Les auteurs remercient les étudiants de premier cycle Lutao Xie, pour la caractérisation physique des matériaux d&#39;aérogel, et Aude Béchu, pour tester le projet de procédure. Nous sommes reconnaissants au Laboratoire technique du Union College pour l&#39;usinage du moule en acier inoxydable. L&#39;aérogel Laboratoire Union College a été financé par des subventions de la National Science Foundation (NSF IRM CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF IRM CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, et NSF IRM ÉFAC -1228851). Ce matériel est basé sur des travaux appuyés par la NSF Grant No. CHE-0847901.

Considérations de sécurité: lunettes de sécurité ou lunettes doivent être portés en tout temps lors des travaux de préparation des solutions et la presse à chaud hydraulique. Gants de laboratoire devraient être portés lors de la préparation de la solution de réactif chimique et en versant la solution dans le moule de la presse à chaud. TMOS, de méthanol et d&#39;ammoniaque concentrée, et les solutions contenant ces réactifs, doivent être manipulés dans une hotte de laboratoire. Le supercritiques processus d&#39;extraction libère du méthanol chaud, il est donc nécessaire à la fois pour évacuer la presse à chaud hydraulique, et pour assurer qu&#39;il n&#39;y a pas de sources d&#39;inflammation dans le chemin d&#39;évacuation de la presse à chaud. En outre, nous recommandons l&#39;installation d&#39;un bouclier de sécurité autour de la presse à chaud. En cas de défaillance d&#39;un joint, le bouclier aider à contenir les morceaux de joint résultant et ainsi protéger tous ceux qui travaillent à proximité de la presse à chaud. Une. Préparer les réactifs et autres fournitures <ol><li> Rassembler les réactifs nécessaires pour la recette: Tetramethylorthosilicate, le méthanol, l&#39;eau désionisée, et de l&#39;ammoniac. </li><li> Faire 100,0 ml d&#39;une solution 1,5 M d&#39;ammoniaque. Pour ce faire, diluer 10,1 ml de 14,8 M d&#39;ammoniaque concentrée à 100 ml avec de l&#39;eau déminéralisée. </li><li> Acquérir un moule carré en acier inoxydable, 12,7 cm x 12,7 cm x 1,9 cm de haut, avec 9 puits circulaires de 2,2 cm de diamètre (voir figure 3). Essuyez le moule avec un chiffon propre et humide pour enlever l&#39;huile de surface ou de la poussière. Vaporiser l&#39;intérieur de chaque puits circulaire à haute température de démoulage pulvérisation pour faciliter l&#39;élimination des aérogels du moule après le traitement. </li><li> Préparer trois ensembles de joints d&#39;étanchéité de 1/16 po (1,6 mm) d&#39;épaisseur feuille de graphite et 0,0005 (0,012 mm) d&#39;épaisseur de feuille d&#39;acier inoxydable. Couper trois morceaux de chaque matériau suffisantes pour couvrir complètement le moule (&gt; 12,7 cm x&gt; 12,7 cm). </li></ol> 2. Préparer Instruments <ol><li> Programmer la presse à chaud d&#39;étanchéité et des programmes d&#39;extraction. Première mise en place d&#39;un programme d&#39;étanchéité qui sera utilisationd pour sceller le fond du moule ouvert. Voir le tableau 1 pour les valeurs nécessaires au programme. Suivant mis en place le programme d&#39;extraction avec les paramètres corrects pour les aérogels de silice en utilisant le moule décrit ci-dessus. Voir le tableau 2 pour ces paramètres. </li><li> Préparer la verrerie. Pour éviter la contamination, quatre récipients en verre seront nécessaires, un bécher de 250 ml étiqueté «solution de précurseur,« un bécher de 100 ml portant la mention «méthanol», un bécher de 20 ml portant la mention «eau DI, &#39;et un bécher de 10 ml étiqueté &#39;1 .5 M ammoniac . &#39; Assurez-vous que tous les béchers sont propres et secs. </li><li> Préparer pipettes. Pipettes numériques doivent être utilisés pour la facilité. A 10 ml pipette numérique et d&#39;une pipette de 1000 ul sont utilisés. Assurez-vous que plusieurs pointes de pipette sont disponibles. </li><li> Préparer