Los autores agradecen a los estudiantes de pregrado Lutao Xie, para la caracterización física de los materiales de aerogel y Aude Bechu, para probar el proyecto de procedimiento. Estamos muy agradecidos con el Laboratorio de Ingeniería Colegio de la Unión para el mecanizado del molde de acero inoxidable. El Aerogel Laboratorio Union College ha sido financiado por becas de la Fundación Nacional de Ciencia (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, y NSF MRI CBET -1228851). Este material está basado en trabajo apoyado por la NSF con la subvención No. CHE-0847901.

Consideraciones de seguridad: Gafas de seguridad deben ser usados ​​en todo momento durante el trabajo de preparación con las soluciones y la prensa caliente hidráulica. Guantes de laboratorio deben ser usados ​​en la preparación de la solución de reactivo químico y cuando se vierte la solución en el molde en la prensa caliente. TMOS, metanol y amoníaco concentrado, y las soluciones que contengan estos reactivos, deben ser manejados dentro de una campana de humos. El metanol caliente comunicados proceso de extracción supercrítica, por lo que es necesario tanto para ventilar la prensa caliente hidráulica, y para asegurar que no haya fuentes de ignición dentro de la vía de ventilación de la prensa caliente. Además, se recomienda la instalación de un escudo de seguridad alrededor de la prensa caliente. En el caso de un fallo de la junta, el escudo ayudará a contener las piezas de juntas resultantes y con ello proteger a cualquier persona que trabaje cerca de la prensa caliente. 1. Preparar reactivos y otros insumos <ol><li> Reúna los reactivos necesarios para la receta: tetramethylorthosilicate, metanol, agua desionizada, y el amoníaco. </li><li> Hacer 100,0 ml de una solución de amoniaco 1,5 M. Para ello, diluir 10,1 ml de 14,8 M de amoniaco concentrado a 100 ml con agua desionizada. </li><li> Adquirir un molde de acero inoxidable cuadrado, 12,7 cm x 12,7 cm x 1,9 cm de alto, con 9 pozos circulares de 2,2 cm de diámetro (ver Figura 3). Limpie el molde con un trapo limpio y húmedo para eliminar cualquier aceite superficial o polvo. Rocíe el interior de cada pozo circular con el aerosol de liberación de molde de alta temperatura para facilitar la remoción de los aerogeles del molde después de su procesamiento. </li><li> Prepara tres juegos de juntas de estanqueidad entre el 1/16 in (1,6 mm) de espesor y hoja de grafito 0.0005 in (0.012 mm) de espesor, lámina de acero inoxidable. Corte tres piezas de cada material suficiente para cubrir el molde por completo (&gt; 12.7 cm x&gt; 12,7). </li></ol> 2. Preparar instrumentos <ol><li> Programar el programas de extracción en caliente de sellado de prensa y. En primer lugar establecer un programa de sellado que se puede utilizard para sellar la parte inferior del molde abierto. Ver Tabla 1 para los valores necesarios para el programa. Siguiente configurar el programa de extracción de los parámetros correctos para los aerogeles de sílice utilizando el molde descrito anteriormente. Consulte la Tabla 2 para estos parámetros. </li><li> Preparar material de vidrio. Para evitar la contaminación, se necesitarán cuatro vasos de vidrio, un vaso de 250 ml etiquetado &#39;solución precursora, &quot;un vaso de 100 ml etiquetados&#39; metanol, &#39;un vaso de precipitados de 20 ml etiquetada&quot; agua DI,&#39; y una vaso de 10 ml etiquetado &#39;1 0,5 M de amoniaco . &#39; Asegúrese de que todos los vasos estén limpias y secas. </li><li> Preparar pipetas. Pipetas digitales deberían ser usados ​​para la facilidad. Se utilizará una pipeta digital 10 ml y una pipeta de 1000 l. Asegúrese de múltiples puntas de pipeta están disponibles. </li><li> Preparar ultrasonidos mediante la adición de agua a la línea de llenado. </li></ol> 3. Selle molde inferior <ol><li> Coloque el molde y el material de empaquetadura en prensa caliente. Frimera centrar una hoja de grafito en la platina inferior, agregue una hoja de papel de acero inoxidable y colocar el molde en la parte superior de la hoja de acero inoxidable. Agregar otro conjunto de material de la junta (acero inoxidable y luego grafito) en la parte superior del molde. (Nota: el material de empaquetadura utilizado se puede utilizar en la parte superior en este paso, pero el nuevo material de la junta debe ser utilizado en la parte inferior.) </li><li> Inicie el programa de sellado caliente de la prensa, utilizando los parámetros que se muestran en la Tabla 1. Este programa sella la parte inferior del molde para evitar que los productos químicos precursores líquidos se escape cuando el molde se llena con solución de precursor. </li></ol> 4. Hacer solución de precursor La receta de los aerogeles de sílice basados ​​en TMOS se muestra en la Tabla 3. Todo el trabajo de preparación de la solución se lleva a cabo en una campana de humos. <ol><li> Alícuotas Primeros pipeta de TMOS total de 17,0 ml de la botella de reactivo en el vaso de 250 ml de vidrio etiquetados &#39;solución precursora&#39;. </li><li> Derramaralgo de metanol en el vaso de vidrio de 100 ml y luego alícuotas de pipeta de metanol por un total de 55,0 ml en el vaso de 250 ml de vidrio etiquetados &#39;solución precursora. </li><li> Vierta un poco de agua desionizada en el vaso de precipitados de 20 ml etiquetados &#39;agua DI&#39; y de que la pipeta vaso de precipitados de 7,2 ml de agua en el vaso de precipitados de 250 ml. </li><li> Por último, verter un poco de 1,5 M de NH 3 en el vaso de precipitados de 10 ml y de que la pipeta vaso de precipitados de 270 l de la solución en el vaso de precipitados de 250 ml. </li><li> Selle el recipiente con film plástico de parafina. </li><li> Mezclar los reactivos para asegurar que la hidrólisis se produce por sonicación de la solución de precursor durante al menos 5 min. Antes de la sonicación, dos capas líquidas son a veces visibles en la mezcla precursora. Después de 5 min de tratamiento con ultrasonidos, la solución debe aparecer ser monofásica. Si no lo hace, sonicar la mezcla durante 5 min. </li></ol> 5. Vierta la solución de precursor en el molde en la prensa caliente <ol&gt; <li> Al final del programa de sellado molde de los platos de la prensa caliente se abrirán. Retire el material de la junta del lado superior y un lado. Deje el molde como es en la prensa caliente de manera que el lado inferior del molde permanece cerrado. </li><li> Llenar cada pocillo del molde completamente con la solución de precursor. (Nota: habrá unos 10 ml de aerogel solución precursora que quedan después de llenar el molde Esto puede ser desechada o procesada en condiciones ambientales para que xerogeles.). </li><li> Ponga material de la junta fresco en la parte superior del molde: la lámina de acero inoxidable primero y luego el grafito en la parte superior. </li><li> Ejecute el programa de extracción de calor de prensa (que se muestra en la Tabla 2). Este programa cierra el molde, se calienta el contenido a un estado supercrítico, realiza la extracción supercrítica y luego se enfría el molde. </li></ol> 6. Retire la aerogeles del molde <ol><li> Cuando el proceso de extracción, retire el molde y el material de empaque de la prensa caliente. </li&gt; <li> Retire el material de la junta superior del molde. Establezca este lado. </li><li> Afloje suavemente el molde del material de la junta inferior. </li><li> Retire cuidadosamente cada aerogel del molde, uno a la vez, empujando firmemente a través de un lado con un dedo enguantado. </li><li> Cuando los aerogeles se retiran del molde, el proceso está completo. </li></ol>

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	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. 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J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. 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B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

Los autores declaran que no tienen intereses financieros en competencia.

El método RSCE produce lotes consistentes de los aerogeles de sílice monolítico utilizando un proceso automatizado y sencillo. El método tal como se presenta aquí requiere una etapa de procesamiento de ocho horas. Es posible acelerar las etapas de calentamiento y enfriamiento para que los aerogeles monolíticos en tan sólo 3 horas 22, sin embargo, cuando se emplea un procedimiento de 8 horas, los lotes más consistentes de monolitos de aerogel resultado. Las pequeñas variaciones en los parámetros de p...

Materiales aerogel de sílice tienen baja densidad, alta área superficial, y la conductividad térmica y eléctrica baja combinada con una estructura nanoporosa con excelentes propiedades ópticas. La combinación de estas propiedades en un material hace aerogeles atractivo en un gran número de aplicaciones 1. En un artículo de revisión reciente, Gurav et al. describir en detalle las aplicaciones actuales y potenciales de los materiales de aerogel de sílice, tanto en la investigación científica y en el desarrollo de productos industriales 2. Por ejemplo, los aerogeles de sílice han sido usados ​​como absorbentes, como sensores, en materiales de baja constante dieléctrica, como medio de almacenamiento para combustibles, y para una amplia variedad de aplicaciones de aislamiento térmico 2. Los aerogeles se fabrican típicamente usando un proceso de dos pasos. La primera etapa implica la mezcla de precursores químicos apropiados, que luego se someten a reacciones de condensación y de hidrólisis para formar un gel húmedo. Para preparar los geles de sílice, lareacciones de hidrólisis se producen entre el agua y un precursor que contiene sílice, en este caso tetrametilortosilicato (TMOS, Si (OCH3) 4), en presencia de catalizador ácido o básico. Si (OCH3) 4 + H 2 O <img alt="flecha" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH3OH TMOS es insoluble en agua. Con el fin de facilitar la hidrólisis, es necesario incluir otro disolvente, en este caso, metanol (MeOH, CH 3 OH), y agitar o sonicar la mezcla. Reacciones de policondensación catalizadas-Base a continuación, se producen entre las especies de sílice hidrolizadas: R 3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="flecha" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR3 + H 2 O R 3 SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="flecha" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR3 + CH3OH Las reacciones de policondensación como resultado la formación de un gel húmedo, compuesto de un SiO2 matriz sólida porosa, en la que los poros se llenan con los subproductos de disolvente de la reacción, en este caso, metanol y agua. El segundo paso consiste en secar el gel húmedo para formar un aerogel: eliminar el disolvente de los poros sin alterar la matriz sólida. El proceso de secado es de importancia crítica para la formación de la aerogel. Si no se lleva a cabo correctamente los colapsos nanoestructura frágiles y un xerogel se forma como se ilustra esquemáticamente en la Figura 1. Hay tres métodos básicos para el secado de materiales de sol-gel para producir aerogeles: supercrítico de extracción, secado por congelación y secado presión ambiente. El método de extracción supercrítica unvacío de cruzar la línea de fase líquido-vapor de modo que los efectos de tensión superficial no causan la nanoestructura del gel a colapsar. Métodos de extracción supercrítica se pueden realizar a alta temperatura (250-300 ° C) y la presión con la extracción directa del disolvente de alcohol subproducto de las reacciones de hidrólisis y de condensación 3-7. Alternativamente, se puede realizar un conjunto de intercambios y sustituir el disolvente de alcohol con dióxido de carbono líquido, que tiene una temperatura supercrítica bajo (~ 31 ° C). La extracción puede entonces llevarse a cabo a temperatura relativamente baja 8,9, aunque a alta presión. Congele los métodos de secado 10,11 primero congelar el gel húmedo a baja temperatura y luego permita que el disolvente para sublimar directamente a una forma de vapor, de nuevo evitando cruzar la línea de fase líquido-vapor. El método de la presión ambiente utiliza tensioactivos para reducir los efectos de tensión superficial o polímeros para fortalecer la nanoestructura, seguido de secado del gel húmedo en pressu ambientere 12-16. El proceso de Union College rápida extracción supercrítica (RSCE) es un método de un solo paso (precursor de aerogel) 17-19. El método emplea extracción supercrítica de alta temperatura, que permite la fabricación de aerogeles monolíticos en horas, en lugar de los días a semanas requeridas por otros métodos. El método utiliza un molde de metal confinados y una prensa caliente hidráulica programable. Precursores químicos se mezclan y se vierten directamente en el molde, que se coloca entre las platinas de la prensa caliente hidráulica. La prensa caliente está programado para cerrar y aplicar una fuerza de contención para sellar el molde. La prensa caliente y luego se calienta el molde a una velocidad especificada a una temperatura, T alta, por encima de la temperatura crítica del disolvente (véase la Figura 2 para una parcela del proceso). Durante el período de Modo de calentamiento de los productos químicos reaccionan para formar un gel y los fortalece de gel y edades. A medida que se calienta el molde de la presión también aumenta, alcanzando eventualmenteuna presión supercrítica. Al llegar a T alta, la prensa caliente habita en un estado fijo, mientras que el sistema se equilibra. A continuación, la fuerza de prensado en caliente se reduce y los escapes de fluidos supercríticos, dejando atrás un aerogel caliente. La prensa a continuación, se enfría el molde y su contenido a temperatura ambiente. Al final del proceso (que puede tomar 3-8 h) la prensa se abre y aerogeles monolíticos se retira del molde. Este método RSCE ofrece ventajas significativas sobre otros métodos de fabricación aerogel. Es rápido (&lt;8 horas en total) y no muy laborioso, por lo general requiere sólo 15-20 tiempo de preparación min seguido de 3-8 horas el tiempo de procesamiento. No requiere el intercambio de disolventes, lo que significa que se genera relativamente poco desperdicio de disolvente durante el proceso. En la sección que sigue, se describe un protocolo para la preparación de un conjunto de monolitos cilíndricos de aerogel de sílice mediante el método de la Unión RSCE partir de una mezcla precursora comprenderd de TMOS, metanol, y agua con amoníaco acuoso empleado como catalizador para las reacciones de hidrólisis y de policondensación (con un TMOS: MeOH: H2O: NH3 relación molar de 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Observamos que el método de la Unión RSCE se puede utilizar para preparar los aerogeles de varios tamaños y formas diferentes, dependiendo del molde de metal y la prensa caliente hidráulica propia. Este método RSCE también se ha utilizado para preparar otros tipos de aerogeles (óxido de titanio, alúmina, etc) de diferentes recetas de precursores 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Se describe un procedimiento para la fabricación de aerogeles de sílice monolíticos en ocho horas o menos a través de un proceso de extracción supercrítica rápida. El procedimiento requiere 15-20 minutos de tiempo de preparación, durante el cual una mezcla de precursor líquido se prepara y se vertió en los pocillos de un molde de metal que se coloca entre las placas de una prensa caliente hidráulica, seguido de varias horas de procesamiento dentro de la prensa caliente. La solución de precursor consiste en una relación de 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molar de tetrametilortosilicato (TMOS): metanol: agua: amoníaco. En cada pocillo del molde, un porosos formas de matriz sol-gel de sílice. A medida que aumenta la temperatura del molde y su contenido, la presión dentro del molde se eleva. Después de que las condiciones de temperatura / presión superan el punto supercrítico para el disolvente dentro de los poros de la matriz (en este caso, una mezcla metanol / agua), el fluido supercrítico se libera, y aerogel monolítico mantiene dentro de los pozos del molde.Con el molde utilizado en este procedimiento, se producen monolitos cilíndricos de 2,2 cm de diámetro y 1,9 cm de altura. Los aerogeles formados por este método rápido tienen propiedades comparables (bajo a granel y de la densidad ósea, de gran área de superficie, morfología mesoporoso) a los preparados por otros métodos que implican cualquiera de las etapas de reacción adicionales o extracciones de solventes (procesos más largos que generan más residuos químicos). La rápida método de extracción supercrítica también se puede aplicar a la fabricación de aerogeles basados ​​en otras recetas precursoras.

