramik-metalik tutucuya ortalayın.
      NOT: Bu çalışmada 10 cm x 10 cm x 1,52 cm kalınlığında cam-seramik plakalar kullanmaktadır. Yığılmış kurulum 1/4" cıvata ve somunlar kullanılarak sabitlenir (Şekil 5).
   4. Fındıkları elle sıkın ve tutucuyu yaklaşık 100 °C'de 60 dk boyunca vakum odasına yerleştirin.
   5. Tutucuyu hazneden çıkarın ve yaklaşık 10 lb-in tork kullanarak somunları dikkatlice sıkın.
   6. Tutucuyu bir fırının içine yerleştirin ve aşağıdaki ısıtma programını uygulayın. Sıcaklığı 1 °C/dk'dan 660 °C'ye yükseltin; sıcaklığı 660 °C'de 6 saat boyunca sabit tutun ve ardından oda sıcaklığına kadar yaklaşık 1 °C/dk'da bir soğuma adımı atın.
   7. Termal olarak bağlanmış mikroakışkan cihazı çıkarın, DI suyuyla durulayın, HCl(12,1 M) ve banyo-sonicate (100 W güçte 40 kHz) çözeltiyi bir saat boyunca yerleştirin(Şekil 6).

4. Lazer kazınmış cam mikroakışkan cihazlar imalatı

NOT: Cihaz imalatı bir SLE işlemi ile ve öncül olarak erimiş bir silika substratı kullanılarak üçüncü taraf cam 3D baskı servisi(Malzeme Tablosu)tarafından gerçekleştirilmiştir.

1. 0,5 ns darbe süresi, 50 kHz tekrarlama hızı, 400 nJ darbe enerjisi ve 1,06 μm dalga boyu ile femtosecond lazer kaynağı ile oluşturulan sahneye dik bir doğrusal polarize lazer ışını ile eve dik bir şekilde erimiş silika substrat ı kullanarak istenilen deseni bir erimiş silika substratına yazın.
2. Bir KOH çözeltisi (%32 wt) kullanarak erimiş silika substrat içinde yazılı desen cam çıkarın 85 °C'de ultrason sonication ile (Şekil 7).

