المؤلفين أشكر طلاب المرحلة الجامعية Lutao شيه، على الخصائص الفيزيائية للمواد ايروجيل، وAUDE Bechu، لاختبار مشروع الإجراء. ونحن ممتنون للمختبر الهندسة كلية الاتحاد للبالقطع العفن الفولاذ المقاوم للصدأ. وقد تم تمويل مختبر كلية الاتحاد Aerogel من المنح المقدمة من مؤسسة العلوم الوطنية (NSF التصوير بالرنين المغناطيسي CTS-0216153، NSF RUI CHE-0514527، NSF التصوير بالرنين المغناطيسي CMMI-0722842، NSF RUI CHE-0847901، NSF RUI DMR-1206631، والتصوير بالرنين المغناطيسي NSF CBET -1228851). ويستند هذه المواد على العمل بدعم من جبهة الخلاص الوطني في إطار منحة رقم CHE-0847901.

اعتبارات السلامة: السلامة النظارات أو نظارات واقية يجب أن ترتديه في جميع الأوقات أثناء العمل التحضيرية مع الحلول والصحافة الساخنة الهيدروليكية. يجب ارتداء قفازات عند إعداد مختبر الحل الكواشف الكيميائية وعندما صب الحل في القالب في الصحافة الساخنة. TMOS والميثانول والأمونيا المركزة، والحلول التي تحتوي على هذه الكواشف، ويجب التعامل معها داخل غطاء الدخان. وفوق الحرجة النشرات عملية استخراج الميثانول الساخنة، لذلك فمن الضروري على حد سواء للتنفيس عن الصحافة الساخنة الهيدروليكية، وضمان عدم وجود أي مصادر الاشتعال ضمن مسار تنفيس الصحافة الساخنة. بالإضافة إلى ذلك، فإننا نوصي تركيب درع السلامة حول الصحافة الساخنة. في حال فشل حشية، سوف الدرع مساعدة في احتواء القطع طوقا الناتجة عنها، وبالتالي حماية أي شخص يعمل بالقرب من الصحافة الساخنة. 1. إعداد الكواشف واللوازم الأخرى <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جمع الكواشف اللازمة لصفة: tetramethylorthosilicate، والميثانول والماء منزوع الأيونات، والأمونيا. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جعل 100.0 مل من محلول الأمونيا 1.5 M. للقيام بذلك، وتمييع 10.1 مل من 14.8 M الأمونيا تتركز إلى 100 مل مع الماء منزوع الأيونات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الحصول على مربع قالب الفولاذ المقاوم للصدأ، 12.7 سم × 12.7 سم × 1.9 سم ارتفاع، مع 9 آبار دائرية قطرها من 2.2 سم (انظر الشكل 3). مسح القالب مع نظيفة، قطعة قماش مبللة لإزالة أي نفط أو الغبار السطح. رذاذ داخل كل بئر دائرية مع رش درجات حرارة عالية الافراج عن القالب لتخفيف في إزالة aerogels من العفن بعد المعالجة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد ثلاث مجموعات من ختم الحشايا من 1/16 في (1.6 ملم) ورقة الجرافيت سميكة و0.0005 في (0.012 ملم) سميكة احباط الفولاذ المقاوم للصدأ. قطع ثلاث قطع من كل مادة كافية لتغطية القالب تماما (&gt; 12.7 سم x&gt; 12.7CM). </li></ol> 2. إعداد الأدوات <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> برمجة الصحافة الساخنة ختم والبرامج الاستخراج. أولا إعداد برنامج الختم التي سيتم استخدامهاد لاغلاق الجزء السفلي من قالب مفتوح. انظر الجدول رقم 1 للقيم البرامج الضرورية. مجموعة تالية حتى برنامج استخراج مع المعلمات الصحيحة لaerogels السيليكا باستخدام القالب هو موضح أعلاه. انظر الجدول رقم 2 لهذه المعلمات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد الأواني الزجاجية. لتجنب التلوث، وسوف تكون هناك حاجة إلى أربعة أكواب الزجاج، واحد كوب 250 مل المسمى &quot;الحل السلائف، &#39;واحد كوب 100 مل المسمى&quot; الميثانول &quot;، واحد كوب 20 مل المسمى&quot; المياه DI،&#39; واحد الدورق 10 مل &#39;1 .5 المسمى M الأمونيا &quot;. تأكد من أن جميع الأكواب نظيفة وجافة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد الماصات. وينبغي استخدام ماصات الرقمية لسهولة. وسيتم استخدام 10 مل ماصة الرقمية وماصة ميكرولتر 1،000. تأكد من ونصائح ماصة متعددة المتاحة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد sonicator بإضافة الماء إلى خط التعبئة. </li></ol> 3. ختم العفن أسفل <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع العفن والمواد طوقا في الصحافة الساخنة. Fتوسيط IRST ورقة الجرافيت على أقل الصوانى، إضافة ورقة من رقائق الفولاذ المقاوم للصدأ ووضع القالب في أعلى رقائق الفولاذ المقاوم للصدأ. إضافة مجموعة أخرى من المواد طوقا (الفولاذ المقاوم للصدأ ثم الجرافيت) على الجزء العلوي من القالب. (ملاحظة: تستخدم المواد طوقا يمكن استخدامها في الجزء العلوي في هذه الخطوة، ولكن يجب استخدام مواد جديدة طوقا على الجزء السفلي.