Siguiendo el procedimiento descrito aquí resulta en lotes consistentes de los aerogeles de sílice monolíticos. La Figura 4 muestra imágenes de los aerogeles de sílice típicas realizadas a través de este proceso. Cada aerogel toma la forma y el tamaño de la bien en el molde de procesamiento con ninguna contracción. Las imágenes muestran que los aerogeles de sílice son translúcidos. Las propiedades físicas de estos aerogeles se resumen en la Tabla 4.</stro...

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Este artículo describe un método de extracción supercrítica rápida para la fabricación de aerogeles de sílice. Mediante la utilización de un molde cerrado y caliente de la prensa hidráulica, los aerogeles monolíticos pueden hacerse en ocho horas o menos.

Preparación de sílice aerogel monolitos a través de un método de extracción supercrítica rápida

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

20.0K vistas.  Union College.  Este artículo describe un método de extracción supercrítica rápida para la fabricación de aerogeles de sílice. Mediante la utilización de un molde cerrado y caliente de la prensa hidráulica, los aerogeles monolíticos pueden hacerse en ocho horas o menos. 

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Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Investigación

Química

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Preparación de células adherentes, por Imágenes de fluorescencia de rayos X por Química Fijación

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Procesamiento de nitrógeno supercrítico para la purificación de reactivos Materiales porosos

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Un método para manipular tensión superficial de un metal líquido a través de la oxidación de la superficie y Reducción

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Un método sencillo para glucosinolatos Extracción y análisis de alta presión con cromatografía líquida (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Un método conveniente para la extracción y análisis con cromatografía líquida de alta presión de los neurotransmisores catecolaminas y sus metabolitos

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Fabricación y pruebas de Aerogels catalíticos preparados vía rápida extracción supercrítica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Preparación de sílice funcional utilizando un método Bioinspirados

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Un método de síntesis rápida de Au, Pd y Pt Aerogels vía reducción directa basada en la solución

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Imine Metathesis de Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...