sonicateur par addition d&#39;eau à la ligne de remplissage. </li></ol> 3. Sceller Mold Bottom <ol><li> Placez moule et matériau d&#39;étanchéité dans une presse à chaud. Fairst centrer une feuille de graphite sur le plateau inférieur, ajouter une feuille de papier d&#39;acier inoxydable et de placer le moule au-dessus de la feuille d&#39;acier inoxydable. Ajouter un autre ensemble de matériau de joint (en acier inoxydable puis graphite) sur le dessus du moule. (Note: Le matériau d&#39;étanchéité utilisé peut être utilisé sur la partie supérieure dans cette étape, mais nouveau joint d&#39;étanchéité doit être utilisé sur le fond.) </li><li> Démarrer le programme d&#39;étanchéité de presse à chaud, en utilisant les paramètres indiqués dans le tableau 1. Ce programme assure l&#39;étanchéité du fond du moule pour éviter que les produits chimiques précurseurs liquides de s&#39;échapper lorsque le moule est rempli avec une solution de précurseur. </li></ol> 4. Faire Solution précurseur La recette pour les aérogels de silice à base de TMOS est montré dans le tableau 3. Tous les travaux de préparation de solution est effectué dans une hotte de laboratoire. <ol><li> Premiers aliquotes de pipette de TMOS total de 17,0 ml de la bouteille de réactif dans le bécher de 250 ml en verre étiqueté «solution de précurseur. </li><li> Verserun peu de methanol dans le bêcher de 100 ml en verre, puis des aliquotes de pipette de methanol total de 55,0 ml dans le bécher de 250 ml en verre étiqueté «solution de précurseur. </li><li> Verser de l&#39;eau déminéralisée dans le bécher de 20 ml étiqueté «eau DI &#39;et du bêcher que la pipette 7,2 ml d&#39;eau dans le bêcher de 250 ml. </li><li> Enfin, verser environ 1,5 M NH 3 dans le 10 bêcher et à partir de ce bécher pipette 270 ul de la solution dans le bécher de 250 ml. </li><li> Sceller le bécher avec un film de paraffine plastique. </li><li> Mélanger les réactifs pour assurer que l&#39;hydrolyse se produit par sonication de la solution de précurseur d&#39;au moins 5 min. Avant la sonification, deux couches de liquide sont parfois visibles dans le mélange précurseur. Après 5 min de sonication, la solution doit apparaître comme monophasique. Si ce n&#39;est pas, soniquer le mélange pendant encore 5 min. </li></ol> 5. Verser une solution de précurseur dans le moule dans le Hot Press <ol&gt; <li> A la fin du programme moule d&#39;étanchéité les plateaux de la presse à chaud s&#39;ouvre. Retirez le matériau d&#39;étanchéité du côté supérieur et mettre de côté. Laisser le moule est dans la presse à chaud de telle sorte que la face inférieure du moule reste fermée. </li><li> Remplir chaque puits de la moule complètement avec la solution de précurseur. (Remarque: il y aura environ 10 ml d&#39;aérogel solution de précurseur restant après le remplissage du moule Cela peut être éliminé ou transformé dans des conditions ambiantes pour faire xérogels..) </li><li> Mettre matériau de garniture fraîche sur la partie supérieure du moule: la feuille d&#39;acier inoxydable en premier et ensuite le graphite sur le dessus. </li><li> Exécuter le programme d&#39;extraction de la presse à chaud (indiqué dans le Tableau 2). Ce programme assure l&#39;étanchéité du moule, chauffer le contenu à l&#39;état supercritique, effectue l&#39;extraction supercritique, puis refroidit le moule. </li></ol> 6. Retirez le aérogels de la moisissure <ol><li> Lorsque le processus d&#39;extraction est terminée, retirez le moule et le matériau d&#39;étanchéité de la presse à chaud. </li&gt; <li> Retirez le matériau d&#39;étanchéité haut du moule. Mettre de côté. </li><li> Desserrer légèrement le moule du matériau de joint bas. </li><li> Retirez soigneusement chaque aérogel du moule, un à la fois, en maintenant fermement les poussant à travers d&#39;un côté avec un doigt ganté. </li><li> Lorsque les aérogels sont retirées du moule, le processus est terminé. </li></ol>

