JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

يركز هذا العمل على البروتوكول القياسي لإعداد خلية سندان الماس ساخنة خارجيا (EHDAC) لتوليد ظروف الضغط العالي ودرجة الحرارة العالية (HPHT). يتم استخدام EHDAC لدراسة المواد في باطن الأرض والكواكب في ظل الظروف القاسية، والتي يمكن استخدامها أيضا في دراسات فيزياء الحالة الصلبة والكيمياء.

Abstract

يمكن استخدام خلية سندان الماس ساخنة خارجيا (EHDAC) لتوليد في وقت واحد ارتفاع الضغط والظروف العالية الحرارة الموجودة في المناطق الداخلية للأرض والكواكب. هنا نحن وصف تصميم وتصنيع الجمعيات EHDAC وملحقاتها، بما في ذلك سخانات مقاومة حلقة، والطبقات العازلة الحرارية والكهربائية، ووضع الحرارية، فضلا عن البروتوكول التجريبي لإعداد EHDAC باستخدام هذه الأجزاء. ويمكن استخدام EHDAC بشكل روتيني لتوليد ضغوط الكبر وما يصل إلى 900 ك درجات الحرارة في الهواء الطلق، ودرجات حرارة أعلى من المحتمل تصل إلى ~ 1200 K مع جو وقائي (أي، Ar مختلطة مع 1٪ H2). مقارنة مع طريقة ليزر التدفئة للوصول إلى درجات الحرارة عادة > 1100 ك، يمكن أن يتم تنفيذ التدفئة الخارجية بسهولة وتوفير درجة حرارة أكثر استقرارا في ≤900 K وأقل تدرجات درجة الحرارة للعينة. عرضنا تطبيق EHDAC لتوليف من الجليد الكريستال واحد-VII ودرس خصائصه مرنة أحادية البلورة باستخدام الحيود الأشعة السينية المستندة إلى السنكروترون و Brillouin التشتت في ظروف عالية الحرارة في وقت واحد عالية الضغط.

Introduction

خلية سندان الماس (DAC) هي واحدة من أهم الأدوات لأبحاث الضغط العالي. إلى جانب الطرق التحليلية التقليدية المستندة إلى السنكروترون، فقد تم استخدامه على نطاق واسع لدراسة خصائص المواد الكوكبية حتى ضغوط الكبريات المتعددة وعلى نطاقات واسعة من درجات الحرارة. معظم التصميمات الداخلية للكوكب تحت كل من الضغط العالي ودرجات الحرارة العالية (HPHT). ولذلك فمن الضروري تسخين العينات المضغوطة في لجنة المساعدة الإنمائية في الضغوط العالية في الموقع لدراسة الفيزياء والكيمياء من التصميمات الداخلية الكواكب. ولا يلزم فقط ارتفاع درجات الحرارة من أجل إجراء التحقيقات في العلاقات بين الطور وذوبان الأطوار والخصائص الدينامية للمواد الكوكبية، بل يساعد أيضاً على تخفيف تدرج الضغط، وتعزيز انتقالات المرحلة والتفاعلات الكيميائية، وتعجيل الانتشار والتبلور. وعادة ما تستخدم طريقتين لتسخين العينات في DACs: ليزر التدفئة الداخلية / الخارجية أساليب التدفئة المقاومة.