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدء تشغيل البرنامج الختم الصحافة الساخنة، وذلك باستخدام المعلمات هو مبين في الجدول رقم 1. هذا البرنامج الأختام الجزء السفلي من العفن لمنع السلائف الكيميائية السائلة من تسرب عندما يتم تعبئة القالب مع الحل السلائف. </li></ol> 4. جعل الحل السلائف يظهر صفة لaerogels السيليكا مقرها TMOS في الجدول 3. يتم تنفيذ جميع أعمال إعداد الحل في غطاء الدخان. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مأخوذة ماصة الأول من TMOS بلغ مجموعها 17.0 مل من زجاجة الكاشف في كوب 250 مل الزجاج المسمى &quot;الحل السلائف&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> صببعض الميثانول في كوب 100 مل دورق ثم مأخوذة ماصة من الميثانول يبلغ مجموعها 55.0 مل في دورق 250 مل الزجاج المسمى &quot;الحل السلائف. &#39; </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> صب بعض الماء منزوع الأيونات في دورق 20 مل المسمى &quot;المياه DI &#39;ومنذ ذلك ماصة دورق 7.2 مل من الماء في كوب 250 مل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أخيرا، صب نحو 1.5 M NH 3 في دورق 10 مل ومنذ ذلك ماصة دورق 270 ميكرولتر من الحل في مل دورق 250. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ختم الكأس مع فيلم البلاستيك البارافين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مزج الكواشف لضمان حدوث ذلك التحلل بواسطة sonicating الحل السلائف لمدة 5 دقائق على الأقل. قبل صوتنة، طبقتين السائل واضحة في بعض الأحيان في خليط السلائف. بعد 5 دقائق من صوتنة، يجب أن يظهر الحل ليكون الطور. إذا لم يحدث ذلك، يصوتن الخليط لمدة 5 دقائق إضافية. </li></ol> 5. صب السلائف الحل في مقلب ساخن في الصحافة <oل&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> في نهاية البرنامج ختم العفن ستفتح ممرات الصحافة الساخنة. إزالة المواد حشية من جانب أعلى وتوضع جانبا. يترك القالب كما هو في الصحافة الساخنة بحيث الجانب السفلي من العفن لا تزال مختومة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ملء كل بئر من العفن تماما مع الحل السلائف. (ملاحظة: سوف يكون هناك حوالي 10 مل من ايروجيل حل السلائف خلفها بعد ملء القالب هذه يمكن التخلص منها أو معالجتها في ظل الظروف المحيطة لجعل xerogels.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع المواد الطازجة طوقا على الجزء العلوي من القالب: احباط الفولاذ المقاوم للصدأ أولا ثم الجرافيت على القمة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل برنامج استخراج الصحافة الساخنة (كما هو موضح في الجدول رقم 2). هذا البرنامج الأختام العفن، وتسخن محتويات إلى حالة فوق الحرجة، ويؤدي استخراج فوق الحرجة ثم يبرد القالب. </li></ol> 6. إزالة Aerogels من العفن <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عندما هو عملية الاستخراج كاملة، وإزالة العفن والمواد طوقا من الصحافة الساخنة. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة الجزء العلوي المواد طوقا من العفن. تعيين هذا جانبا. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تخفيف بلطف العفن من المواد طوقا القاع. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة بعناية كل ايروجيل من العفن، واحدة في وقت واحد، من خلال دفعهم بقوة من خلال من جانب واحد مع إصبع القفاز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عندما تتم إزالة aerogels من العفن، واكتمال العملية. </li></ol>

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

يعلن الكتاب أنه ليس لديهم مصالح مالية المتنافسة.