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Les auteurs déclarent qu&#39;ils n&#39;ont aucun intérêt financier concurrents.

La méthode de RSCE produit des lots homogènes de aérogels de silice monolithiques en utilisant un processus automatisé et simple. Le procédé tel que présenté ici nécessite une étape de traitement de huit heures. Il est possible d&#39;accélérer les chauffage et de refroidissement des mesures pour rendre les aérogels monolithiques en aussi peu que 3 h 22, mais, quand une procédure de 8 heures est utilisé, des lots plus cohérentes de monolithes d&#39;aérogel résultent. De petites variations dan...

Des matériaux de silice aérogel présentent une faible densité, une surface spécifique élevée et une faible conductivité thermique et électrique combiné avec une structure nanoporeux avec d&#39;excellentes propriétés optiques. La combinaison de ces propriétés dans un matériau fait aérogels attrayante dans un grand nombre d&#39;applications 1. Dans un récent article, Gurav et al. décrire en détail les applications actuelles et potentielles de matériaux d&#39;aérogel de silice, à la fois dans la recherche scientifique et au développement de produits industriels 2. Par exemple, les aérogels de silice ont été utilisés comme absorbants, comme des capteurs, dans des matériaux à faible constante diélectrique, comme support de stockage de combustibles, et pour un large éventail d&#39;applications d&#39;isolation thermique 2. Les aérogels sont typiquement fabriqués en utilisant un procédé en deux étapes. La première étape consiste à mélanger les précurseurs chimiques appropriées, qui subissent alors des réactions de condensation et d&#39;hydrolyse pour former un gel humide. Pour préparer les gels de silice, l&#39;réactions d&#39;hydrolyse se produisent entre l&#39;eau et un précurseur contenant de la silice, dans ce cas, le tétraméthylorthosilicate (TMOS, Si (OCH 3) 4), en présence de catalyseur acide ou de base. Si (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="flèche" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS est insoluble dans l&#39;eau. Afin de faciliter l&#39;hydrolyse, il est nécessaire d&#39;inclure un autre solvant, en l&#39;occurrence le méthanol (MeOH, CH 3 OH), et à agiter le mélange ou la sonication. Réactions de polycondensation catalysée par une base, puis se produisent entre les espèces de silice hydrolysées: R 3SiOH + HOSiR 3 <img alt="flèche" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + H 2 O R 3 SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="flèche" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + CH 3 OH Les réactions de polycondensation conduisent à la formation d&#39;un gel humide, constitué d&#39;une matrice de SiO 2 poreux solide, dans laquelle les pores sont remplis avec les sous-produits du solvant de la réaction, dans ce cas du methanol et de l&#39;eau. La deuxième étape consiste à sécher le gel humide pour former un aérogel à: éliminer le solvant des pores, sans modifier la matrice solide. Le procédé de séchage est extrêmement importante pour la formation de l&#39;aérogel. Si ce n&#39;est pas effectuée correctement les effondrements de nanostructure fragiles et un xérogel est formé comme illustré schématiquement sur ​​la figure 1. Il existe trois méthodes de base pour le séchage des matériaux sol-gel pour produire des aérogels: extraction supercritique, la lyophilisation et le séchage de la pression ambiante. Les méthodes d&#39;extraction supercritique unvide de franchir la ligne de phase liquide-vapeur de sorte que les effets de tension de surface ne provoquent pas la nanostructure du gel de s&#39;effondrer. Des méthodes d&#39;extraction supercritique peut être réalisée à haute température (250-300 ° C) et la pression à l&#39;extraction directe de l&#39;alcool sous-produit solvant des réactions d&#39;hydrolyse et de condensation 3-7. En variante, on peut réaliser un ensemble d&#39;échanges et de remplacer le solvant de l&#39;alcool avec du dioxyde de carbone liquide, qui a une température supercritique faible (~ 31 ° C). L&#39;extraction peut ensuite être effectuée à une température relativement basse de 8,9, mais à haute pression. Geler les méthodes de séchage 10,11 premier gel du gel humide à basse température puis laissez le solvant pour sublimer directement à une forme de vapeur, à nouveau en évitant de franchir la ligne de phase liquide-vapeur. La méthode de la pression ambiante utilise des tensioactifs à réduire les effets de tension ou de polymères de surface pour renforcer la nanostructure, suivie d&#39;un séchage du gel humide à température ambiante pressure 12-16. Le processus de l&#39;Union College