وقد استخدمت تقنية لجنة المساعدة الإنمائية الساخنة بالليزر لعلوم المواد عالية الضغط وبحوث الفيزياء المعدنية من التصميمات الداخلية الكواكب1,2. وعلى الرغم من أن عددا متزايدا من المختبرات يمكن أن تتاح له هذه التقنية، فإنه يتطلب عادة قدرا كبيرا من التطوير والصيانة. وقد استخدمت تقنية التدفئة بالليزر لتحقيق درجات حرارة تصل إلى 7000 K3. ومع ذلك، كانت التدفئة المستقرة طويلة الأمد وكذلك قياس درجة الحرارة في تجارب التدفئة بالليزر مشكلة مستمرة. درجة الحرارة أثناء التدفئة بالليزر عادة ما تتقلب ولكن يمكن تخفيفها عن طريق اقتران تغذية الظهر بين الانبعاثات الحرارية وقوة الليزر. أكثر تحديا هو السيطرة وتحديد درجة الحرارة لتجميع مراحل متعددة من امتصاص الليزر المختلفة. درجة الحرارة لديها أيضا تدرج كبير والشكوك (مئات من K)، على الرغم من أن جهود التطوير التقنية الأخيرة قد استخدمت للتخفيف من هذه المسألة4،5،6. وقد تؤدي تدرجات درجات الحرارة في منطقة العينة الساخنة في بعض الأحيان إلى إدخال خواص غير متجانسة كيميائية ناجمة عن الانتشار أو إعادة التقسيم أو الذوبان الجزئي. وبالإضافة إلى ذلك، لا يمكن عادة قياس درجات الحرارة التي تقل عن 1100 ك بدقة دون أجهزة كشف مخصصة ذات حساسية عالية في نطاق الطول الموجي للأشعة تحت الحمراء.

يستخدم EHDAC أسلاك مقاومة أو رقائق حول طوقا / مقعد لتسخين غرفة العينة بأكملها، مما يوفر القدرة على تسخين العينة إلى ~ 900 K بدون جو وقائي (مثل Ar / H2 الغاز) وإلى ~ 1300 K مع جو وقائي7. ويحد أكسدة الماس وتكميمه في درجات حرارة أعلى من أعلى درجات الحرارة التي يمكن تحقيقها باستخدام هذه الطريقة. على الرغم من أن نطاق درجة الحرارة محدود مقارنة بالتدفئة بالليزر ، إلا أنه يوفر تدفئة أكثر استقرارًا لمدة طويلة وتدرج درجة حرارة أصغر8، وهو مناسب تمامًا لترافقه مع طرق الكشف والتشخيص المختلفة ، بما في ذلك المجهر البصري ، و حيود الأشعة السينية (XRD) ، والمنظار الطيفي لرامان ، ومطياف Brillouin ، ومطياف الأشعة تحت الحمراء فورييه - تحويل9. ولذلك، فقد أصبح EHDAC أداة مفيدة لدراسة خصائص المواد المختلفة في شروط HPHT، مثل استقرار المرحلة والتحولات10،11، ذوبان المنحنيات12، المعادلة الحرارية للدولة13، ومرونة14.

نوع BX-90 DAC هو نوع مكبس اسطوانة المتقدمة حديثا DAC مع فتحة كبيرة (90 درجة كحد أقصى) لقياسات XRD والليزر الطيفي9، مع الفضاء والفتحات لتركيب سخان مقاوم مصغر. كما يوفر القطع على شكل حرف U على جانب الأسطوانة مساحة لإطلاق الضغط بين المكبس والجانب الأسطواني الناتج عن تدرج درجة الحرارة. ولذلك، فقد تم مؤخرا على نطاق واسع في مسحوق أو واحد الكريستال XRD وقياسات Brillouin مع الإعداد التدفئة الخارجية. في هذه الدراسة، ونحن وصف بروتوكول استنساخ وموحدة لإعداد EHDACs وأظهر XRD واحد الكريستال وكذلك قياسات الطيف Brillouin من توليفها واحد كريستال الجليد-السابع باستخدام EHDAC في 11.2 GPa و 300-500 K.

