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요약

이 논문은 고압 조건에 적합한 두 개의 미세 유체 제조 기술, 즉 광석 촬영/습식 에칭/열 결합 및 선택적 레이저 유도 에칭(SLE)에 대한 비교 연구와 함께 프로토콜을 설명합니다. 이러한 기술은 저수지 조건 하에서 대리 투과성 매체 및 골절된 시스템에서 유체 흐름을 직접 관찰할 수 있는 플랫폼을 구성합니다.

초록

많은 미세 유체 플랫폼의 압력 제한은 골절 된 미디어의 미세 유체 실험 연구에서 중요한 도전이었습니다. 그 결과, 이러한 플랫폼은 골절에서 고압 수송을 직접 관찰하기 위해 완전히 악용되지 않았습니다. 이 작품은 대리 투과성 미디어 및 골절 된 시스템을 특징으로하는 장치에서 다상 흐름을 직접 관찰 할 수있는 미세 유체 플랫폼을 소개합니다. 이러한 플랫폼은 CO2 캡처, 활용 및 저장소와 관련된 중요하고 시기 많은 질문을 해결할 수 있는 경로를 제공합니다. 이 작품은 초임계 CO2(scCO2)폼, 그 구조 및 안정성의 동작을 분석하는 역할을 할 수 있는 제조 기술과 실험적 설정에 대한 상세한 설명을 제공한다. 이러한 연구는 향상된 오일 복구 프로세스와 비전통적인 저수지에서 자원 회수에 유압 골절의 역할에 관한 중요한 통찰력을 제공합니다. 이 작품은 포토리소그래피/ 습식 에칭/열 결합 대 선택적 레이저 유도 에칭이라는 두 가지 기술을 사용하여 개발된 미세 유체 장치에 대한 비교 연구를 제시합니다. 두 기술 모두 화학적 및 신체적 내성 및 관심의 지하 시스템에 해당하는 고압 및 온도 조건에 관대 한 장치를 초래합니다. 두 기술 모두 고정밀 에칭 마이크로 채널과 유능한 랩 온 칩 장치에 대한 경로를 제공합니다. 그러나 포토리소그래피/습식 에칭은 복잡한 지오메트리를 사용하여 복잡한 채널 네트워크를 제작할 수 있으며, 이는 레이저 에칭 기술에 대한 어려운 작업입니다. 이 작품은 단계별 포토리소그래피, 습식 에칭 및 유리 열 결합 프로토콜을 요약하고, 비전통적인 단단하고 셰일 형성에서 오일 회수와 관련이 있는 폼 수송의 대표적인 관찰을 제시합니다. 마지막으로, 이 작품은 고해상도 단색 센서를 사용하여 10μm의 작은 기능을 해결하는 데 필요한 해상도를 유지하면서 투과성 배지 전체를 동시에 관찰하는 scCO2 폼 동작을 관찰하는 데 설명합니다.

서문

유압 파쇄는 특히 단단한 형성1에서흐름을 자극하는 수단으로 꽤 오랜 시간 동안 사용되어 왔다. 유압 파쇄에 필요한 다량의 물은 환경적 요인, 수가용성 문제2,형성 손상3,비용4 및 내진 효과5로복합된다. 그 결과, 무수파쇄 및 발포체 사용과 같은 대체 골절 방법에 대한 관심이 증가하고 있습니다. 대안적 방법은 수질 사용 감소6,수질 민감성형성(7)과의호환성,형성8의연결없음, 골절유체의 높은 명백한 점도(9, 재활용성10,정화 및 proppant 운반 능력6)의감소와 같은 중요한 이점을 제공할 수 있다. CO2 폼은 기존의 파쇄 기술6,7,11에비해 잠재적으로 작은 환경 발자국을 가진 지하면에서 석유 유체의 보다 효율적인 생산및 개선된CO2 저장 용량에 기여하는 잠재적인 무수 파쇄 유체이다.

최적의 조건하에서, 주어진 저수지의 최소 오시성 압력(MMP)을 초과하는 압력에서 초임계CO2 폼(scCO2 foam)은 형성의 덜 투과성 부분으로 직접 유입할 수 있는 다중 접촉 오잡한 시스템을 제공하여, 이를 통해자원(12,13)의스윕 효율 및 회수를 향상시킵니다. scCO2는 밀도(14)와 같은 확산성 및 액체와 같은 가스를 전달하며 오일 회수 및 탄소 포집, 활용 및 저장(CCUS)13과같은 지하 응용 분야에 적합합니다. 지하에 폼 성분의 존재는 CO215의장기 저장에서 누설의 위험을 줄일 수 있습니다. 더욱이, scCO2 폼 시스템의 결합-압축성 열 충격 효과는 효과적인 파쇄시스템(11)으로작용할 수 있다. 지하 응용을 위한CO2 폼 시스템의 특성은 샌드팩 시스템의 안정성과 점도의 특성화 및 변위공정의효과3,6,12,15,16,17등 다양한 스케일에서 광범위하게 연구되고있다. 골절 수준 거품 역학 및 다공성 매체와의 상호 작용은 단단하고 골절된 형성에서 폼의 사용과 직접적으로 관련이 있는 덜 연구된 측면입니다.

