המחברים מודים לסטודנטים לתואר ראשון Lutao שיה, לאפיון פיזי של חומרי airgel, ואוד Bechu, לבדיקת טיוטת הנוהל. אנו מודים להנדסת המעבדה יוניון קולג&#39; לעיבוד עובש הפלדה אל חלד. המעבדה Aerogel יוניון קולג&#39; כבר מומנה על ידי מענקים מהקרן הלאומית למדע (NSF-MRI CTS-0,216,153, NSF רוי מל&quot;ג-0,514,527, NSF-MRI CMMI-0,722,842, NSF רוי מל&quot;ג-0,847,901, NSF רוי DMR-1,206,631, וNSF-MRI CBET -1,228,851). חומר זה מבוסס על נתמך על ידי ה-NSF תחת גרנט לא מל&quot;ג-0847901 עבודה.

שיקולי בטיחות: משקפיים בטיחות או משקפי צריכים להיות משוחק בכל העת במהלך עבודת ההכנה של פתרונות והעיתונות החמה ההידראולית. כפפות מעבדה צריכה להיות משוחק בעת הכנת תמיסת המגיב הכימי וכאשר שופך את הפתרון לעובש בעיתונות החמה. TMOS, מתנול ואמוניה מרוכזת, ופתרונות המכילים חומרים כימיים הללו, חייבים להיות מטופלים בתוך מנדף. מתנול החם משחרר תהליך חילוץ הסופר קריטי, ולכן יש צורך גם לפרוק העיתונות החמה ההידראולית, וכדי להבטיח שאין מקורות הצתה בתוך נתיב פורקן של העיתונות החמה. בנוסף, אנו ממליצים על התקנה של מגן בטיחות מסביב לעיתונות החמה. במקרה של כשל אטם, מגן יעזור להכיל את חתיכות אטם וכתוצאה מכך ובכך להגן על כל מי שעובד בסמוך לעיתונות החמה. 1. הכן ריאגנטים וציוד אחר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אסוף את חומרים כימיים הנחוצים למתכון: tetramethylorthosilicate, מתנול, מים deionized, ואמוניה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך 100.0 מיליליטר של תמיסת אמוניה 1.5 M. כדי לעשות זאת, לדלל 10.1 מיליליטר של 14.8 M אמוניה מרוכזת לעם מים deionized 100 מיליליטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש עובש מרובע נירוסטה, 12.7 סנטימטר x 12.7 סנטימטר x 1.9 סנטימטר גבוה, עם 9 בארות מעגליות של 2.2 קוטר סנטימטר (ראה איור 3). נגב את העובש עם סמרטוט לח ונקי כדי להסיר כל שמן משטח או אבק. ספריי בתוך כל הטוב עגול עם תרסיס שחרור עובש בטמפרטורה גבוהה כדי להקל בהסרת aerogels מהתבנית לאחר עיבוד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן שלושה סטים של אטמי איטום מ1/16 ב( 1.6 מ&quot;מ) גיליון גרפיט עבה ו0.0005 ב( 0.012 מ&quot;מ) רדיד נירוסטה עבה. חותכים שלוש חתיכות של כל חומר מספיק כדי לכסות את התבנית לחלוטין (&gt; 12.7 סנטימטר x&gt; 12.7cm). </li></ol> 2. הכן את מכשירים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לתכנת את העיתונות החמה איטום ותוכניות חילוץ. להגדיר ראשית תכנית איטום שיהיה שימושד לאטום את תחתית התבנית הפתוחה. ראה לוח 1 לערכי תכנית ההכרחיים. הבא להגדיר את תכנית החילוץ עם הפרמטרים הנכונים לaerogels סיליקה באמצעות העובש שתואר לעיל. ראה טבלה 2 לפרמטרים אלה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את כלי זכוכית. כדי למנוע זיהום, תהיה צורך ארבע כוסות זכוכית, כוס 250 מיליליטר אחד שכותרתו &#39;פתרון מבשר&#39;, שכותרתו כוס 100 מיליליטר אחד &#39;מתנול,&#39; שכותרתו כוס 20 מיליליטר אחד &#39;מים די&#39;, וכוס 10 מיליליטר אחד שכותרת &#39;1 .5 M אמוניה &#39;. ודא שכל כוסות נקיות ויבשות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן טפטפות. יש להשתמש בטפטפות דיגיטלית על מנת להקל. פיפטה דיגיטלית 10 מ&quot;ל וטפטפו 1,000 μl תהיה בשימוש. ודא טיפים פיפטה מרובים זמינים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן sonicator על ידי הוספת מים עד קו המילוי. </li></ol> 3. חותם תחתון עובש <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הנח עובש וחומר אטם חם עיתונות. First מרכז גיליון גרפיט על platen נמוך יותר, להוסיף יריעת פלדה אל חלד ומניח את התבנית על גבי נייר כסף הנירוסטה. הוספת קבוצה נוספת של חומר אטם (נירוסטה אז גרפיט) ​​על גבי התבנית. (שים לב: חומר אטם משמש ניתן להשתמש בחלק העליון בשלב זה, אך יש להשתמש בחומרי אטם חדשים בתחתית.