Protocol

1. إعداد سخان حلقة

  1. تلفيق قاعدة سخان حلقة
    1. تلفيق قاعدة سخان حلقة من قبل جهاز التحكم الرقمي الكمبيوتر (CNC) آلة طحن باستخدام بيروفيت على أساس نموذج 3D المصممة. أبعاد سخان هي 22.30 ملم في القطر الخارجي (OD)، 8.00 ملم في القطر الداخلي (ID) و 2.25 ملم في سمك. اِنسخ قاعدة السخان في الفرن على 1523 ك لمدة > 20 ساعة.
  2. الاسلاك
    1. قطع 10 wt٪ الأسلاك Rh (القطر: 0.01 بوصة) إلى 3 أسلاك متساوية الطول (حوالي 44 سم لكل من).
    2. الرياح بعناية كل Pt / Rh من خلال ثقوب في قاعدة سخان، وترك حوالي 10 سم الأسلاك خارج قاعدة سخان للاتصال إلى إمدادات الطاقة. عندما الأسلاك، تأكد من أن الأسلاك هو أقل من المزاريب من القاعدة. إذا كان أعلى من مزراب، استخدم مفك الرأس المسطح المناسب للضغط عليه.
    3. الرياح المزيد من الأسلاك على الأسلاك تمديد 10 سم للحد من المقاومة الكهربائية وبالتالي درجة حرارة الأسلاك التمديد أثناء التدفئة.
  3. إضافة عازلات
    1. استخدام اثنين من السيراميك الكهربائية الصغيرة الأكمام العازلة لحماية الأسلاك تمتد خارج قاعدة سخان حلقة. مزيج لاصق الاسمنت (على سبيل المثال، ريسبوند 919) مع الماء بنسبة 100:13. إصلاح تلك الأنابيب إلى قاعدة سخان حلقة باستخدام خليط الاسمنت.
      ملاحظة: يحتاج الإسمنت إلى 4 ساعات للشفاء عند 393 ك أو 24 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
    2. استخدام جديلة عالية الحرارة sleeving لحماية الأسلاك الخارجية.
    3. قطع اثنين من حلقات الميكا باستخدام CO2 آلة قطع الليزر. لعزل كهربائيا السلك، نعلق حلقة واحدة الميكا إلى كل جانب من سخان بواسطة tac UHU.

2- إعداد EHDAC

  1. الماس الالتصاق
    1. محاذاة الماس مع المقاعد الداعمة باستخدام تصاعد jigs. استخدام الايبوكسي الأسود للصق الماس إلى المقعد الداعم. يجب أن يكون الايبوكسي الأسود أقل من حزام الماس لترك بعض المساحة للأسمنت عالي الحرارة.
  2. محاذاه
    1. الغراء الميكا أو وضع حلقات بيروفيتيه تشكيله تحت المقاعد لعزل المقاعد و DAC حراريا. ضع المقاعد مع الماس في BX-90 DAC. محاذاة الماس اثنين تحت المجهر البصري.
  3. تحضير طوقا العينة
    1. وضع طوقا rhenium، وهو أصغر من ثقب سخان حلقة، بين الماسين وقبل المسافة البادئة طوقا إلى ما يقرب من 30-45 ميكرومتر عن طريق تشديد بلطف مسامير الأربعة من DAC. حفر ثقب في مركز المسافة البادئة بواسطة آلة التفريغ الكهربائي (EDM) أو آلة الحفر الدقيقة بالليزر.
  4. تصاعد الحرارية
    1. إصلاح قطعتين صغيرتين من الميكا مع خليط الاسمنت على مقعد من جانب مكبس DAC لعزل كهربائيا الحرارية من المقعد. إرفاق اثنين من نوع K (كرومجا-Alomega 0.005'') أو R-نوع (87٪ Platium/13٪ الروديوم- بلاتيوم، 0.005 ") الحرارية إلى الجانب المكبس من DAC، وضمان أن نصائح من الحرارة تلمس الماس وعلى مقربة من culet من الماس (حوالي 500 μm بعيدا). وأخيراً، استخدم خليط الأسمنت عالي الحرارة لإصلاح موضع الثيرموبلي وتغطية الإيبوكسي الأسود على جانبي لجنة المساعدة الإنمائية.
  5. سخان التنسيب
    1. قطع 2300 ° F الشريط السيراميك في شكل قاعدة سخان بواسطة CO2 آلة الحفر بالليزر ووضعها على جانبي DAC (مكبس و جوانب اسطوانة). إذا كان من السهل جدا على التحرك ، واستخدام بعض tac UHU لإصلاحه.
    2. ضع السخان في جانب المكبس من BX-90 DAC. استخدام بعض 2300 ° F الشريط السيراميك لملء الفجوة بين سخان وجدار لجنة المساعدة الإنمائية.
  6. وضع طوقا
    1. تنظيف عينة ثقب غرفة من طوقا باستخدام إبرة أو مسواك شحذ للتخلص من شظايا المعادن التي أدخلتها الحفر. استخدام منظف بالموجات فوق الصوتية لتنظيف طوقا لمدة 5-10 دقيقة.
    2. ضع كرتين صغيرتين من المعجون اللاصق (مثل UHU Tac) حول الألماس على جانب المكبس من DAC لدعم طوقا. محاذاة ثقب غرفة عينة من طوقا لتتناسب مع مركز culet تحت المجهر البصري.