미세 유체 플랫폼은 관련 마이크로 스케일 프로세스의 직접 시각화 및 정량화를 가능하게 합니다. 이러한 플랫폼은 회수 고려 사항과 함께 모공 규모의 현상을 연구하기 위해 유체 역학 및 화학 반응에 대한 실시간 제어를 제공합니다.1. 폼 생성, 전파, 운송 및 역학은 미세 유체 장치에서 골절된 시스템을 에뮬레이트하고 단단한 형성에서 오일 회수와 관련된 골절 마이크로크랙-매트릭스 전도성 경로에서 시각화될 수 있습니다. 골절과 매트릭스 사이의 유체 교환은 형상에 따라 직접 표현됩니다.18따라서 단순하고 사실적인 표현의 중요성을 강조합니다. 다양한 프로세스를 연구하기 위해 수년에 걸쳐 다양한 관련 미세 유체 플랫폼이 개발되었습니다. 예를 들어, Tigglaar와 동료들은 마이크로 반응기와 연결된 유리 모세 혈관을 통해 흐름을 테스트하기 위해 섬유의 평면 연결을 통해 유리 미세 반응기 장치의 제조 및 고압 테스트에 대해 논의합니다.19. 그들은 채권 검사, 압력 테스트 및 인 - 시투 반응 모니터링과 관련된 연구 결과를 제시합니다. 1H NMR 분광법. 따라서, 그들의 플랫폼은 투과성 매체에서 복잡한 유체의 시상 시각화를 위한 상대적으로 큰 사출 비율, 다상 유체 시스템의 사전 생성에 최적이 아닐 수 있습니다. Marre와 동료들은 유리 미세 반응기의 사용에 대해 논의하여 고압 화학 및 초임계 유체 공정을 조사합니다.20. 여기에는 부하 하에서 모듈식 장치의 기계적 동작을 탐구하기 위해 응력 분포의 유한 요소 시뮬레이션으로 결과가 포함됩니다. 그들은 교환 가능한 미세 반응기 제조를 위해 비영구적 모듈식 연결을 사용하고 실리콘 / Pyrex 미세 유체 장치는 투명하지 않습니다. 이러한 장치는 시각화가 주요 관심사가 아닌 화학 반응 엔지니어링의 운동 연구, 합성 및 생산에 적합합니다. 투명성이 부족하면 대리 미디어의 복잡한 유체의 직접적 시동 시각화에 적합한 플랫폼이 있습니다. Paydar와 동료들은 3D 프린팅을 사용하여 모듈형 미세 유체를 시제품화하는 새로운 방법을 제시합니다.21. 이 방법은 포토치료 가능한 폴리머를 사용하고 장치가 최대 0.4 MPa만 견딜 수 있기 때문에 고압 응용 제품에 적합하지 않은 것처럼 보입니다. 문헌에서 보고된 골절된 시스템의 수송과 관련된 대부분의 미세유체 실험 연구는 주변 온도와 상대적으로 저압 조건에 초점을 맞추고 있습니다.1. 지하 조건을 모방하는 미세 유체 시스템의 직접 관찰에 초점을 맞춘 여러 연구가 있었습니다. 예를 들어, 지메네즈-마르티네즈와 동료들은 복잡한 골절 및 매트릭스 네트워크에서 중요한 모공 스케일 흐름 및 운송 메커니즘에 대한 두 가지 연구를 소개합니다.22,23. 저자는 생산 효율을 위해 저수지 조건 (8.3 MPa 및 45 °C)에서 미세 유체학을 사용하여 3 상 시스템을 연구합니다. 그들은 scCO를 평가2 이전 골절에서 남은 염수CO로 는 부도가 없는 재자극용 사용2 잔류 탄화수소23. 오일 습식 실리콘 미세 유체 장치는 오일 염수 - scCO의 혼합과 관련이 있습니다.2 향상된 오일 회수(EOR) 응용 분야에서; 그러나 이 작업은 골절의 모공 스케일 역학을 직접 적으로 다루지는 않습니다. 또 다른 예는 Situ CO에서 고압에 대한 업스케일링 접근 방식을 연구하는 Rognmo 외의 작업입니다.2 폼 생성24. 미세 제조를 활용하는 문학 보고서의 대부분은 CO와 관련이 있습니다.2- EOR 그들은 종종 중요한 제작 세부 사항을 포함하지 않습니다. 저자의 지식의 최선을 위해, 골절 된 형성을위한 고압 능력 장치의 제조를위한 체계적인 프로토콜은 현재 문학에서 누락되었습니다.