5. Yüksek basınç testi yapın

1. Bir şırınga pompası kullanarak mikroakışkan cihazı yerleşik sıvıyla (örn. DI suyu, yüzey aktif solüsyon, yağ, vb.) doygunlayın.
2. Köpük üreten sıvılar ve ilgili aletler hazırlayın.
   1. Salamura çözeltisini (yerleşik sıvıyı) istenilen tuzlulukla hazırlayın ve yüzey aktif maddeyi (lauramidopropil betain ve alfa-olefin-sülfonat gibi) istenilen konsantrasyonla (yüzeyaktifin kritik mikel konsantrasyonuna göre) tuzlu suda çözün.
   2. CO₂ ve su pompalarının tanklarını oda sıcaklığında deney başına yeterli miktarda sıvı ile doldurun.
   3. Bir şırınga kullanarak salamura akümülatörünü ve akış çizgilerini yüzey aktif solüsyonla doldurun. Bu çalışmada 40 mL kapasiteli bir akümülatör kullan.)
   4. Salamura çözeltisi ile salamura çizgisini durulayın.
   5. Akümülatörü cihaza bağlayan hattı ve çıkış hatlarını yerleşik sıvıyla (bu durumda salamura çözeltisi) durulayın.
   6. Doymuş mikroakışkan cihazı basınca dayanıklı bir tutucuya yerleştirin ve giriş/çıkış bağlantı noktalarını 0,010" iç çaplı boru kullanarak uygun hatlara bağlayın (Şekil 8, Ek Dosya 1: Şekil S5).
   7. Salamura ve CO₂ hatlarının sıcaklığını kontrol eden sirkülasyon banyosunun sıcaklığını istenilen sıcaklığa (örn. 40 °C burada (Şekil 9)) artırın.
   8. Enjeksiyondan önce kurulumun bütünlüğünü sağlamak için tüm satırları kontrol edin.
3. Köpük üretin.
   1. Salamurayı 0,5 mL/dk oranında enjekte etmeye başlayın ve yüzey aktif çözeltinin cihaza ve geri basınç hattına akışını kontrol edin.
   2. Geri basınç regülatörünün (BPR) çıkışından sürekli akışı korurken, kademeli adımlarla (~ 0,006 MPa/s) aynı anda geri basınç ve tuzlu su pompası basıncını artırın. ~7,38 MPa'ya (minimum gerekli scCO₂ basıncı) kadar basıncı artırın ve pompaları durdurun.
   3. CO₂ hat basıncını 7,38 MPa'nın (minimum scCO₂ basıncı) üzerindeki bir basınca yükseltin.
   4. CO₂ valfi açın ve yüksek basınçlı yüzey aktif çözeltisi ile karıştırılmış scCO₂ köpük oluşturmak için bir sıra lı karıştırıcı ile akmasına izin verin.
   5. Cihazın içinde akış tam olarak gelişene ve kanallar doymuş olana kadar bekleyin. Köpük üretimi başlangıcı için çıkış izleyin.
      NOT: Yardımcı bağlantı noktaları, ortamı yerleşik sıvıyla tam olarak doygunhale getirmek için kullanılabilir (Şekil 1). Basınç birikme hızındaki tutarsızlıklar ve BPR'deki ani artışlar kırılmaya yol açabilir (Şekil 10). Cihaza zarar verme riskini en aza indirmek için sıvı basınçları ve geri basınç kademeli olarak yükseltilmelidir.
4. Gerçek zamanlı görüntüleme ve veri analizi yapın.
   1. Kanalların içindeki akışla ilgili ayrıntılı görüntüler yakalamak için kamerayı açın. Bu çalışmada 60 megapiksel, monokromatik, full frame sensöre sahip bir kamera bulunuyor.
   2. Özel deklanşör kontrol yazılımı(Malzeme Tablosu)başlatın. 1/60 deklanşör hızı, f/8.0 odak oranı (f-numarası) seçin ve uygun lens seçin.
   3. Özel kamera yazılımı(Tablo Malzemeler)başlatın. Yazılımın "CAMERA" ayarı altında çekme menüsünde kamerayı, istenilen formatı (örneğin, IIQL) ve 200 ISO ayarı seçin.
   4. Ortama odaklanmak için kameranın çalışma mesafesini gerektiği gibi ortama ayarlayın. Yazılımdaki yakalama düğmesine basarak görüntüleri öngörülen zaman aralıklarında yakalayın.
5. Sistemi ortam koşullarına geri basıncın nemlendirin.
   1. Enjeksiyonu durdurun (gaz ve sıvı pompalar), CO₂ ve salamura pompa girişlerini kapatın, hat vanalarının geri kalanını açın ve ısıtıcıları kapatın.
   2. Sistem ortam basıncı koşullarına ulaşıncaya kadar geri basıncı kademeli olarak (örn. 0,007 MPa/s) azaltın. Salamura ve CO₂ pompa basınçlarını ayrı ayrı azaltın.
      NOT: ScCO₂ basıncının düşürülmesi tutarsız veya türbülanslı BPR çıkışına neden olabilir, bu nedenle basınç kesintisi gerekli özenle yapılmalıdır.
6. Mikroakışkan cihazı her deneyden sonra aşağıdaki çözelti dizisini ortam akıtarak iyice temizleyin: izopropanol/etanol/su (1:1:1), 2 M HCl çözeltisi, DI su, temel bir çözelti (DI su/NH₄OH/H₂O_2, 5:5:1) ve DI su.
7. İşlem sonrası toplanan görüntüler.
   1. Arka planı resimlerden dışlayarak gözenek manzarasını yalıtın.
   2. Perspektif dönüşümü gerçekleştirerek ve tek tip olmayan aydınlatma^28'ihesaba katmak için gerektiğinde yerel bir eşik stratejisi uygulayarak küçük uyumsuzlukları_düzeltin.
   3. Kanaldaki her köpük mikroyapısal görüntüler için ortalama kabarcık boyutu, kabarcık boyutu dağılımı ve kabarcık şekli gibi deneyle ilgili geometrik ve istatistiksel parametreleri hesaplayın.

Sonuçlar

Bu bölümde, mikro çatlaklar dizisine bağlı bir ana kırık üzerinden scCO₂ köpük akışı fiziksel gözlemler örnekleri sunar. Fotolitografi veya SLE ile yapılan cam mikroakışkan bir cihaz, bir tutucunun içine ve 60 megapiksel, monokromatik, tam kare sensöre sahip bir kameranın görüş alanına yerleştirilir. Şekil 11, mikroakışkan cihazların üretim sürecini ve bunların deneysel kuruluma yerleştirilmelerini göstermektedir. Şekil 12,<...

