We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

1. مكونات الخلية المطلوبة قبل البناء ملاحظة: الفاناديوم يمكن أن يستخدم تقليديا لتجارب الحزب الوطني الديمقراطي وأنه هو أنبوب بالكامل الفاناديوم الذي يختم في نهاية واحدة ومفتوحة على الآخر. عمليا لا توجد إشارة في بيانات NPD من الفاناديوم. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قطع قطعة من معدن الليثيوم احباط لأبعاد مطابقة حجم العلبة الفاناديوم. على سبيل المثال، قطع قطعة حوالي 120 × 35 ملم ل9 مم الفاناديوم يمكن. وبالإضافة إلى ذلك، استخدم أرق الليثيوم احباط لتقليل امتصاص النيوترونات، مشيرا إلى أن سمك أقل من 125 ميكرون قد يكون من الصعب التعامل معها دون تمزق. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قبل اختيار نوع فاصل لاستخدامها. قطع ورقة من فاصل ان هذه الأبعاد هي أكبر قليلا من الأقطاب، على سبيل المثال 140 × 40 ملم. ملاحظة: في حين يسهل اختراقها البولي فينيل-difluoride (PVDF) غشاء تتسرب بسهولة حتى بالكهرباء، أنها مكلفة ويمكن أن تتلف بسهولة وتمزقها إذا لم يتم التعامل معها بعناية أثناءالبناء. بدلا من ذلك، على أساس ورقة البولي إيثيلين المتاحة تجاريا وأكثر قوة، إلا أنها لا تمتص بسهولة كما المنحل بالكهرباء وعموما تقليل إشارة إلى الضجيج بسبب محتوى أكبر الهيدروجين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جعل القطب الموجب من خلال اتباع المبادئ التوجيهية التي وضعها ماركس وآخرون. 31 وبالتحديد، الجمع بين PVDF، أسود الكربون، والمواد الفعالة في نسبة محددة. عادة، تستخدم نسبة 10:10:80 من PVDF: الكربون: المادة الفعالة، ولكن ضبط هذه اعتمادا على المواد قيد التحقيق. يطحن الخليط ويضاف ن -methyl pyrrolidone (NMP) قطرة قطرة حتى أشكال الطين، ثم يقلب بين عشية وضحاها. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نشر الخليط على رقائق الألومنيوم (20 سمك ميكرون) باستخدام تقنية شفرة الطبيب. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الالتزام ورقة جامع الحالية ذات أبعاد 200 × 70 ملم إلى سطح أملس (مثل الزجاج) عن طريق تطبيق بضع قطرات من الإيثانول إلى السطح ووضع المجمع الحالي على السطح. بدلا من ذلك، لناالبريد أداة التي يمكن سحب فراغ طفيف على جامع الحالي من سطح أملس. تذليل جامع الحالي لضمان عدم وجود التجاعيد أو الطويات قبل تطبيق الطين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع الأسنان أو نصف دائرة واسعة على شكل بركة من الطين على واحدة من نهاية جامع الحالي. باستخدام الشق شريط، بكرة أو المغطي مصممة خصيصا (بار درجة مع ارتفاع محدد مسبقا فوق جامع الحالي، على سبيل المثال 100 أو 200 ميكرون يستخدم عادة) نشر الطين على جامع الحالي عن طريق تحريك الجهاز عبر اختيار جامع الحالي والطين، مما أدى إلى انتشار الطين على سطح جامع الحالي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بلطف إزالة جامع الحالي من سطح أملس ووضع المجمع الحالي وانتشار الطين في فرن فراغ التجفيف. 31 يتم وصف أسلوب نشر بمزيد من التفصيل في ماركس وآخرون: ملاحظة. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قطع استعدادات القطب الموجبالأحمر في الخطوة 1.3 بحيث أبعاد تطابق احباط الليثيوم. تأكد أن هناك &quot;علامة التبويب&quot; من المعدن غير المصقول جامع الحالي حوالي 0.5 سم في الطول في نهاية واحدة. لتحسين أداء البطارية، اضغط على الفيلم القطب الموجب المجففة في جامع الحالي باستخدام لوحة الصحافة مسطح. ويبين الشكل 1 الأحجام النسبية للفاصل ومكونات القطب الموجب: ملاحظة. الحد الأدنى من كمية المادة الفعالة في القطب هي 300 ملغ، ومع ذلك، فإن أكبر كمية (النسبية لمكونات بطارية أخرى)، وأفضل إشارة NPD. قد تسمح إشارة أكبر من المعلومات أكثر تفصيلا ليتم استخراجها من بيانات NPD والقرار الزماني أفضل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قبل إعداد 1 M سداسي فلوروفوسفات الليثيوم في المجلد٪ خليط 1/1 بالديوتيريوم من كربونات الاثيلين وكربونات ثنائي ميثيل بالديوتيريوم. التأكد من أن جميع LiPF 6 يذوب والمنحل بالكهرباء وخلطها بشكل تام قبل استخدامها. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قطع قطعة من جامع الحالي للرانه نفس الأبعاد كما القطب الموجب في الخطوة 1.5 وتزن جامع الحالي والقطب الموجب. طرح هذه الجماهير للحصول على كتلة من خليط القطب. تتضاعف كتلة الخليط الكهربائي بنسبة 0.8 إعطاء كتلة من المادة الفعالة. </li></ol> 2. خلية البناء <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قبل تجميع الخلية داخل الأرجون شغل في صندوق قفازات، وضع إما علبة بلاستيكية أو بعض غطاء غير المعدنية الأخرى على قاعدة gloxebox. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> كومة من المكونات الفردية في الترتيب التالي: شريط طويل من فاصل، القطب الموجب مع الطين تواجه صعودا وقضيب الألومنيوم (أو الأسلاك النحاسية) الجرح في &quot;التبويب&quot; في نهاية واحدة، والثاني من الشريط الفاصل، وأخيرا الليثيوم المعدن مع الأسلاك النحاسية الجرح على نهاية معدن الليثيوم (نفس الغاية كما قضيب الألومنيوم). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدء المتداول طبقات من النهاية مع قضيب الألمنيوم والأسلاك النحاسية، وضمان أن القطبين لا تأتي إلىللإتصال به. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا تم اختيار ورقة القائمة على البولي اثيلين كفاصل، وأحيانا إضافة عدة قطرات من المنحل بالكهرباء إلى الفاصل بين معدن الليثيوم والقطب الموجب على طول المكدس. بدلا من ذلك، قم بإضافة قطرات تدريجيا أثناء عملية المتداول. إذا تم استخدام غشاء PVDF كفاصل هذه الخطوة غير ضرورية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الحرص على التأكد من أن يتم إرجاع الكهربائي بإحكام وأن تبقى طبقات الانحياز. ملاحظة: إذا كانت الطبقات تصبح المنحرفة قد تحتاج العملية إلى إعادة المتداول، ومع ذلك، يجب اتخاذ الحذر هو الحل بالكهرباء متقلبة للغاية وأكثر من ذلك قد تحتاج إلى إضافة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من أن قطعة أطول من فاصل تماما يلتف حول كومة أو لفة بحيث الأقطاب لا يتعرض (أي الأقطاب لا تلمس السكن الفاناديوم). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدراج كومة تدحرجت إلى الفاناديوم يمكن لمثل تلك الأسلاك النحاسية والألمنيوم قضيب تبرز 2-3 سم وراءالجزء العلوي من العلبة الفاناديوم. إضافة قطرة قطرة المتبقية بالكهرباء في الجزء العلوي من الفاناديوم يمكن استخدام 1.5 مل في المجموع. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة سدادة مطاطية مع الشقوق في قطع الاطراف لقضيب الألومنيوم والأسلاك النحاسية في الجزء العلوي من العلبة الفاناديوم. ختم العلبة قبل ذوبان الشمع الأسنان فوق الجزء العلوي من العلبة وحول نهاية غمد البلاستيك من الأسلاك النحاسية. تحقق من أن الخلية الأخيرة يبدو كما هو مبين في الشكل رقم 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> السماح الخلية إلى &quot;العصر&quot; أو &quot;الرطب&quot; أفقيا لمدة 12-24 ساعة. قبل الاستخدام، واختبار إمكانات الدائرة المفتوحة من خلال ربط قضيب الألمنيوم والأسلاك النحاسية إلى أطراف متعددة متر وقياس قدرة الخلية التي شيدت. تأكد أيضا أن عدم وجود تسرب من خلال الفحص البصري. </li></ol>