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את תכנית איטום העיתונות החמה, תוך שימוש בפרמטרים שמוצגים בטבלה 1. תכנית זו חותמת את תחתית התבנית כדי למנוע כימיקלים מבשר נוזל דולף כאשר העובש מלא בפתרון מבשר. </li></ol> 4. הפוך מבשר פתרון המתכון לaerogels סיליקה מבוסס TMOS מוצג בטבלה 3. כל עבודת הכנת הפתרון מתבצעת במנדף. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> aliquots פיפטה הראשונים של TMOS בהיקף של 17.0 מיליליטר מהבקבוק מגיב לכוס זכוכית מיליליטר 250 שכותרתו &#39;פתרון מבשר&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשפוךכמה מתנול לתוך כוס זכוכית 100 מיליליטר ולאחר מכן aliquots פיפטה של ​​מתנול בהיקף של 55.0 מיליליטר לתוך כוס זכוכית מיליליטר 250 שכותרתו &#39;פתרון מבשר&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקים מעט מים deionized לתוך כוס 20 מיליליטר שכותרתו &#39;מים די&#39; ומאותו פיפטה כוס 7.2 מיליליטר של מים לתוך כוס 250 מיליליטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> , לבסוף לשפוך קצת 1.5 M NH 3 לתוך כוס 10 מיליליטר ומאותו פיפטה כוס 270 μl של הפתרון לתוך כוס מיליליטר 250. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאטום את הכוס עם סרט פרפין פלסטיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את חומרים כימיים כדי להבטיח הידרוליזה שמתרחשת על ידי sonicating הפתרון מבשר על לפחות 5 דקות. לפני sonication, שתי שכבות נוזל הן לפעמים גלויות בתערובת המבשר. בעקבות 5 דקות של sonication, הפתרון צריך להיראות monophasic. אם לא, sonicate את התערובת במשך 5 דקות נוספות. </li></ol> 5. יוצקים מבשר פתרון לעובש בעיתונות חמה <ol&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> בסוף תכנית איטום עובש גלילי העיתונות החמים ייפתחו. הסר את חומר האטם העליון בצד ומניח בצד. השאר את העובש כהוא בעיתונות החמה, כך שהצד התחתון של העובש נשאר אטום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלא כל טוב של העובש לחלוטין עם הפתרון המבשר. (שים לב: לא יהיה על 10 מיליליטר של airgel מבשר פתרון שנשאר לאחר מילוי העובש זה יכול להיות מושלך או מעובד בתנאי סביבה כדי להפוך xerogels..) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את חומר אטם טרי בחלק העליון של העובש: רדיד הנירוסטה הראשון ולאחר מכן גרפיט על גבי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את התכנית החמה עיתונות חילוץ (שמוצגת בטבלה 2). תכנית זו אוטמת את התבנית, מחממת את התוכן למצב סופר קריטי, מבצעת חילוץ הסופר קריטי ולאחר מכן מקררת את העובש. </li></ol> 6. הסר את Aerogels מהעובש <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר תהליך החילוץ הושלם, להסיר את התבנית וחומר אטם מהעיתונות החמה. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את חומר האטם העליון מהעובש. מניח בצד זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעדינות לשחרר את התבנית מחומר האטם התחתון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוציא בזהירות את כל airgel מהעובש, אחד בכל פעם, על ידי לחיצה בתקיפותם דרך מצד אחד עם אצבע עטויה בכפפה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר aerogels יוסרו מן העובש, להשלמת התהליך. </li></ol>

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

החוקרים מצהירים כי אין להם אינטרסים כלכליים מתחרים.