이 작품은 scCO2 폼 구조, 버블 모양, 크기 및 분포, EOR 및 유압 파쇄 및 대수층 교정 응용 프로그램에 대한 오일의 존재에 라멜라 안정성의 연구를 가능하게 하는 미세 유체 플랫폼을 제공합니다. 광학 리소그래피 및 선택적 레이저 유도 에칭 29(SLE)를 사용하여 미세 유체 장치의 설계 및 제조에 대해 논의된다. 또한,이 작품은 골절 된 단단한 형성에서 유체의 수송을 시뮬레이션하기위한 골절 패턴을 설명합니다. 시뮬레이션된 경로는 단순화된 패턴에서 단층 촬영 데이터 또는 사실적인 골절 형상에 관한 정보를 제공하는 기타 방법에 기반한 복잡한 미세 크랙에 이르기까지 다양할 수 있습니다. 이 프로토콜은 포토리소그래피, 습식 에칭 및 열 접합을 사용하여 유리 미세 유체 장치에 대한 단계별 제작 지침을 설명합니다. 자체 개발한 Uv-바이올렛(UV) 광원은 원하는 기하학적 패턴을 포토레지스트의 얇은 층으로 옮기는 데 사용되며, 궁극적으로 는 습식 에칭 공정을 사용하여 유리 기판으로 전달됩니다. 품질 보증의 일환으로 에칭 패턴은 공초점 현미경 검사를 사용하여 특징입니다. 포토리소그래피/습식 에칭의 대안으로, SLE 기술은 미세유체 장치를 생성하기 위해 사용되며 플랫폼의 비교 분석이 제시된다. 유동 실험을 위한 설정은 가스 실린더 및 펌프, 압력 컨트롤러 및 트랜스듀서, 유체 믹서 및 축적기, 미세 유체 장치, 고압 가능한 스테인리스 스틸 홀더와 고해상도 카메라 및 조명 시스템으로 구성됩니다. 마지막으로, 흐름 실험에서 관찰의 대표적인 샘플이 제시된다.

프로토콜

주의: 이 프로토콜에는 고압 설정, 고온 용광로, 유해 화학 물질 및 자외선을 처리하는 것이 포함됩니다. 모든 관련 자재 안전 데이터 시트를 주의 깊게 읽고 화학 안전 지침을 따르십시오. 주입 공정을 시작하기 전에 필요한 교육, 모든 장비의 안전한 작동, 관련 위험, 비상 연락처 등을 포함한 압력 테스트(기압 및 공압) 안전 지침을 검토합니다.

1. 설계 기하학적 패턴

  1. 기하학적 특징과 관심있는 흐름 경로를 포함하는 포토 마스크를 디자인하십시오(그림 1, 보충 파일 1 : 그림 S1).
  2. 경계 상자(장치의 표면적)를 정의하여 기판의 영역을 식별하고 설계를 원하는 매체의 치수로 제한합니다.
  3. 입구/콘센트 포트를 설계합니다. 배지(그림 1)에들어가기 전에 비교적 균일한 폼 분포를 달성하기 위해 포트 치수(예를 들어, 이 경우 직경 4mm)를 선택한다.
  4. 투명 필름 시트 또는 유리 기판에 디자인을 인쇄하여 설계 된 기하학적 패턴의 포토 마스크를 준비합니다.
    1. 2차원 설계를 3차원으로 돌출하고 입구와 콘센트 포트(SLE에서 사용)를 통합합니다.
      참고: SLE 기법은 3차원 도면(도2)이필요합니다.

2. 지오그래피를 사용하여 기하학적 패턴을 유리 기판으로 옮기

참고: 에트와 피라냐 솔루션은 극도의 주의를 기울여 처리해야 합니다. 페이스피스 재사용 가능한 호흡보호구, 고글, 장갑, 산/부식 방지핀셋(재료표)사용 등 개인 보호 장비를 사용하는 것이 좋습니다.