rapide d&#39;extraction supercritique (RSCE) est une méthode 17-19 en une seule étape (précurseur de l&#39;aérogel). Le procédé met en oeuvre à haute température, l&#39;extraction supercritique, ce qui permet la fabrication d&#39;aérogels monolithiques en heures plutôt que les jours de semaine requis par d&#39;autres méthodes. Le procédé utilise un moule métallique confiné et une presse à chaud hydraulique programmable. précurseurs chimiques sont mélangés et versés directement dans le moule, qui est placé entre les plateaux de la presse hydraulique à chaud. Le pressage à chaud est programmé pour fermer et appliquer une force de retenue pour sceller le moule. La presse à chaud chauffe alors le moule à une vitesse donnée à une température, T haute, supérieure à la température critique du solvant (voir la figure 2 pour un terrain de processus). Pendant la période de mise en chauffe les produits chimiques réagissent pour former un gel et les renforce de gel et des âges. Lorsque le moule est chauffé à la pression monte également, pour finalement atteindreune pression supercritique. En arrivant T élevée, la presse à chaud habite à un état ​​fixe alors que le système s&#39;équilibre. Suivant la force de pressage à chaud est réduite et les fuites de fluide supercritique, laissant derrière lui un aérogel chaud. La presse se refroidit ensuite le moule et son contenu à la température ambiante. A la fin du processus (qui peut prendre de 3 à 8 h) de la presse s&#39;ouvre et aérogels monolithiques sont retirés du moule. Cette méthode de RSCE offre des avantages significatifs par rapport aux autres méthodes aérogel de fabrication. Il est rapide (&lt;8 heures au total) et pas beaucoup de travail, ce qui nécessite généralement que le temps de préparation 15-20 min suivie par 3-8 heures de temps de traitement. Il ne nécessite pas l&#39;échange de solvant, ce qui signifie que relativement peu de déchets de solvant est généré au cours du processus. Dans la section qui suit, on décrit un protocole pour la préparation d&#39;un ensemble d&#39;cylindriques monolithes d&#39;aérogel de silice par l&#39;intermédiaire de la méthode de l&#39;Union RSCE à partir d&#39;un mélange précurseur comprendd de TMOS, le méthanol, l&#39;eau et avec de l&#39;ammoniac aqueux utilisé en tant que catalyseur pour les réactions d&#39;hydrolyse et de polycondensation avec un (TMOS: MeOH: H 2 O: NH3 rapport molaire de 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Nous notons que la méthode de l&#39;Union RSCE peut être utilisé pour préparer des aérogels de différentes tailles et de formes différentes, en fonction de la moule métallique et presse à chaud hydraulique utilisé. Cette méthode de RSCE a également été utilisé pour préparer d&#39;autres types d&#39;aérogels (oxyde de titane, alumine, etc) à partir de différentes recettes de précurseur 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Une procédure pour la fabrication d&#39;aérogels de silice monolithiques en huit heures ou moins par l&#39;intermédiaire d&#39;un procédé d&#39;extraction supercritique rapide est décrit. La procédure nécessite de 15 à 20 min de temps de préparation, au cours de laquelle un mélange de précurseur liquide est préparé et coulé dans des puits d&#39;un moule métallique qui est placé entre les plateaux d&#39;une presse chaude hydraulique, suivie de plusieurs heures de traitement au sein de la presse à chaud. La solution de précurseur est constituée d&#39;un rapport 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molaire de tétraméthyle (TMOS): methanol: eau: ammoniaque. Dans chaque puits de la moule, une silice sol-gel poreux formes matricielles. Lorsque la température du moule et de son contenu est augmenté, la pression à l&#39;intérieur du moule augmente. Après que les conditions de température / pression dépassent le point supercritique pour le solvant dans les pores de la matrice (dans le cas présent, un mélange de méthanol / eau), le fluide supercritique est relâché, et un aérogel monolithique reste dans les puits de la moule.Avec le moule utilisé dans ce mode opératoire, des monolithes cylindriques de 2,2 cm de diamètre et 1,9 cm de hauteur sont produites. Les aérogels formés par cette méthode rapide, ont des propriétés comparables (faible en vrac et la densité osseuse, grande surface, morphologie mésoporeux) à ceux préparés par d&#39;autres méthodes qui impliquent soit des étapes de réaction supplémentaires ou extractions par solvant (processus longs qui génèrent plus de déchets chimiques). L&#39;rapide Procédé d&#39;extraction supercritique peut aussi être appliqué à la fabrication d&#39;aérogels à base d&#39;autres recettes précurseurs.