Tartışmalar

Bu çalışma, sağlam, yüksek basınçlı cam mikroakışkan cihazlar oluşturmak için bir üretim platformu ile ilgili bir protokol sunar. Bu çalışmada sunulan protokol, bir torpido kutunun içindeki son üretim adımlarından birkaçını gerçekleştirerek temiz oda ihtiyacını hafifletir. Varsa, kontaminasyon potansiyelini en aza indirmek için bir temiz oda kullanılması önerilir. Ayrıca, etchant seçimi istenilen yüzey pürüzlülüğü dayalı olmalıdır. Etchant yüzey pürüzlülüğünü azaltmak e?...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
1/4” bolts and nuts			For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding
3.45 x 3.45 mm UV LED	Kingbright		To emitt LED light
3D measuring Laser microscope	OLYMPUS	LEXT OLS4000	To measure channel depths
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan	Uxcell		To cool the UV LED lights
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan	Uxcell		To cool the UV LED lights
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe	HENKE SASS WOLF	Lot #16M14CB	To rinse the chip before each experiment
Acetone (Certified ACS)	Fisher Chemical	Lot #177121	For cleaning
Acid/ corossion resistive tweezer	TED PELLA		To handle the glass piece in corosive solutions
Acid/solvent resistance tweezers	TED PELLA, INC	#53009 and #53010	To handle the glass in corrosive solutions
Alloy X	AMERICAN SPECIAL METALS	Heat Number: ZZ7571XG11	Thermal bonding
Ammonium hydroxide (ACS reagent)	Sigma Aldrich	Lot #SHBG9007V	To clean the chip at the end of process
AutoCAD	Autodesk, San Rafael, CA		To design 2D patterns and 3D chips
BD Etchant for PSG-SiO2 systems	TRANSENE	Lot #028934	An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems
Blank Borofloat substrate	TELIC	CG-HF	Upper substrate for UV etching
Borofloat substrate with metalizations	TELIC	PG-HF-LRC-Az1500	Lower substrate for UV etching
Capture One photo editing software	Phase One		To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera
Capture station	DT Scientific	DT Versa	To place of the chip in the field of view of the camera
Carbon dioxide gas (Grade E)	PRAXAIR	UN 1013, CAS Number 124-38-9	non-aqeous portion of foam
Chromium etchant 1020	TRANSENE	Lot #025433	High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films.
Circulating baths with digital temperature controller	PolyScience		To control the brine and CO2 temperatures
Computer		NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16	To process and visualize the images obtained via the Phase One camera
Custom made high pressure glass chip holder			To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing
Cutrain (Custom)			To protect against UV/IR Radiations
Deionized water (DI)			For cleaning
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor	Phase One	IQ260	Visualization system
Ethanol, Anhydrous, USP Specs	DECON LABORATORIES, INC.	Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5	For cleaning
Facepiece reusable respirator	3M	6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium	To protect against volatile solution inhalation
Fused Silica (UV Grade) wafer	SIEGERT WAFER	UV grade	Glass precursor for SLE printing
GIMP	Open-source image processing software		To characterize image texture and properties
Glovebox (vinyl anaerobic chamber)	Coy		To provide a clean, dust-free environment
Heated ultrasonic cleaning bath	Fisher Scientific		To accelerate the etching process
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB	KMG	62115	Primer for photoresist coating
Hose (PEEK tubing)	IDEX HEALTH & SCIENCE	Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531	Flow connections
Hydrochloric acid, certified ACS plus	Fisher Chemical	Lot # 187244	Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Hydrogen Peroxide	Fisher Chemical	H325-500	Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
ImageJ	NIH		To characterize image texture and properties
ISCO syringe pump	TELEDYNE ISCO	D-SERIES (100DM, 500D)	To pump the fluids
Kaiser LED light box	Kaiser		To illuminate the chip
Laser printing machine	LightFab GmbH, Germany.	FILL	Glass-SLE chip fabrication
Laser safety glasses	FreeMascot	B07PPZHNX4	To protect against UV/IR Radiations
LED Engin 5W UV Lens	LEDiL		To emitt LED light
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser)	Light Fab		To selectively laser Etch of fused silica
LightFab 3D printer	LightFab GmbH, Germany		To SLE print the fused silica chips
MATLAB	MathWorks, Inc., Natick, MA		Image processing
Metallic plates
Micro abrasive sand blasters (Problast 2)	VANIMAN	Problast 2 – 80007	To craete holes in cover plates
MICROPOSIT 351 developer	Dow	10016652	Photoresist developer solution
Muffle furnace	Thermo Scientific	Thermolyne Type 1500	Thermal bonding
N2 pure research grade	Airgas	Research Plus - NI RP300	For drying the chips in each step
NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered	Ultra Pure Solutions, Inc	Lot #02191502T	Organic solvent
Oven	Gravity Convection Oven	18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensor	Phase One	IQ260	To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8.
Photomask	Fine Line Imaging	20,320 DPI FILM	Pattern of channels
Photoresist (SU-8)	MICRO CHEM	Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975	Photoresist
Polarized light microscope	OLYMPUS	BX51	Visual examination of micro channels
Ports (NanoPort Assembly)	IDEX HEALTH & SCIENCE	NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333	Connections to the chip
Python	Python Software Foundation		Image processing
Safety face shield	Sellstrom	S32251	To protect against UV/IR Radiations
Sealing film (Parafilm)	Bemis Company, Inc		Isolation of containers
Shutter Control Software	Schneider-Kreuznach		To adjust shutter settings
Smooth ceramic plates			Thermal bonding
Stirring hot plate	Corning®	PC-620D	To heat the solutions
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0%	Sigma Aldrich	Lot # SHBK0108	Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA)	Harvard Apparatus	70-3006	To saturate the chip before each experiment
Torque wrench	Snap-on	TE25A-34190	To tighten the screws
UV power meter	Optical Associates, Incorporated	Model 308	To measure the intesity of UV light
UV power meter	Optical Associates, Incorporated	Model 308	To quantify the strength of UV light
UV radiation stand (LED lights)			To transfer the pattern to glass (photoresist layer)
Vaccum pump	WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC	1380	To dry the chip
Variable DC power supplies	Eventek	KPS305D	To power the UV LED lights