<ol>
	<li>Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Insertion+electrode+materials+for+rechargeable+lithium+batteries.">Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries.</a> Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).</li><li>Wakihara, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+lithium+ion+batteries).">Recent developments in lithium ion batteries).</a> Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries.">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li><li>Palomares, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Na-ion+batteries,+recent+advances+and+present+challenges+to+become+low+cost+energy+storage+systems.">Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems.</a> Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).</li><li>Masquelier, C., Croguennec, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polyanionic+(phosphates,+silicates,+sulfates)+frameworks+as+electrode+materials+for+rechargeable+Li+(or+Na)+batteries.">Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries.</a> Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).</li><li>Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Oxides+and+Oxysalts+as+Anode+Materials+for+Li+Ion+Batteries.">Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries.</a> Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+rechargeable+batteries.">Challenges for rechargeable batteries.</a> J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).</li><li>Sharma, N., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Overcharging+a+lithium-ion+battery:+Effect+on+the+LixC6+negative+electrode+determined+by+in+situ+neutron+diffraction.">Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction.</a> J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+changes+in+a+commercial+lithium-ion+battery+during+electrochemical+cycling:+An+in+situ+neutron+diffraction+study.">Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study.</a> J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).</li><li>Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-operando'+neutron+scattering+studies+on+Li-ion+batteries.">In-operando' neutron scattering studies on Li-ion batteries.</a> J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).</li><li>Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-equilibrium+Structural+Evolution+of+the+Lithium-Rich+Li1+yMn2O4+Cathode+within+a+Battery.">Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery.</a> Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).</li><li>Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+neutron+diffraction+study+of+the+simultaneous+structural+evolution+of+a+LiNi0.5Mn1.5O4+cathode+and+a+Li4Ti5O12+anode+in+a+LiNi0.5Mn1.5O4+parallel+to+Li4Ti5O12+full+cell.">In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell.</a> Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).</li><li>Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -. J., Wu, S. -. h. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).</li><li>Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+diffraction+cell+for+studying+lithium-insertion+processes+in+electrode+materials.">A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials.</a> J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).</li><li>Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+neutron+diffraction+study+of+the+MoS2+anode+using+a+custom-built+Li-ion+battery.">In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery.</a> Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).</li><li>Sharma, N., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current-dependent+electrode+lattice+fluctuations+and+anode+phase+evolution+in+a+lithium-ion+battery+investigated+by+in+situ+neutron+diffraction.">Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction.</a> Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).</li><li>Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+structural+changes+in+NMC+Li-ion+cells+by+in+situ+neutron+diffraction.">Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction.</a> Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).</li><li>Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+In+Situ+Neutron+Diffraction+Studies+of+the+Anode+and+Cathode+in+a+Lithium-Ion+Cell.">Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).</li><li>Wang, X. -. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualizing+the+chemistry+and+structure+dynamics+in+lithium-ion+batteries+by+in-situ+neutron+diffraction.">Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction.</a> Sci. Rep. 2, 00747 (2012).</li><li>Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+LiFePO4+batteries:+Signal+extraction+by+multivariate+analysis.">In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis.</a> Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).</li><li>Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+LiMn2O4+to+lambda-MnO2+phase+transition+studied+by+in+situ+neutron+diffraction.">The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction.</a> Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).</li><li>Roberts, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+of+a+new+lithium+ion+battery+test+cell+for+in-situ+neutron+diffraction+measurements.">Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements.</a> Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).</li><li>Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+electrochemical+cell+for+in+situ+neutron+diffraction+studies+of+electrode+materials+for+lithium-ion+batteries.">A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries.</a> J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).</li><li>Godbole, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Circular+in+situ+neutron+powder+diffraction+cell+for+study+of+reaction+mechanism+in+electrode+materials+for+Li-ion+batteries.">Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries.</a> RSC Adv. 3, 757-763 (2013).</li><li>Colin, J. -. F., Godbole, V., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+neutron+diffraction+study+of+Li+insertion+in+Li4Ti5O12.">In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12.</a> Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).</li><li>Bianchini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Null+Matrix+Electrochemical+Cell+for+Rietveld+Refinements+of+In-Situ+or+Operando+Neutron+Powder+Diffraction+Data.">A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data.</a> Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).</li><li>Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+neutron+diffraction+study.">In-situ neutron diffraction study.</a> Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), 772-778 (2013).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Evidence+of+Concurrent+Solid-Solution+and+Two-Phase+Reactions+and+the+Nonequilibrium+Structural+Evolution+of+LiFePO4).">Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4).</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-Dependent+in-Situ+Neutron+Diffraction+Investigation+of+a+Li(Co0.16Mn1.84)O4+Cathode.">Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).</li><li>Du, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Br-Doped+Li4Ti5O12+and+Composite+TiO2+Anodes+for+Li-ion+Batteries:+Synchrotron+X-Ray+and+in+situ+Neutron+Diffraction+Studies.">Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies.</a> Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).</li><li>Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Guide+to+Li-Ion+Coin-Cell+Electrode+Making+for+Academic+Researchers.">A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers.</a> J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).</li><li>Brant, W. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Lithium+Insertion+and+Location+of+Mobile+Lithium+in+the+Defect+Perovskite+Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3.">Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3.</a> ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).</li><li>Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+and+Visualisation+of+Neutron-Scattering+Data.">Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data.</a> J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).</li><li>Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+electrochemical+cell+for+in-situ+fundamental+structural+analysis+using+synchrotron+X-ray+powder+diffraction.">A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction.</a> Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).</li><li>Hu, C. -. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+investigation+of+the+structural+evolution+of+electrodes+in+a+commercial+lithium-ion+battery+containing+a+V-added+LiFePO4+cathode+using+in-situ+neutron+powder+diffraction.">Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction.</a> J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).</li><li>Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+observation+of+inhomogeneous+degradation+in+large+format+Li-ion+cells+by+neutron+diffraction.">In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction.</a> J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).</li><li>Doeff, M. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+electrode+materials+for+lithium+ion+and+sodium+ion+batteries+using+synchrotron+radiation+techniques.">Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques.</a> J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

عند تصميم وإجراء تجربة في الموقع، إما مع &quot;ترحيل&quot; خلية حيود النيوترونات أو تصميم آخر، هناك عدد من الجوانب التي يجب أن تسيطر عليها بعناية لضمان تجربة ناجحة. وتشمل هذه اختيار دقيق لنوع وكمية مكونات الخلية، والتأكد من أن القطب استعداد وخلية شيدت النهائية هي ذات...

قابلة للشحن بطاريات ليثيوم أيون توفر الطاقة المحمولة للإلكترونيات الحديثة وهامة في تطبيقات الطاقة العالية مثل السيارات الكهربائية وأجهزة تخزين الطاقة كما لجيل واسع النطاق للطاقة المتجددة. 3-7 وهناك عدد من التحديات التي لا تزال لتحقيق انتشار استخدام القابلة لإعادة الشحن البطاريات في المركبات واسعة النطاق التخزين، بما في ذلك كثافة الطاقة والسلامة. استخدام في طرق الموقع للتحقيق وظيفة البطارية الذرية والجزيئية على نطاق وأثناء العملية أصبحت شائعة على نحو متزايد لأن المعلومات المكتسبة في مثل هذه التجارب يمكن أن توجه أساليب لتحسين المواد البطارية الحالية، مثلا عن طريق تحديد آليات الفشل المحتملة، 8-10 وخلال الكشف هياكل الكريستال التي يمكن النظر فيها للجيل القادم من مواد. 11 والهدف الأساسي من NPD في الموقع هو للبحث في تطور التركيب البلوري للعناصر داخل البطاريةبوصفها وظيفة من تهمة / التفريغ. من أجل قياس تطور التركيب البلوري يجب أن تكون المكونات البلورية، والتي تركز هذه الدراسات على أقطاب أمر crystallographically. هو في الأقطاب أن الناقل تهمة (الليثيوم) تم إدراج / استخراج وتتبع هذه التغييرات من قبل الحزب الوطني الديمقراطي. وفي الوضع الطبيعي NPD توفر إمكانية &quot;تتبع&quot; ليس فقط تطور آلية رد الفعل والمعلمة شعرية من الأقطاب، ولكن أيضا الإدراج / استخراج الليثيوم من الأقطاب الكهربائية. أساسا الناقل مسؤولا في بطاريات ليثيوم أيون يمكن اتباعها. وهذا يعطي نظرة محورها الليثيوم وظيفة البطارية ووقد تجلى مؤخرا في عدد قليل من الدراسات. 11-13 NPD هو تقنية مثالية لفحص المواد المحتوية على الليثيوم وبطاريات ليثيوم أيون. ذلك لأن الحزب الوطني الديمقراطي يعتمد على التفاعل بين شعاع النيوترون والعينة. على عكس الأشعة السينية مسحوق حيود (XRD)، حيث تفاعلمن إشعاع الأشعة السينية في الغالب مع الإلكترونات من العينة، وبالتالي يختلف خطيا مع العدد الذري، في الحزب الوطني الديمقراطي وبوساطة التفاعل من خلال التفاعلات النيوترونية أنويتها التي تؤدي إلى الاختلاف أكثر تعقيدا ويبدو عشوائي مع العدد الذري. وهكذا، في الموقع NPD واعدة خاصة لدراسة المواد بطارية ليثيوم أيون بسبب عوامل مثل حساسية تجاه NPD ذرات الليثيوم في وجود عناصر أثقل، والتفاعل غير المدمرة من النيوترونات مع البطارية، وارتفاع عمق الاختراق من النيوترونات تمكين فحص بالجملة الكريستال بنية مكونات البطارية ضمن البطاريات كلها من الحجم المستخدمة في الأجهزة التجارية. لذا، في الموقع NPD مفيد بشكل خاص لدراسة بطاريات ليثيوم أيون نتيجة لهذه المزايا. على الرغم من هذا، فقد كان الإقبال على التجارب في NPD الموقعي من قبل المجتمع بطارية لبحث محدود، وهو ما يمثل فقط 25 المنشورات الخطيئةم التقرير الأول من استخدام الموقع NPD للأبحاث في البطارية في عام 1998. 14 امتصاص محدود هو بسبب بعض العقبات التجريبية الكبرى، مثل الحاجة لحساب-النيوترون نثر غير متماسكة شريحة كبيرة من الهيدروجين في الحلول بالكهرباء وفاصل في البطارية، وهو أمر يضر إشارة NPD. غالبا ما يتم التغلب على هذا عن طريق استبدال مع بالديوتيريوم (2 H) حلول بالكهرباء واستبدال الفاصل مع بديل مجانا الهيدروجين أو مواد رديئة. 15 عقبة أخرى هي الحاجة إلى وجود عينة كافية في شعاع النيوترون، وهو الشرط الذي غالبا ما يتطلب استخدام أقطاب سمكا والذي بدوره يحد من الحد الأقصى للشحن / تفريغ المعدل الذي يمكن تطبيقه على البطارية. وهناك قلق أكثر العملي هو عدد صغير نسبيا من diffractometers على مستوى العالم النيوترون قريبة diffractometers الأشعة السينية، وقدراتها - مثل الوقت ودقة زاوية. كما جديدة النيوترون diffractomeوتأتي النسب على الانترنت والتغلب على العقبات المذكورة أعلاه، في الموقع تجارب NPD قد نمت في العدد. هناك خياران لإجراء التجارب في NPD الموقع، باستخدام خلايا تجارية أو مبنية خصيصا. وقد أظهرت خلايا تجارية للكشف عن المعلومات الهيكلية، بما في ذلك تطور محتوى الليثيوم والتوزيع في الأقطاب. 