En suivant le procédé décrit ici se traduit par lots cohérents de aérogels de silice monolithiques. Figure 4 montre des images des aérogels de silice typiques préparés par ce procédé. Chaque aérogel prend la forme et la taille du puits dans le moule de fabrication sans retrait. Les images montrent que les aérogels de silice sont translucides. Les propriétés physiques de ces aérogels sont résumés dans le tableau 4. Ils sont comparables à ceu...

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Cet article décrit une méthode d&#39;extraction supercritique rapide pour la fabrication d&#39;aérogels de silice. En utilisant un moule clos et presse à chaud hydraulique, les aérogels monolithiques peuvent être effectués en huit heures ou moins.

Préparation de silice aérogel monolithes par une méthode d&#39;extraction rapide supercritique

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

20.0K vues.  Union College.  Cet article décrit une méthode d'extraction supercritique rapide pour la fabrication d'aérogels de silice. En utilisant un moule clos et presse à chaud hydraulique, les aérogels monolithiques peuvent être effectués en huit heures ou moins. 

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Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Préparation de nanoparticules de silice Grâce assistée par micro-ondes acide catalyse

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Recherche

Chimie

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Préparation cellules adhérentes pour fluorescence X-ray Imaging par fixation chimique

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Traitement de l&#39;azote supercritique pour la purification de réactifs matériaux poreux

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Une méthode pour manipuler tension de surface du liquide par l&#39;intermédiaire d&#39;un métal oxydation de surface et la réduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Une méthode simple pour l&#39;extraction et l&#39;analyse glucosinolates avec haute pression chromatographie liquide (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Une méthode pratique pour l’Extraction et analyse par chromatographie liquide à haute pression des neurotransmetteurs catécholamines et de leurs métabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par Extraction supercritique rapide

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Préparation de silice fonctionnelle en utilisant une méthode de Bioinspired

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Une méthode de synthèse rapide Au, Pd et Pt aérogels par réduction directe axée sur la Solution

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Imine Metathesis par Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...