  1. 이러한 단계를 수행하여 습식 에칭 공정에 필요한 솔루션을 준비합니다(보충 파일 1로제공되는 전자 지원 정보 참조).
    1. 기판이 etchant에 담길 수 있도록 비커에 적절한 양의 크롬 에트챈트 솔루션을 붓습니다. 액체를 약 40°C로 가열합니다.
    2. 기판이 혼합물에 완전히 침수될 수 있도록 1:8의 체적 비율로 디워터(DI water)에개발업자(재료의 표)의용액을 준비한다.
  2. 크롬 층과 자외선 조사를 사용하여 포토레지스트 층으로 코팅된 보로실리케이트 기판에 기하학적 패턴을 각인합니다.
    1. 장갑을 낀 손을 사용하여 크롬과 포토레지스트로 덮인 보로실리케이트 기판의 측면에 마스크(유리 기판 또는 기하학적 패턴이 있는 투명 필름)를 직접 배치합니다.
    2. 광마스크와 기판 조합을 자외선 아래에 놓고 소스를 향한 포토마스크가 있습니다.
      참고:이 작품은 365 nm의 파장을 가진 UV 빛을 사용하며 (포토 레지스트의 피크 감도에 일치함) 평균 강도는 4.95 mW / cm2.
    3. 기하학적 패턴을 기질과 마스크의 스택을 UV 광에 노출시킴으로써 포토레지스트 층으로 옮겨 넣습니다.
      참고: 최적의 노출 시간은 포토레지스트 층의 두께와 UV 방사선의 강도의 기능입니다. 포토레지스트는 빛에 민감하며 패턴을 각인하는 전체 프로세스는 노란색 조명이 장착된 어두운 방에서 수행해야 합니다.
  3. 포토레지스트를 개발합니다.
    1. 장갑을 낀 손을 사용하여 자외선 단계에서 포토마스크와 기판 스택을 제거합니다.
    2. 포토마스크를 제거하고 약 40s에 대한 개발자 솔루션의 기판을 침수하여 패턴을 포토레지스트로 옮겨낸다.
    3. 캐스케이드-기판의 상단과 모든 표면에 DI 물을 흐르는 하 여 기판을 3배 이상 흐르고 기판이 건조되도록 합니다.
  4. 크롬 레이어의 패턴을 식히기.
    1. 약 40s에 대해 약 40 °C로 가열 크롬 etchant에 기판을 침수하여 포토 레지스트에서 크롬 층으로 패턴을 전송합니다.
    2. 용액에서 기판을 제거하고, DI 물을 사용하여 기판을 캐스케이드-헹구고 건조시키십시오.
  5. 보로실리케이트 기판의 패턴을 식히세요.
    참고: 완충된 에트챈트(재료표)는 기하학적 패턴을 유리 기판으로 옮기는 데 사용됩니다. 버퍼링 된 etchant를 사용하기 전에 기판의 뒷면은 에탕트로부터 보호하기 위해 포토 레지스트 층으로 코팅됩니다. 이 보호 층의 두께는 전체 제작 공정에 비물질적입니다.
    1. 브러시를 사용하여 기판의 발견된 얼굴에 여러 층의 hexamethyldisilazane (HMDS)를 바르고 건조시키십시오.
      참고: HMDS는 보로실리케이트 기판의 표면에 포토레지스트의 접착을 촉진하는 데 도움이 됩니다.
    2. 프라이머 위에 포토레지스트 1층을 적용합니다. 기판을 오븐에 60\u201290°C에서 30-40분 동안 놓습니다.
    3. 적당한 양의 에탄을 플라스틱 용기에 붓고 에탄에 기판을 완전히 담급한다.
      참고: 에칭 속도는 노출량, 온도 및 노출 기간에 의해 영향을 받습니다. 이 작업에 사용된 버퍼링 된 etchant는 평균 1 \u201210 nm / min에 등점됩니다.
    4. 원하는 채널 깊이에 따라 미리 정해진 시간 동안 패턴기판을 에탕트 솔루션에 둡니다.
      참고 : 에칭 시간은 용액의 간헐적 인 목욕 초음파 처리에 의해 감소 될 수있다.
    5. 용매 저항성 핀셋 쌍을 사용하여 에티트에서 기판을 제거하고 DI 물을 사용하여 기판을 캐스케이드-헹구는다.
    6. 원하는 깊이를 달성한 지 확인하기 위해 기판에 에칭 된 피쳐를 특성화합니다.
      참고: 이러한 특성화는 레이저 스캐닝 공초점현미경(도 3)을사용하여 수행될 수 있다. 이 작업에서는 데이터 수집에 10배배율이 사용됩니다. 채널 깊이가 만족스럽으면 청소 및 본딩 단계로 이동합니다.