שיטת RSCE מייצרת קבוצות עקביות של aerogels סיליקה מונוליטי באמצעות תהליך אוטומטי ופשוט. השיטה כפי שהוצג כאן מחייבת צעד עיבוד של שמונה שעות. אפשר לזרז את צעדי חימום וקירור לעשות aerogels מונוליטי קטן כמו 3 שעות 22, אולם כאשר הליך 8 שעות הוא מועסק, קבוצות של פסלי airgel עקביים יו?...

יש חומרי airgel סיליקה בצפיפות נמוכה, שטח פנים גבוהים, וחשמל מוליכות תרמית נמוכה בשילוב עם מבנה nanoporous עם תכונות אופטיות מעולים. השילוב של תכונות אלה בחומר אחד גורם aerogels אטרקטיבי במספר גדול של יישומי 1. במאמר סקירה האחרון, Gurav et al. לתאר בפירוט את היישומים הנוכחיים ופוטנציאליים של חומרי airgel סיליקה, הן במחקר מדעי ובפיתוח של מוצרים תעשייתיים 2. לדוגמא, aerogels סיליקה היה בשימוש כחומרים סופגים, כמו חיישנים, בחומרים נמוכים דיאלקטרי, כאמצעי אחסון לדלקים, ועבור מגוון רחב של יישומי בידוד תרמיים 2. Aerogels בדרך כלל מיוצרים באמצעות תהליך בן שני שלבים. הצעד הראשון כרוך בערבוב מבשרים כימיים מתאימים, אשר לאחר מכן לעבור תגובות עיבוי והידרוליזה כדי ליצור ג&#39;ל רטוב. להכין ג&#39;לי סיליקה,תגובות הידרוליזה מתרחשות בין מים ומבשר המכיל סיליקה, במקרה tetramethylorthosilicate זה (TMOS, סי (Och 3) 4), בנוכחות חומצה או זרז בסיס. סי (Och 3) 4 + H 2 O <img alt="חץ" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> סי (Och 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS הוא מסיס במים. על מנת להקל על הידרוליזה, יש צורך לכלול ממס אחר, במקרה זה מתנול (MeOH, CH 3 OH), ולעורר או sonicate את התערובת. תגובות polycondensation זרז בסיס אז להתרחש בין מיני סיליקה שעברו הידרוליזה: R 3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="חץ" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SIR 3 + H 2 O R 3 SiOH + CH 3 </תת&gt; OSiR 3 <img alt="חץ" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SIR 3 + CH 3 OH תגובות polycondensation לגרום להיווצרות של ג&#39;ל רטוב, מורכב ממטריצה ​​מוצקה נקבובית SiO 2, שבו הנקבוביות מתמלאים בתוצרי לוואי הממס של התגובה, במקרה מתנול ומים זה. הצעד השני כרוך בייבוש ג&#39;ל הרטוב כדי ליצור airgel: הסרת הממס מהנקבוביות מבלי לשנות את המטריצה ​​מוצקה. תהליך הייבוש הוא קריטי חשוב להיווצרות של airgel. אם לא בוצע בצורה נכונה מתמוטטת nanostructure השביר וxerogel נוצר כפי שמודגם באופן סכמטי באיור 1. ישנן שלוש שיטות בסיסיות לייבוש חומרי סול לייצר aerogels: חילוץ סופר קריטי, להקפיא ייבוש וייבוש לחץ הסביבה. שיטות חילוץ הסופר קריטיחלל שחצה את קו שלב אדי נוזל כך שתופעות מתח פנים אינן גורם nanostructure של ג&#39;ל לקרוס. ניתן לבצע שיטות חילוץ סופר קריטיים בטמפרטורה גבוהה (250-300 ° C) ולחץ עם חילוץ ישיר של תוצר לוואי ממס האלכוהול של תגובות העיבוי והידרוליזה 3-7. לחלופין, ניתן לבצע סדרה של חילופי דברים ולהחליף את ממס האלכוהול בנוזל פחמן דו חמצני, שיש לו טמפרטורה נמוכה סופר קריטית (~ 31 במעלות צלזיוס). החילוץ ואז יכול להתבצע בטמפרטורה נמוכה יחסית 8,9, אם כי בלחץ גבוה. להקפיא את שיטות ייבוש 10,11 להקפיא ראשון ג&#39;ל הרטוב בטמפרטורה נמוכה ולאחר מכן לאפשר הממס לעדן ישירות לצורת אדים, שוב הימנעות חציית קו שלב אדי הנוזל. שיטת לחץ הסביבה משתמשת בחומרים פעילי שטח כדי להפחית את השפעות פני השטח מתח או פולימרים לחיזוק nanostructure, ואחרי ייבוש של הג&#39;ל הרטוב בpressu הסביבהמחדש 12-16. תהליך יוניון קולג&#39; ראפיד סופר קריטי חילוץ (RSCE) הוא שיטת צעד אחד (מבשר airgel) 17-19. השיטה מעסיקה חילוץ בטמפרטורה גבוהה סופר קריטי, המאפשר ייצור של aerogels מונוליטי בשעות, ולא את הימים עד שבועות הנדרשים על ידי שיטות אחרות. השיטה מנצלת תבנית מתכת מרותקת ועיתונות חמה הידראולית הניתנת לתכנות. מבשרים כימיים הם מעורבים ושפכו ישירות לתוך התבנית, אשר ממוקמת בין הגלילים של העיתונות החמה ההידראולית. העיתונות החמה מתוכנת כדי לסגור ולהחיל כוח מרסן כדי לאטום את העובש. העיתונות החמה אז מחממת את העובש בשיעור שנקבע לטמפרטורה, T גבוה, מעל הטמפרטורה הקריטית של הממס (ראה איור 2 לעלילה של התהליך). במהלך תקופת heatup הכימיקלים להגיב בצורת ג&#39;ל ומחזק ג&#39;ל וגילים. כעובש מחומם הלחץ גם עולה, סופו של דבר להגיעלחץ סופר קריטי. בהגיעם T הגבוה, העיתונות החמה שוכנת במצב קבוע ואילו מערכת equilibrates. הבא כוח העיתונות החם הוא ירד ובריחות נוזל הסופר קריטי, והותירה אחרי airgel חם. העיתונות לאחר מכן מקררת את העובש ואת התוכן שלה לטמפרטורת חדר. בסופו של התהליך (שיכול לקחת 3-8 hr) העיתונות פותחת וaerogels מונוליטי יוסרו מן התבנית. שיטת RSCE זה מציעה יתרונות משמעותיים על פני שיטות ייצור airgel אחרות. הוא מהיר (&lt;סך שעות 8) ולא מאוד עבודה אינטנסיבית, בדרך כלל דורש רק 15-20 זמן הכנה דקות אחרי 3-8 זמן עיבוד משאבי אנוש. היא אינה דורשת חילופי ממס, מה שאומר שפסולת ממס קטנה יחסית שנוצר בתהליך. בקטע הבא, אנו מתארים פרוטוקול להכנת קבוצה של פסלי airgel סיליקה גליליים באמצעות שיטת האיחוד RSCE מתערובת מבשר מהווהד של TMOS, מתנול, ומים עם אמוניה מימית מועסק כזרז לתגובות הידרוליזה וpolycondensation (עם TMOS: MeOH: H 2 O: NH 3 יחס טוחנת של 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). נציין כי שיטת האיחוד RSCE ניתן להשתמש כדי להכין aerogels בגדלים שונים ובצורות שונות, בהתאם לתבנית המתכת והעיתונות חמה הידראולית המועסקות. שיטת RSCE זה שימשה גם להכנת סוגים אחרים של aerogels (טיטניה, אלומינה, וכו &#39;) ממתכונים מבשר שונים 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

הליך עבור הייצור של aerogels סיליקה מונוליטי בשמונה שעות או פחות באמצעות תהליך חילוץ סופר קריטי מהיר מתואר. ההליך דורש 15-20 דקות של זמן הכנה, שבמהלכו תערובת מבשר נוזלית מוכנה ושפכו לתוך בארות של תבנית מתכת שממוקם בין הגלילים של עיתונות חמה הידראולית, ואחרי כמה שעות של עיבוד בעיתונות החמה. מבשר הפתרון מורכב מיחס 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 טוחנת של tetramethylorthosilicate (TMOS): מתנול: מים: אמוניה. בכל טוב של העובש, צורות מטריצה ​​נקבוביות סיליקה סול. ככל שהטמפרטורה של העובש והתוכן שלה היא גדלה, הלחץ בתוך התבנית עולה. לאחר תנאי טמפרטורה / לחץ לעלות את הנקודה קריטית עבור הממס בתוך הנקבוביות של המטריצה ​​(במקרה זה, מתנול / תערובת מים), נוזל הסופר קריטי הוא שוחרר, וairgel מונוליטי נשאר בתוך הבארות של העובש.עם העובש בשימוש בהליך זה, פסלים גליליים של 2.2 קוטר סנטימטר ו1.9 גובה סנטימטר מיוצרים. יש לי aerogels שהוקם על ידי שיטה מהירה זו מאפיינים דומים (בתפזורת נמוכה וצפיפות שלד, שטח פנים גבוהים, מורפולוגיה mesoporous) לאלה שהוכנו על ידי שיטות אחרות שכרוכות גם בצעדי תגובה נוספים או עקירות ממס (תהליכים ארוכות יותר שיוצרים פסולת כימית יותר). המהיר שיטת חילוץ סופר קריטית יכולה להיות מיושמת גם לייצור של aerogels המבוסס על מתכונים מבשר אחרים.

בעקבות ההליך שתואר כאן גורם לקבוצות של aerogels סיליקה מונוליטי עקביים. איור 4 מראה תמונות של aerogels סיליקה הטיפוסי שנעשה באמצעות תהליך זה. כל airgel לוקח על עצם את הצורה ואת הגודל של הבאר בעובש העיבוד עם הצטמקות לא. התמונות מראות כי aerogels סיליקה הם שקופים. <p class="jove_cont...

Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

מאמר זה מתאר שיטת חילוץ סופר קריטית מהירה לבודת aerogels סיליקה. על ידי ניצול עובש מוגבל ועיתונות חמה הידראולית, יכול להתבצע aerogels מונוליטי בשמונה שעות או פחות.

הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

preparing-silica-aerogel-monoliths-via-rapid-supercritical-extraction

Research

JoVE Journal

Chemistry

20.1K Views.  Union College.  מאמר זה מתאר שיטת חילוץ סופר קריטית מהירה לבודת aerogels סיליקה. על ידי ניצול עובש מוגבל ועיתונות חמה הידראולית, יכול להתבצע aerogels מונוליטי בשמונה שעות או פחות. 

Video: Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

הכנה של חלקיקי סיליקה באמצעות חומצה קטליזה בסיוע מיקרוגל

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

הכנת תאים חסידים הדמיה הקרינה רנטגן על ידי קיבוע כימי

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

שיטה למניפולציות מתח פנים של מתכת נוזלית באמצעות חמצון פני שטח והפחתה

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

שיטה פשוטה עבור Glucosinolate הפקה וניתוח עם כרומטוגרפיה נוזלית בלחץ גבוה (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

שיטה נוחה עבור חילוץ וניתוח עם כרומטוגרפיה נוזלית בלחץ גבוה של נוירוטרנסמיטורים קטכולאמין מטבוליטים שלהם

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

הכנת סיליקה פונקציונלי באמצעות שיטת Bioinspired

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Imine מטאפיתזה על ידי הזרזים התומכים בסיליקה באמצעות מתודולוגיה של כימיה אורגנומתכתית של פני השטח

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...