8-11،16-20 ومع ذلك، باستخدام خلايا تجارية يحد من عدد من الأقطاب الكهربائية التي يمكن دراستها لتلك بالفعل متوفرة تجاريا، وأين وتشارك الشركات المصنعة أو المرافق البحثية المختارة لإنتاج خلايا من النوع التجاري مع المواد حتى الآن من الامم المتحدة وتجاريا. إنتاج الخلايا من النوع التجاري يعتمد على توافر كميات كافية من المواد الكهربائي لتصنيع الخلية، وعادة من أجل من كجم وبشكل كبير أعلى من تلك المستخدمة في البحوث البطارية، والتي يمكن أن تكون عائقا أمام إنتاج خلايا. خلايا تي واي تجاريةميزة pically قطبين أن تتطور خلال تهمة / التفريغ وسيتم القبض على تطور كل من الأقطاب الكهربائية في أنماط الحيود الناتجة عن ذلك. وذلك لأن شعاع النيوترون هو اختراق للغاية ويمكن أن تخترق خلايا ليثيوم أيون واحد (على سبيل المثال، وحدة التخزين بالكامل من خلايا 18650). تطور القطبين يمكن أن تجعل من تحليل بيانات معقدة، ولكن إذا لوحظ انعكاسات براج كافية من كل من أقطاب هذه يمكن أن تكون على غرار باستخدام أساليب مسحوق نمط بأكملها. مع ذلك، وخلايا نصف مصنوعة خصيصا يمكن بناؤها في القطب الذي هو واحد الليثيوم، وينبغي ألا تتغير هيكليا خلال تهمة / التفريغ، وبالتالي بمثابة (أو آخر) معيار الداخلية. هذا يترك القطب واحد فقط ينبغي أن يحمل التغيير الهيكلي، وتبسيط تحليل البيانات. كما يجب الحرص على التأكد من أن جميع الأفكار القطب المصالح ليست متداخلة مع انعكاسات من المكونات الأخرى التي تمر بمرحلة تغير هيكلي في الخلية. الإعلاننظر خلية حسب الطلب هو أن المكونات يمكن تبديل لتغيير المواقف انعكاس في أنماط الحيود. وعلاوة على ذلك، وخلايا حسب الطلب تسمح للباحثين خيار، من حيث المبدأ، وتحسين نسب الإشارة إلى الضوضاء والتحقيق في المواد التي تتم على دفعات البحوث على نطاق أصغر، وبالتالي السماح لفي الموقع دراسة NPD من طائفة واسعة من المواد. حتى الآن كانت هناك ستة تصاميم خلية كهروكيميائية لفي الدراسات NPD الموقع المبلغ عنها، بما في ذلك ثلاثة تصاميم أسطواني، 14،15،21،22 اثنين عملة من نوع التصاميم خلية 23-26 وتصميم خلية الحقيبة. 12،27 لخلايا اسطوانية الأولى تم تصميم محدودة في استخدام منخفض جدا للشحن / تفريغ معدلات نظرا لكميات كبيرة من المواد المستخدمة الكهربائي. 14،21 تصميم ترحيل 15 المفصلة أدناه، ونسخة معدلة من خلايا اسطوانية الشكل الأصلي، 22 والتغلب على كثير من المشاكل المرتبطة رانه تصميم أسطواني أولا، ويمكن استخدامها لربط موثوق بنية المواد الكهربائي مع الكيمياء الكهربائية الخاصة بهم. تصاميم عملة خلية للفي NPD الموقع يسمح أيضا كميات مماثلة من مواد الكهربائي ليتم سبر نسبة إلى ترحيل خلية، في حين يضم الفروق الدقيقة من حيث البناء، وأسعار الشحن المطبقة، والتكلفة. 15 على وجه الخصوص، الخلوية المصغرة وأفادت التقارير مؤخرا إلى نوع تم إنشاؤها باستخدام سبائك الزنك تي كمادة غلاف (خالية المصفوفة) التي تنتج أي إشارة في أنماط NPD. 26 وهذا مشابه لاستخدام علب الفاناديوم في تصميم ترحيل موضح أدناه . ومن العوامل الرئيسية التي يمكن أن تؤثر تهمة ينطبق / معدلات التفريغ (والاستقطاب) هو سمك القطب، حيث تتطلب الأقطاب عادة سمكا تطبيق التيار السفلي. تصاميم الخلايا التي أصبحت الآن أكثر شعبية هي الخلايا الحقيبة مع صحائف من الخلايا الفردية متعددة متصلة على التوازي، أو ورقةS التي توالت بطريقة مماثلة لبناء بطاريات ليثيوم أيون وجدت في الإلكترونيات المحمولة. 12،27 هذه الخلية هو مستطيل (الحقيبة) التي يمكن أن تعمل على ارتفاع معدلات تهمة / التفريغ من ترحيل أو عملة من نوع الخلايا. في هذا العمل، ونحن نركز على &quot;ترحيل&quot; تصميم الخلية، مما يدل على بناء الخلية، والاستخدام، وبعض النتائج باستخدام خلية. إعداد الكهربائي للبطاريات تصميم ترحيل مماثل عمليا لإعداد الكهربائي لاستخدامها في بطاريات الخلوية المصغرة التقليدية. يمكن أن يلقي القطب على جامع الحالي من قبل الطبيب blading، مع أكبر الفرق هو أن القطب يجب أن تمتد أبعاد أكبر من 35 × 120-150 ملم. وهذا يمكن أن يكون من الصعب بشكل موحد معطف مع كل مادة القطب. يتم ترتيب طبقات من القطب على جامع الحالي، فاصل، والليثيوم معدن احباط على جامع الحالي، وتوالت، وإدراجها في علب الفاناديوم. استخدام بالكهرباءد هو LiPF 6، واحدة من الأكثر استخداما الأملاح في بطاريات ليثيوم أيون مع بالديوتيريوم كربونات الاثيلين وكربونات ثنائي ميثيل بالديوتيريوم. وقد استخدمت هذه الخلية بنجاح في اربع دراسات نشرت وسيتم وصفها بمزيد من التفصيل أدناه. 15،28-30

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1426">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:159px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:801px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Slurry Preparation</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PVDF</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-PVDF</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Active Electrode Material</td>
			<td style="width:159px;">Researcher makes*</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Carbon black</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-SuperC65</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NMP</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-NMP</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF 
			250g/bottleLib-NMP.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Magnetic stirrer</td>
			<td style="width:159px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;">C-MAG HS 7 IKAMAG</td>
			<td>http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electrode Fabrication</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Doctor blade (notch bar)</td>
			<td style="width:159px;">DPM Solutions Inc.</td>
			<td style="width:119px;">100, 200, 300 &#38; 400 micron&#160; 4-Sided Notch Bar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Al or Cu current collectors</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:159px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;">e.g. VD 53</td>
			<td>http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Flat-plate press</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-HP-88V-LD</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat 
			HotPress-EQ-HP-88V.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Roll-over cell construction</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">V can</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">electrode on Al/Cu</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">polyethylene-based or PVDF membrane</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bsf-0025-400C</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">LiPF6</td>
			<td style="width:159px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">450227</td>
			<td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&#38;region=AU</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated dimethyl carbonate</td>
			<td style="width:159px;">Cambridge Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">DLM-3903-PK&#160;</td>
			<td>http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&#38;itemno=DLM-3903-PK</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated ethylene carboante</td>
			<td style="width:159px;">CDN Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">D-5489</td>
			<td>https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr 
			Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55 
			G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ 
			LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Li metal foil</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">Lib-LiF-30M</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm 
			Th.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rubber stopper cut to size</td>
			<td style="width:159px;">generic eraser</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut a generic eraser to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">dental wax</td>
			<td style="width:159px;">Ainsworth Dental</td>
			<td>AIW042</td>
			<td>http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper wire (insulated)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sheathed Cu wire that can be cut to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Aluminium rod (&#60;2mm diameter)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut to size as required</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Glovebox</td>
			<td style="width:159px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;">UNILab</td>
			<td>http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Scissors&#160;</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Soldering iron</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">In situ NPD</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Appropriate neutron diffractometer</td>
			<td style="width:159px;">ANSTO</td>
			<td style="width:119px;">Wombat</td>
			<td>http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">Autolab</td>
			<td style="width:119px;">PGSTAT302N</td>
			<td>http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Connections to battery from potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Training of NPD instrument and use</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data analysis</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite</td>
			<td style="width:159px;">ILL</td>
			<td style="width:119px;">LAMP</td>
			<td>http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rietveld analysis software, e.g. GSAS</td>
			<td style="width:159px;">APS</td>
			<td style="width:119px;">GSAS</td>
			<td>https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ neutron powder diffraction using custom-made lithium-ion batteries

وتستخدم بطاريات ليثيوم أيون على نطاق واسع في الأجهزة الإلكترونية المحمولة، وتعتبر من المرشحين واعدة لتطبيقات طاقة أعلى مثل السيارات الكهربائية. 1،2 ومع ذلك، العديد من التحديات، مثل كثافة الطاقة والبطارية عمر، لا بد من التغلب عليها قبل هذا الخصوص يمكن تطبيق تكنولوجيا البطاريات على نطاق واسع في مثل هذه التطبيقات. 3 هذا البحث هو أمر صعب، ونحن الخطوط العريضة لطريقة لمعالجة هذه التحديات باستخدام NPD في الموقع للتحقيق في التركيب البلوري للأقطاب تمر الدراجات الكهروكيميائية (تهمة / التفريغ) في البطارية. تساعد بيانات NPD تحديد آلية الهيكلية الكامنة المسؤولة عن مجموعة من الخصائص الكهربائي، وهذه المعلومات يمكن توجيه تطوير الأقطاب وبطاريات أفضل. نستعرض بإيجاز ستة أنواع من بطارية تصاميم للتجارب NPD وبالتفصيل طريقة لبناء &quot;ترحيل&quot; الخلية التي لدينا حسب الطلباستخدمت بنجاح على كثافة عالية أداة NPD، الومبت، في منظمة العلوم والتكنولوجيا النووية الاسترالية (ANSTO). وتناقش اعتبارات التصميم والمواد المستخدمة لبناء الخلايا بالتزامن مع جوانب التجربة الفعلية NPD الموقع والاتجاهات الأولية في وتعرض على كيفية تحليل هذه البيانات المعقدة في الموقع.