3. 깨끗하고 유대

  1. 포토레지스트 및 크롬 레이어를 제거합니다.
    1. 약 30분 동안 후드 아래의 핫 플레이트를 사용하여 가열된 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 용액과 같은 유기 용매에 기판을 노출시킴으로써 기판에서 포토레지스트를 제거한다.
    2. 캐스케이드-린스 아세톤(ACS 등급)으로 기판을 헹구고, 에탄올(ACS 등급) 및 DI 워터가 그 뒤를 따릅니다.
    3. 청소된 기판을 후드 아래의 핫 플레이트를 약 40°C로 약 40°C로 가열하여 약 1분 동안 가열하여 크롬 레이어를 기판에서 제거합니다.
    4. 기판이 크롬과 포토레지스트가 없는 후 레이저 스캐닝 공초점 현미경을 사용하여 채널 깊이를 특성화합니다.
      참고: 이 작업은 데이터 수집을 위해 10배 배율을사용합니다(그림 4).
  2. 커버 플레이트와 에칭 기판을 준비하여 접합을 위해 준비합니다.
    1. 에칭 된 기판에 커버 플레이트를 정렬하여 빈 보로실리케이트 기판 (커버 플레이트)에 입구 / 아웃 구멍의 위치를 표시합니다.
    2. 마이크로 연마 샌드 블라스터와 50 μm 알루미늄 - 옥사이드 마이크로 샌드 블라스팅 미디어를 사용하여 표시된 위치에 구멍을 뚫을 수 있습니다.
      참고: 또는 기계 드릴을 사용하여 포트를 만들 수 있습니다.
    3. 캐스케이드는 에칭 된 기판과 커버 플레이트를 DI 물로 헹구는다.
    4. 표준 기술을 사용하여 접합 하기 전에 오염 물질을 제거 하는 RCA 웨이퍼 청소 절차를 수행 합니다. 프로세스에 관련된 솔루션의 변동성으로 인해 후드 아래에서 웨이퍼 세척 단계를 수행합니다.
    5. 볼륨 H 2 O2:H2SO4 피라냐 용액을 넣고 기판과 커버 플레이트를 후드 아래 10 분 동안 용액에 담급하십시오.
    6. 캐스케이드는 기판과 커버 플레이트를 DI 물로 헹구는다.
    7. 30-40s의 완충 된 etchant에 기판과 커버 플레이트를 침수하십시오.
    8. 캐스케이드는 기판과 커버 플레이트를 DI 물로 헹구는다.
    9. 기판과 커버 플레이트를 6:1:1로 6:1:1로 침수: H2O2:HCl 용액은 약 75°C로 가열된다.
      참고: 에칭 및 본딩은 클린룸에서 수행하는 것이 좋습니다. 클린룸을 사용할 수 없는 경우 먼지가 없는 환경에서 다음 단계를 수행하는 것이 좋습니다. 이 작품에서는 기판의 오염 가능성을 최소화하기 위해 3.2.9-3.2.12 단계가 장갑상자에서 수행됩니다.
    10. 기판과 커버 플레이트를 서로 단단히 누르고 침수합니다.
    11. 디 워터:H 2O2:HCl 용액에서 기판과 커버 플레이트를 제거합니다. 캐스케이드는 DI 물로 헹구고 DI 물에 잠급물다.
    12. 기판과 커버 플레이트가 단단히 연결되어 있는지 확인하고 DI 물에서 서로 누르면서 두 판을 조심스럽게 제거하십시오.
  3. 기판을 열로 결합합니다.
    1. 쌓인 기판(에칭 기판 및 커버 플레이트)을 두 개의 매끄러운 1.52cm 두께의 유리 세라믹 플레이트 사이에 배치하여 접합을 위해 놓습니다.
    2. 유리 세라믹 플레이트를 합금X(재료 표)로만든 두 개의 금속 판 사이에 놓아, 이는 상당한 왜곡없이 필요한 온도를 견딜 수 있습니다.
    3. 세라믹 금속 홀더에 유리 웨이퍼를 중앙에 놓습니다.
      참고: 이 작품은 두께가 10cm x 10cm x 1.52cm인 유리 세라믹 플레이트를 사용합니다. 누적 된 설정은 1/4 "볼트와 너트(그림 5)를사용하여 고정됩니다.
    4. 견과류를 손으로 조이고 홀더를 진공 챔버에 약 100 °C에서 60 분 동안 배치하십시오.
    5. 챔버에서 홀더를 제거하고 약 10 lb-in의 토크를 사용하여 견과류를 조심스럽게 조입니다.
    6. 홀더를 용광로 안에 놓고 다음 난방 프로그램을 실행합니다. 온도를 최대 660°C까지 1°C/min로 올리는 경우; 6시간 동안 660°C의 온도를 일정하게 유지한 다음 실온으로 다시 약 1°C/min의 냉각 단계를 수행합니다.
    7. 열보체 미생물 장치를 제거하고, DI 물로 헹구고, HCl(12.1M)과 목욕 소닉(40kHz 의 100W 출력)에 배치하여 1시간 동안 용액을 1시간 동안 배치한다(그림6).

4. 레이저 에칭 유리 미세 유체 장치를 제작

참고: 장치 제조는 SLE 공정을 통해 제3자 유리 3D 프린팅서비스(재료 표)에의해 수행되었으며 융합된 실리카 기판을 전구체로 사용하였다.

  1. 0.5ns의 펄스 지속시간, 50kHz의 반복 속도, 400 nJ의 펄스 에너지 및 1.06 μm의 파장을 가진 펨토초 레이저 소스를 통해 생성된 단계에 수직으로 선형 편광 레이저 빔 을 사용하여 융합된 실리카 기판에 원하는 패턴을 작성한다.
  2. KOH 용액(32wt%)을 사용하여 융합된 실리카 기판 내부의 서면 패턴에서 유리를 제거합니다. 초음파 초음파 처리(도 7)와85 °C에서.

5. 고압 테스트 수행

  1. 주사기 펌프를 사용하여 상주 유체(예를 들어, 디워터, 계면활성제 용액, 오일 등)로 미세유체 장치를 포화시켰다.
  2. 거품 생성 유체 및 관련 기기를 준비합니다.
    1. 염수액(상주유체)을 원하는 염분으로 준비하고 물수에서 원하는 농도(계면활성제의 임계 미켈 농도에 따라)로 계면활성제(예: 로라미도프로필 베타인 및 알파-올레핀-설포네이트)를 용해시킨다.
    2. CO2의 탱크와 실온에서 실험당 적절한 양의 유체로 수펌프를 채웁니다.
    3. 주사기를 사용하여 계면 활성제 용액으로 염수 축적기 및 유동선을 채웁니다. 이 작업은 40mL용량의 축전을 사용합니다.
    4. 염수 용액으로 염수 라인을 헹굴하십시오.
    5. 누큐어를 장치 및 출구 라인에 상주 유체(이 경우 염수 용액)로 연결하는 라인을 헹구는 다.
    6. 포화 된 미세 유체 장치를 압력 방지 홀더에 놓고 0.010 "내부 직경 튜브를 사용하여 입구 / 콘센트 포트를 적절한 라인에 연결합니다(그림 8, 보충 파일 1 : 그림 S5).
    7. 염수및CO2선의 온도를 조절하는 순환용 목욕탕의 온도를 원하는 온도(예를 들어, 40°C)로늘립니다(예: 40°C)..
    8. 모든 라인을 확인하여 주입 전에 설치의 무결성을 확인하십시오.
  3. 거품을 생성합니다.
    1. 0.5mL/min의 속도로 염수를 주입하고 장치 및 역압 라인에 계면 활성제 용액의 흐름을 확인하십시오.
    2. 백압 레귤레이터(BPR)의 출구에서 연속 흐름을 유지하면서 점진적단계(~ 0.006 MPa/s)에서 재압 및 염수 펌프 압력을 동시에 늘립니다. 최대 ~7.38 MPa(최소 필요한 scCO2 압력)까지 압력을 높이고 펌프를 중지합니다.
    3. CO2 라인 압력을 7.38 MPa(최소 scCO2 압력)를 초과하는 압력으로 증가합니다.
    4. CO2 밸브를 열고 고압 계면활성제 용액과 혼합된 scCO2가 인라인 믹서를 통해 거품을 생성할 수 있도록 합니다.
    5. 장치 내부에서 흐름이 완전히 개발되고 채널이 포화될 때까지 기다립니다. 폼 생성의 발병을 모니터링합니다.
      참고: 보조 포트는 상주유체(도 1)로매체를 완전히 미리 채점하는 데 사용될 수 있다. BPR의 압력 축적 및 갑작스런 증가율의 불일치는파손(도 10)으로이어질 수 있다. 유체 압력과 배압은 장치에 손상의 위험을 최소화하기 위해 점차적으로 제기되어야합니다.
  4. 실시간 이미징 및 데이터 분석을 수행합니다.
    1. 카메라를 켜서 채널 내부의 흐름에 대한 자세한 이미지를 캡처합니다. 이 작품은 60 메가 픽셀, 단색, 풀 프레임 센서가 있는 카메라를 사용합니다.
    2. 전용 셔터 제어소프트웨어(재료 표)를 실행합니다. 1/60의 셔터 속도, f/8.0의 초점 비율(f-number)을 선택하고 적절한 렌즈를 선택합니다.
    3. 전용 카메라소프트웨어(재료 표)를실행합니다. 소프트웨어의 "CAMERA" 설정 아래풀다운 메뉴에서 카메라, 원하는 형식(예: IIQL) 및 200의 ISO 설정을 선택합니다.
    4. 미디어에 초점을 맞추기 위해 필요에 따라 카메라의 작동 거리를 매체로 조정합니다. 소프트웨어의 캡처 버튼을 눌러 지정된 시간 간격으로 이미지를 캡처합니다.
  5. 시스템을 주변 상태로 다시 우울하게 만듭니다.
    1. 사출(가스 및 액체 펌프)을 중지하고 CO2 및 염수 펌프 입구를 닫고 나머지 라인 밸브를 열고 히터를 끕니다.
    2. 시스템이 주변 압력 조건에 도달할 때까지 백압을 점진적으로 줄입니다(예: 0.007 MPa/s의 속도로). 염수 및 CO2 펌프 압력을 별도로 줄입니다.
      참고: scCO2 압력을 줄이면 일관성이 없거나 난류 BPR 유출이 발생할 수 있으므로 압력 감소는 필수 관리로 실행되어야 합니다.
  6. 비질(1:1:1), 2M HCl 용액, DI 워터, 기본 용액(DI 수/NH4OH/H2O2 5:5:1) 및 DI 워터를 통해 다음과 같은 시퀀스를 흐르고 필요에 따라 각 실험 후 미세유체 장치를 철저히 청소한다.
  7. 후처리는 이미지를 수집했습니다.
    1. 이미지에서 배경을 제외하여 모공 스케이프를 분리합니다.
    2. 원근 변환을 수행하고 균일하지 않은조명(28)을고려하여 필요에 따라 로컬 임계값 전략을 구현하여 사소한 정렬을수정합니다.
    3. 채널내 각 폼 미세구조 이미지에 대해 평균 버블 크기, 버블 크기 분포 및 버블 형상과 같은 실험과 관련된 기하학적 및 통계적 파라미터를 계산합니다.

결과

이 섹션에서는 scCO2 폼 흐름에서 마이크로 균열배열에 연결된 주요 골절을 통한 물리적 관측의 예를 제시합니다. 포토리소그래피 또는 SLE를 통해 만들어진 유리 미세 유체 장치는 홀더 내부와 60메가픽셀, 단색, 풀프레임 센서가 있는 카메라의 시야에 배치됩니다. 도 11은 미세 유체 장치를 제조하는 과정과 실험 설정에서의 배치를 보여 줍니다. 도 12?...

토론

이 작업은 견고한 고압 유리 미세 유체 장치를 만들기 위해 제조 플랫폼과 관련된 프로토콜을 제공합니다. 이 작업에 제시된 프로토콜은 글러브박스 내부에 몇 가지 최종 제작 단계를 수행하여 클린룸의 필요성을 완화합니다. 가능한 경우 클린룸을 사용하여 오염 가능성을 최소화하는 것이 좋습니다. 또한, 에탕트의 선택은 원하는 표면 거칠기에 기초해야한다. 에티트로서 HF와 HCl의 혼합물을 사?...

공개

저자는 이해 상충과 공개를 선언하지 않습니다.

감사의 말

와이오밍 대학의 저자는 미국 에너지부(BES) 어워드 DE-SC0019165의 미국 에너지 프론티어 연구 센터인 비관습적이고 단단한 석유 형성(CMC-UF)의 수중 탄화수소-암벽 상호 작용 의 기계론 적 통제 센터의 일환으로 지원을 감사하게 인정합니다. 캔자스 대학의 저자는 국립 과학 재단 EPSCoR 연구 인프라 개선 프로그램을 인정하고 싶습니다 : 트랙 -2 집중 EPSCoR 협력 상 (OIA- 1632892) 이 프로젝트의 자금 조달. 저자는 또한 와이오밍 대학교 화학 공학과에서 진디 선에게 감사의 마음을 전하며 악기 훈련에 대한 그녀의 관대 한 도움을 받았습니다. SAA는 이미징 및 UV 스탠드를 구축하는 데 도움을 주신 와이오밍 대학의 카일 윈켈먼에게 감사를 표했습니다. 마지막으로, 저자는 감사하게 SLE 기술에 관한 유용한 토론을 위해 마이크로 글래스, LLC에서 존 바세르바우어를 인정합니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
1/4” bolts and nutsFor fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding
3.45 x 3.45 mm UV LEDKingbrightTo emitt LED light
3D measuring Laser microscopeOLYMPUSLEXT OLS4000To measure channel depths
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling FanUxcellTo cool the UV LED lights
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling FanUxcellTo cool the UV LED lights
5 ml (6 ml) NORM-JECT SyringeHENKE SASS WOLFLot #16M14CBTo rinse the chip before each experiment
Acetone (Certified ACS)Fisher ChemicalLot #177121For cleaning
Acid/ corossion resistive tweezerTED PELLATo handle the glass piece in corosive solutions
Acid/solvent resistance tweezersTED PELLA, INC#53009 and #53010To handle the glass in corrosive solutions
Alloy XAMERICAN SPECIAL METALSHeat Number: ZZ7571XG11Thermal bonding
Ammonium hydroxide (ACS reagent)Sigma AldrichLot #SHBG9007VTo clean the chip at the end of process
AutoCADAutodesk, San Rafael, CATo design 2D patterns and 3D chips
BD Etchant for PSG-SiO2 systemsTRANSENELot #028934An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems
Blank Borofloat substrateTELICCG-HFUpper substrate for UV etching
Borofloat substrate with metalizationsTELICPG-HF-LRC-Az1500Lower substrate for UV etching
Capture One photo editing softwarePhase OneTo Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera
Capture stationDT ScientificDT VersaTo place of the chip in the field of view of the camera
Carbon dioxide gas (Grade E)PRAXAIRUN 1013, CAS Number 124-38-9non-aqeous portion of foam
Chromium etchant 1020TRANSENELot #025433High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films.
Circulating baths with digital temperature controllerPolyScienceTo control the brine and CO2 temperatures
ComputerNVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16To process and visualize the images obtained via the Phase One camera
Custom made high pressure glass chip holderTo tightly hold the chip and its connections for high pressure testing
Cutrain (Custom)To protect against UV/IR Radiations
Deionized water (DI)For cleaning
Digital camera with monochromatic 60 MP sensorPhase OneIQ260Visualization system
Ethanol, Anhydrous, USP SpecsDECON LABORATORIES, INC.Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5For cleaning
Facepiece reusable respirator3M6502QL, Gases, Vapors, Dust, MediumTo protect against volatile solution inhalation
Fused Silica (UV Grade) waferSIEGERT WAFERUV gradeGlass precursor for SLE printing
GIMPOpen-source image processing softwareTo characterize image texture and properties
Glovebox (vinyl anaerobic chamber)CoyTo provide a clean, dust-free environment
Heated ultrasonic cleaning bathFisher ScientificTo accelerate the etching process
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MBKMG62115Primer for photoresist coating
Hose (PEEK tubing)IDEX HEALTH & SCIENCENatural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531Flow connections
Hydrochloric acid, certified ACS plusFisher ChemicalLot # 187244Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Hydrogen PeroxideFisher ChemicalH325-500Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
ImageJNIHTo characterize image texture and properties
ISCO syringe pumpTELEDYNE ISCOD-SERIES (100DM, 500D)To pump the fluids
Kaiser LED light boxKaiserTo illuminate the chip
Laser printing machineLightFab GmbH, Germany.FILLGlass-SLE chip fabrication
Laser safety glassesFreeMascotB07PPZHNX4To protect against UV/IR Radiations
LED Engin 5W UV LensLEDiLTo emitt LED light
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser)Light FabTo selectively laser Etch of fused silica
LightFab 3D printerLightFab GmbH, GermanyTo SLE print the fused silica chips
MATLABMathWorks, Inc., Natick, MAImage processing
Metallic plates
Micro abrasive sand blasters (Problast 2)VANIMANProblast 2 – 80007To craete holes in cover plates
MICROPOSIT 351 developerDow10016652Photoresist developer solution
Muffle furnaceThermo ScientificThermolyne Type 1500Thermal bonding
N2 pure research gradeAirgasResearch Plus - NI RP300For drying the chips in each step
NMP semiconductor grade - 0.1μm FilteredUltra Pure Solutions, IncLot #02191502TOrganic solvent
OvenGravity Convection Oven18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensorPhase OneIQ260To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8.
PhotomaskFine Line Imaging20,320 DPI FILMPattern of channels
Photoresist (SU-8)MICRO CHEMProduct item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975Photoresist
Polarized light microscopeOLYMPUSBX51Visual examination of micro channels
Ports (NanoPort Assembly)IDEX HEALTH & SCIENCENanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333Connections to the chip
PythonPython Software FoundationImage processing
Safety face shieldSellstromS32251To protect against UV/IR Radiations
Sealing film (Parafilm)Bemis Company, IncIsolation of containers
Shutter Control SoftwareSchneider-KreuznachTo adjust shutter settings
Smooth ceramic platesThermal bonding
Stirring hot plateCorning®PC-620DTo heat the solutions
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0%Sigma AldrichLot # SHBK0108Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA)Harvard Apparatus70-3006To saturate the chip before each experiment
Torque wrenchSnap-onTE25A-34190To tighten the screws
UV power meterOptical Associates, IncorporatedModel 308To measure the intesity of UV light
UV power meterOptical Associates, IncorporatedModel 308To quantify the strength of UV light
UV radiation stand (LED lights)To transfer the pattern to glass (photoresist layer)
Vaccum pumpWELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC1380To dry the chip
Variable DC power suppliesEventekKPS305DTo power the UV LED lights

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