تنتج طريقة RSCE دفعات ثابت من aerogels السيليكا متجانسة باستخدام عملية مؤتمتة وبسيطة. الأسلوب كما قدمت هنا يتطلب خطوة تجهيز ثماني ساعات. فمن الممكن لتسريع التدفئة والتبريد الخطوات لجعل aerogels متجانسة في اقل من 3 ساعة 22، ولكن عندما يعمل إجراء 8 ساعة، ينتج دفعات أكثر اتسا...

مواد السيليكا ايروجيل يكون منخفض الكثافة، ومساحة عالية، وانخفاض الموصلية الحرارية والكهربائية جنبا إلى جنب مع بنية نانوية مسامية مع الخصائص البصرية ممتازة. الجمع بين هذه الخصائص في مادة واحدة يجعل aerogels جذابة في عدد كبير من التطبيقات 1. في مراجعة مقال نشر مؤخرا، Gurav وآخرون. وصف تفصيلي للتطبيقات الحالية والمحتملة للمواد السيليكا ايروجيل، سواء في مجال البحث العلمي والتطوير في المنتجات الصناعية 2. على سبيل المثال، استخدمت aerogels السيليكا كما الماصة، وأجهزة الاستشعار، في مواد عازلة منخفضة، وسائط التخزين للوقود، ومجموعة واسعة من تطبيقات العزل الحراري 2. وعادة ما تكون ملفقة Aerogels باستخدام عملية من خطوتين. ينطوي الخطوة الأولى خلط السلائف الكيميائية المناسبة، التي تخضع ثم التكثيف والتحلل ردود الفعل على تشكيل مادة هلامية الرطب. لإعداد المواد الهلامية السيليكا، وتحدث تفاعلات التحلل المائي بين الماء والسلائف التي تحتوي على السيليكا، في هذه الحالة tetramethylorthosilicate (TMOS، سي (OCH 3) 4)، في وجود حمض أو قاعدة المحفز. الاشتراكية (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="سهم" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> الاشتراكية (OCH 3) 4 ن (OH) ن ن + CH 3 OH TMOS غير قابل للذوبان في الماء. من أجل تسهيل التحلل، فمن الضروري أن تشمل المذيبات آخر، في هذه الحالة الميثانول (MeOH، CH 3 OH)، وإلى إثارة أو يصوتن الخليط. ردود الفعل من polycondensation قاعدة بحافز ثم تحدث بين الأنواع السيليكا تحلل: R + 3 SiOH HOSiR 3 <img alt="سهم" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 سي-O-3 + H السير 2 O R 3 SiOH + CH 3 </الفرعية&gt; أوزير 3 <img alt="سهم" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 سي-O-3 + سيدي CH 3 OH ردود الفعل من polycondensation تؤدي إلى تشكيل مادة هلامية الرطب، وتتألف من مسامية شافي 2 المصفوفة الصلبة، والتي تمتلئ المسام مع تركات المذيبات من رد الفعل، في هذه الحالة الميثانول والماء. ينطوي على الخطوة الثانية تجفيف هلام الرطب لتشكيل ايروجيل: إزالة المذيبات من المسام دون تغيير المصفوفة الصلبة. عملية التجفيف مهم للغاية لتشكيل ايروجيل. إذا لم تنفذ بشكل صحيح انهيار البنية النانوية الهشة ويتم تشكيل هلامة جافة كما هو موضح في الشكل 1 تخطيطي. هناك ثلاث طرق أساسية لتجفيف المواد سول هلام لإنتاج aerogels: استخراج فوق الحرجة، وتجميد التجفيف والتجفيف المحيطة الضغط. وفوق الحرجة أساليب الاستخراج والفراغ عبور خط الطور السائل بخار بحيث آثار التوتر السطحي لا تسبب البنية النانوية من هلام للانهيار. لا يمكن أن يؤديها أساليب الاستخراج فوق الحرجة في درجة حرارة عالية (250-300 ° C)، والضغط المباشر مع استخراج الكحول من ثانوية المذيبات من التكثيف وردود فعل التحلل 3-7. بدلا من ذلك، يمكن للمرء أن أداء مجموعة من التبادلات واستبدال المذيبات الكحول مع ثاني أكسيد الكربون السائل، والذي لديه درجة حرارة منخفضة فوق الحرجة (~ 31 درجة مئوية). ويمكن بعد ذلك إجراء استخراج منخفضة نسبيا في درجة حرارة 8،9، وإن كان تحت ضغط عال. تجميد أساليب التجفيف 10،11 الأول تجميد هلام الرطب في درجة حرارة منخفضة ومن ثم السماح المذيب إلى تسامى مباشرة إلى شكل بخار، ومرة أخرى تجنب عبور خط مرحلة السائل بخار. يستخدم أسلوب الضغط المحيط السطحي للحد من آثار التوتر السطحي أو البوليمرات لتعزيز البنية النانوية، تليها جفاف الجل الرطب في pressu المحيطةإعادة 12-16. عملية إتحاد كلية السريع فوق الحرجة استخراج (RSCE) هو الأسلوب 17-19 على بعد خطوة واحدة (مقدمة لايروجيل). طريقة توظف درجات حرارة عالية فوق الحرجة استخراج، والذي يسمح تصنيع aerogels متجانسة في ساعات بدلا من أيام إلى أسابيع المطلوبة من قبل وسائل أخرى. يستخدم الأسلوب قالب معدني المحصورة والصحافة الساخنة الهيدروليكية للبرمجة. السلائف الكيميائية المختلطة وسكب مباشرة في القالب الذي يوضع بين ممرات الصحافة الساخنة الهيدروليكية. وتمت برمجة الصحافة الساخنة للإغلاق وتطبيق قوة زجرية لختم العفن. الصحافة الساخنة ثم يسخن القالب بمعدل المحدد إلى درجة حرارة، T عالية، أعلى من درجة الحرارة الحرجة من المذيب (انظر الشكل 2 للحصول على قطعة من هذه العملية). خلال الفترة heatup المواد الكيميائية تتفاعل لتشكيل مادة هلامية ويقوي جل والأعمار. كما يتم تسخين القالب يرتفع الضغط أيضا، ليصل في نهاية المطافالضغط فوق الحرج. عند بلوغ T عالية، يسكن الصحافة الساخنة في حالة ثابتة بينما equilibrates النظام. المقبل وانخفضت قوة الصحافة الساخنة وهروب السوائل فوق الحرجة، تاركا وراءه ايروجيل الساخنة. الصحافة ثم يبرد القالب ومحتوياته إلى درجة حرارة الغرفة. في نهاية العملية (والتي يمكن أن يستغرق 3-8 ساعة) يفتح الصحافة وتتم إزالة aerogels متجانسة من العفن. يقدم هذا الأسلوب RSCE مزايا هامة على طرق تصنيع ايروجيل الأخرى. فهي سريعة (&lt;8 ساعة الكل) وليس غاية كثيفة العمالة، والتي تتطلب عادة فقط 15-20 دقيقة الوقت اللازم لإعداد تليها 3-8 ساعة وقت المعالجة. أنها لا تتطلب تبادل المذيب، وهو ما يعني أن تتولد النفايات المذيبات قليلا نسبيا خلال العملية. في المقطع الذي يلي، وصفنا بروتوكول لإعداد مجموعة من كتل اسطوانية السيليكا ايروجيل عبر أسلوب الاتحاد RSCE من خليط السلائف تشملد من TMOS، والميثانول، والمياه مع الأمونيا المائية المستخدمة باعتبارها حافزا للوالتحلل من polycondensation ردود الفعل (مع TMOS: MeOH: H 2 O: NH 3 نسبة المولي من 1.0:12:3.6:3.5 × 10 -3). نلاحظ أن أسلوب الاتحاد RSCE يمكن استخدامها لإعداد aerogels من مختلف الأحجام والأشكال المختلفة، اعتمادا على قالب معدني والصحافة الساخنة الهيدروليكية المستخدمة. كما تم استخدام هذا الأسلوب RSCE لإعداد أنواع أخرى من aerogels (تيتانيا، والألومينا، وغيرها) من وصفات مختلفة السلائف 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

ووصف الإجراء لتصنيع aerogels السيليكا متجانسة في ثماني ساعات أو أقل خلال عملية استخراج فوق الحرجة السريع. يتطلب الإجراء 15-20 دقيقة من الوقت اللازم لإعداد خلالها يتم إعداد خليط السلائف السائل وتصب في قالب من الآبار المعدنية التي يتم وضعها بين ممرات الصحافة الساخنة الهيدروليكية، تليها عدة ساعات من المعالجة في إطار الصحافة الساخنة. يتكون الحل السلائف من نسبة 1.0:12.0:3.6:3.5 × 10 -3 المولي من tetramethylorthosilicate (TMOS): الميثانول: الماء: الأمونيا. في كل بئر من العفن، والتي يسهل اختراقها السليكا أشكال مصفوفة سول هلام. كما أن درجة حرارة القالب ومحتوياته وزيادة، والضغط داخل القالب يرتفع. بعد تجاوز ظروف درجة الحرارة / الضغط نقطة فوق الحرجة للالمذيب داخل المسام من المصفوفة (في هذه الحالة، والميثانول / الماء المخلوط)، يتم تحرير السوائل فوق الحرجة، ويبقى ايروجيل متجانسة داخل الآبار من العفن.مع القالب المستخدم في هذا الإجراء، يتم إنتاج كتل اسطوانية من 2.2 سم وقطرها 1.9 سم ارتفاع. Aerogels التي شكلتها هذه الطريقة السريعة لها خصائص مماثلة (منخفض الكثافة السائبة والهيكل العظمي، ومساحة عالية، مورفولوجيا mesoporous) لتلك التي تنطوي على الطرق الأخرى التي إما خطوات التفاعل إضافية أو الاستخراج بالمذيبات (العمليات أطول أن تولد المزيد من النفايات الكيميائية) التي أعدت. والسريع ويمكن أيضا طريقة استخراج فوق الحرجة تطبيقها على تلفيق aerogels بناء على وصفات أخرى السلائف.

بعد الإجراء الموضح هنا النتائج على دفعات ثابت من aerogels السيليكا متجانسة الشكل 4 يوضح صور aerogels السيليكا النموذجية التي عبر هذه العملية. كل ايروجيل يأخذ على شكل وحجم البئر في قالب تجهيز مع عدم وجود انكماش. وتظهر الصور أن aerogels السيليكا وشفافة. <p class="jove_content" style="...

Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

توضح هذه المقالة طريقة استخراج فوق الحرجة السريع لافتعال aerogels السيليكا. من خلال الاستفادة من العفن المحصورة والصحافة الساخنة الهيدروليكية، aerogels متجانسة يمكن أن يتم في ثماني ساعات أو أقل.

إعداد السيليكا Aerogel كتل عن طريق استخراج الطريقة السريعة فوق الحرجة

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

preparing-silica-aerogel-monoliths-via-rapid-supercritical-extraction

Research

JoVE Journal

Chemistry

20.1K Views.  Union College.  توضح هذه المقالة طريقة استخراج فوق الحرجة السريع لافتعال aerogels السيليكا. من خلال الاستفادة من العفن المحصورة والصحافة الساخنة الهيدروليكية، aerogels متجانسة يمكن أن يتم في ثماني ساعات أو أقل. 

Video: Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

إعداد خلايا منتسب للتصوير الإسفار الأشعة السينية من قبل التثبيت الكيميائية

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

تجهيز النيتروجين فوق الحرج لتنقية رد الفعل المواد المسامية

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

A طريقة لمعالجة التوتر السطحي من المعدن السائل عن طريق الأكسدة السطحية والحد من

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

ومن الطرق المباشرة لGlucosinolate استخراج وتحليل مع الضغط العالي اللوني السائل (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

طريقة مريحة لاستخراج وتحليل مع اللوني السائل عالي الضغط الكاتيكولامينات العصبية وعلى نواتج الأيض

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

تصنيع واختبار أيروجيلس الحفاز أعدت عن طريق استخراج فوق الحرجة السريع

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

إعداد والسليكا الوظيفية باستخدام أسلوب بيوينسبيريد

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

أسلوب توليف سريع للاتحاد الأفريقي و Pd أيروجيلس حزب العمال عن طريق الاختزال المباشر القائم على الحل

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Imine Metathesis بواسطة المحفزات المدعومة من السيليكا باستخدام منهجيه الكيمياء فلزي السطحية

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...