لقد أثبتنا براعة في استخدام هذه الخلايا ترحيل في الأدب 15،28-30 وهنا نقدم مثالا لي مع الأب 0.18 0.66 تي 0.5 0.5 ملحوظة يا 3 القطب. 32 أجريت قبل محاولة لصقل ريتفيلد متسلسل (التحسينات ريتفيلد كدالة للدولة من تهمة)، ?...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries at JoVE.com

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

وصفنا تصميم وبناء خلية كهروكيميائية لفحص المواد الكهربائي باستخدام الموقعي حيود النيوترونات مسحوق (NPD) في. نحن أعلق بإيجاز على بديل تصاميم خلية NPD في الموقع ومناقشة أساليب لتحليل المقابلة بيانات NPD الموقع المنتجة باستخدام هذه الخلية في.

في الموقع النيوتروني مسحوق حيود عن طريق تفصيل بطاريات ليثيوم أيون

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

in-situ-neutron-powder-diffraction-using-custom-made-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

15.6K Views.  University of Sydney.  وصفنا تصميم وبناء خلية كهروكيميائية لفحص المواد الكهربائي باستخدام الموقعي حيود النيوترونات مسحوق (NPD) في. نحن أعلق بإيجاز على بديل تصاميم خلية NPD في الموقع ومناقشة أساليب لتحليل المقابلة بيانات NPD الموقع المنتجة باستخد...

Video: In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

بناء واختبار خلايا كوين من بطاريات ليثيوم ايون

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

توصيف مواد الكهربائي للبطاريات ليثيوم ايون وايون الصوديوم عن طريق تقنيات الإشعاع السنكروترون

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

قياس المواد المجهرية تحت التدفق باستخدام الطائرة 1-2 التدفق الصغيرة زاوية تشتت النيوترونات

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

باستخدام النيوترون سبين صدى حل انتشار الرعي للتحقيق في مواد الخلايا الشمسية العضوية

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

تحليل فشل بطاريات عن طريق استنادا السنكروترون-مجهري الصلب X-راي

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

تجهيز الكهربائي غير مائي وبناء خلايا بطارية ليثيوم أيون كوين

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Measuring Spray Droplet Size from Agricultural Nozzles Using Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to make an application so that the material reaches the target site (i.e., plant). Information critical in this process is the droplet size that a particular spray nozzle, spray pressure, and spray solution combination generates, as droplet size greatly influences product efficacy and how the spray moves through the environment. Researchers and product manufacturers commonly use laser diffraction equipment to measure the spray droplet size in laboratory wind tunnels. The work presented here describes methods used in making spray droplet size measurements with laser diffraction equipment for both ground and aerial application scenarios that can be used to ensure inter- and intra-laboratory precision while minimizing sampling bias associated with laser diffraction systems. Maintaining critical measurement distances and concurrent airflow throughout the testing process is key to this precision. Real time data quality analysis is also critical to preventing excess variation in the data or extraneous inclusion of erroneous data. Some limitations of this method include atypical spray nozzles, spray solutions or application conditions that result in spray streams that do not fully atomize within the measurement distances discussed. Successful adaption of this method can provide a highly efficient method for evaluation of the performance of agrochemical spray application nozzles under a variety of operational settings. Also discussed are potential experimental design considerations that can be included to enhance functionality of the data collected.

We present protocols to be used in the measurement of spray droplet size from agricultural nozzles used in both aerial and ground based agrochemical applications. These methods presented were developed to provide consistent and repeatable droplet size data both inter- and intra-laboratory, when using laser diffraction systems.

قياس بخاخ الرذاذ الحجم من الفوهات الزراعية عن طريق الليزر حيود

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS عازل - الاستجواب في وقت واحد من الممانعة، دراسة الخواص الانسيابية والصغيرة زاوية تشتت النيوترونات من السوائل مجمع

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

توصيف محبب غاية في الدقة وNanocrystalline المواد عن طريق نقل كيكوتشي حيود

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

تركيز أيون شعاع تلفيق نانوباتيريس ليبون-على أساس الحالة الصلبة بطارية ليثيوم أيون للاختبار في الموقع

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...