3. تجميع أحادي الكريستال الجليد السابع من قبل EHDAC

  1. عينة التحميل
    1. تحميل واحد أو أكثر من المجالات روبي وقطعة واحدة من الذهب في غرفة العينة.
    2. تحميل قطرة من الماء المقطر في غرفة العينة، وإغلاق DAC وضغط عليه عن طريق تشديد مسامير أربعة على DAC لختم المياه بسرعة في غرفة العينة.
  2. عينة الضغط للحصول على مسحوق الجليد السابع
    1. تحديد ضغط العينة عن طريق قياس الفلوروس من المجالات روبي باستخدام مطياف رامان.
    2. ضغط العينة بعناية عن طريق تحويل مسامير أربعة ومراقبة الضغط من قبل الياقوت florescence حتى تصل إلى مجال الاستقرار من الجليد-VII (>2 GPa). شاهد غرفة العينة تحت المجهر البصري أثناء الضغط. في بعض الأحيان تعايش السائل المائي والجليد المتبلور السادس مرئيًا إذا كان الضغط قريبًا من حدود المرحلة من الماء والجليد VI.
    3. مواصلة ضغط غرفة العينة حتى تصل إلى الضغط في مجال الاستقرار من الجليد السابع. من أجل إذابة الجليد-السابع في وقت لاحق، الضغط المستهدف عادة ما بين 2 GPa و 10 GPa في 300 K.
  3. عينة التسخين للحصول على جلي بلورية واحدة-VII
    1. وضع EHDAC تحت المجهر البصري مع كاميرا متصلة بالكمبيوتر. عزل لجنة المساعدة الإنمائية حرارياً عن مرحلة المجهر، دون منع مسار الضوء المنقول للمجهر.
    2. قم بتوصيل الثيرموكوببلي بميزان الحرارة وتوصيل السخان بمزود طاقة DC.
    3. مراقبة ذوبان بلورات الجليد-السابع عند التسخين إلى درجة حرارة أعلى من درجة حرارة ذوبان الجليد عالي الضغط-VII التي يحددها الرسم التخطيطي للمرحلة H2O.
    4. إخماد غرفة العينة للسماح للماء السائل لبلورة، ومن ثم زيادة درجة الحرارة حتى يتم ذوبان بعض من بلورات الجليد أصغر. كرر دورات التدفئة والتبريد عدة مرات حتى واحد فقط أو عدد قليل من الحبوب الكبيرة لا تزال في غرفة العينة.
    5. قياس ضغط العينة بعد التوليف.

4. سينكروترون الأشعة السينية حيود وبريلوين جمع الطيفي

  1. سينكروترون الأشعة السينية حيود
    1. تحقق مما إذا كان نموذج الجليد-السابع توليفها هو polycrystalline أو الكريستال واحد من قبل السنكروترون المستندة إلى واحد كريستال XRD15. إذا كان من الكريستال واحد، ونمط الحيود ينبغي أن يكون بقع الحيود بدلا من حلقات مسحوق.
    2. الحصول على خطوة مسح صور XRD أحادية الكريستال لتحديد اتجاه ومعلمات شعرية من الجليد السابع.
    3. جمع XRD من علامة الضغط، أي الذهب، في غرفة العينة لتحديد الضغط.
  2. التحليل الطيفي لبروين
    1. جبل EHDAC على حامل المتخصصة التي يمكن أن تكون استدارة داخل الطائرة العمودية عن طريق تغيير زوايا خي. قم بتوصيل الثيرموكوبل بوحدة التحكم في درجة الحرارة وتوصيل السخان بمزود الطاقة.
    2. تنفيذ قياسات الطيف Brillouin كل 10-15 درجة زاوية خي في 300 ك لمجموع نطاق زاوية خي من 180 درجة أو 270 درجة16. ثم قم بسخين العينة إلى درجات حرارة عالية (على سبيل المثال، 500 كيلو) وكرر قياس الطيفي Brillouin.

النتائج

في هذا التقرير، استخدمنا المدفأة الصغيرة المقاومة الملفقة و BX-90 DAC لتجربة EHDAC(الشكل 1 والشكل 2). ويبين الشكل 1 عمليات تصنيع وتصنيع من سخانات حلقة. الأبعاد القياسية للقاعدة سخان هي 22.30 ملم في القطر الخارجي، 8.00 ملم في القطر الداخلي وسمك 2.25 ملم. يم?...

Discussion

في هذا العمل، وصفنا بروتوكول إعداد EHDAC لأبحاث الضغط العالي. تجميعات الخلية بما في ذلك سخان صغير وطبقات عازلة حرارية وكهربائية. سابقا، هناك تصاميم متعددة من السخانات مقاوم لأنواع مختلفة من DACs أو تكوينات تجريبية7،17،18،19،<...

Disclosures

ويعلن أصحاب البلاغ عدم وجود تضارب في المصالح.

Acknowledgements

نشكر سيهنغ وانغ، تشينشيا وانغ، جينغ غاو، ينغشين ليو على مساعدتهم في التجارب. استخدم هذا البحث موارد من مصدر الفوتون المتقدم (APS)، وهو مكتب مستخدم العلوم التابع لوزارة الطاقة الأمريكية الذي يعمل لمكتب العلوم في وزارة الطاقة من قبل مختبر أرغون الوطني بموجب العقد رقم DE-AC02-06CH11357. ويدعم GeoSoilEnvirocars (القطاع 13) من قبل NSF-علوم الأرض (EAR-1128799)، ووزارة الطاقة، والعلوم الجيولوجية (DE-FG02-94ER14466). تم دعم تطوير EHDAC من قبل مشروع تجارب خلية السندان الماسي (EH-DANCE) ساخنة خارجيًا إلى B. Chen في إطار برنامج التوعية وتطوير البنية التحتية (EOID) من COMPRES بموجب الاتفاقية التعاونية NSF EAR-1606856. X. لاي تعترف بالدعم المقدم من تمويل بدء جامعة الصين للعلوم الجيولوجية (ووهان) (No.162301202618). ب. تشين يعترف بالدعم المقدم من المؤسسة الوطنية الأميركية للعلوم (EAR-1555388 و EAR-1829273).  J.S. Zhang يعترف بالدعم من NSF الولايات المتحدة (EAR-1664471, EAR-1646527 و EAR-1847707).

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
AuN/AN/Afor pressure calibration
Deionized waterFisher Scientific7732-18-5for the starting material of ice-VII synthesis
Diamond anvil cellSciStar, BeijingN/Afor generating high pressure
K-type thermocoupleOmegaL-0044Kfor measuring high temperature
MicaSpruce Pine Mica CompanyN/Afor electrical insulation
Pt 10wt%RhAlfa Aesar10065for heater
PyrophylliteMcMaster-Carr8479K12for fabricating the heater base
ReSigma-Aldrich267317for the gasket of diamond anvil cell
Resbond 919 Ceramic AdhesiveCotronics CorpResbond 919-1for insulating heating wires and mounting diamonds on seats
RubyN/AN/Afor pressure calibration
Ultra-Temp 2300F ceramic tapeMcMaster Carr Supply390-23Mfor thermal insulation

References

  1. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
  2. Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
  3. Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
  4. Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
  5. Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
  6. Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
  7. Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
  8. Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
  9. Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
  10. Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
  11. Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
  12. Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
  13. Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
  14. Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
  15. Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
  16. Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
  17. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
  18. Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
  19. Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
  20. Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
  21. Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
  22. Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

160 VII

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved