We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

1. מרכיבי תא נדרשים לפני הבנייה הערה: ונדיום יכול משמש כמקובל בניסויי NPD וזה צינור מלא-ונדיום שהוא חתום בקצה אחד ופתוח בקצה השני. אין כמעט אות בנתונים NPD ומנדיום. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים פיסת מתכת רדיד ליתיום לממדי הנפח של הפחית ונדיום התאמה. לדוגמא, לחתוך חתיכה כ 120 x 35 מ&quot;מ לפח ונדיום קוטר 9 מ&quot;מ. בנוסף, משתמש בנייר כסף ליתיום דק יותר כדי למזער את קליטת ניטרונים, וציין כי עוביים מתחת 125 מיקרומטר עלולים להיות קשים לטיפול מבלי לקרוע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> -לבחור מראש את סוג המפריד לשימוש. חותך גיליון של מפריד כזה שהממדים מעט גדולים יותר מאלקטרודות, למשל 140 x 40 מ&quot;מ. הערה: בעוד נקבובי פוליוויניל-difluoride קרום (PVDF) בקלות סופג את האלקטרוליטים, הוא יקר ועלול להיפגע בקלות וקרועה אם לא מטופל בזהירות בבנייה. לחלופין, גיליונות מבוססי פוליאתילן זמינים מסחרי הם חזקים יותר, אולם הם לא סופגים את האלקטרוליטים באותה קלות ובאופן כללי להפחית את האות לרעש בשל תוכן המימן הגדול יותר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך את האלקטרודה החיובית על ידי ביצוע ההנחיות שנקבעו על ידי מרקס ואח &#39;. ביום 31 בכלומר, לשלב PVDF, פחמן שחור, וחומר הפעיל ביחס שנבחר. בדרך כלל, משתמש ביחס של 10:10:80 של PVDF: פחמן: חומר פעיל, אבל להתאים את זה תלוי בחומר בחקירה. טוחנים את התערובת ולהוסיף dropwise n pyrrolidone -methyl (NMP) עד לקבלת תרחיף, וממשיכים לבחוש בלילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מורחים את התערובת על גבי נייר אלומיניום (20 עובי מיקרומטר) באמצעות טכניקת להב רופא. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ציית את גיליון האספן הנוכחי של ממדי 200 x 70 מ&quot;מ למשטח חלק (למשל זכוכית) על ידי יישום כמה טיפות של אתנול על אל פני השטח והצבת האספן הנוכחי על פני השטח. לחלופין,דואר מכשיר שיכול למשוך אבק קל על האספן הנוכחי ממשטח החלק. להחליק את האספן הנוכחי כדי להבטיח שאין קפלים או קמטים לפני החלת התרחיף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הנח שן או שלולית בצורת חצי המעגל רחבה של הבוצה בקצה אחד של האספן הנוכחי. באמצעות חריץ בר, רולר או coater תוכנן במיוחד (בר חריץ עם גובה מוגדר מראש מעל האספן הנוכחי, למשל 100 או 200 מיקרומטר משמש בדרך כלל) להפיץ את התרחיף על האספן הנוכחי על-ידי החלקת המכשיר נבחר על פני האספן הנוכחי ובוצה, וכתוצאה מכך התפשטות סלארי על פני השטח האספן הנוכחיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוצא בעדינות את האספן הנוכחי מהמשטח החלק ולמקם את האספן הנוכחי ולהפיץ בוצה לתוך תנור ואקום לייבוש. הערה:. טכניקת הפצה מתוארת בפירוט רב יותר בet al מרקס 31 </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותך את prepa האלקטרודה החיוביתאדום בשלב 1.3 כך שהממדים להתאים את נייר הכסף ליתיום. ודא שיש &quot;כרטיסייה&quot; של אספן נוכחי ללא ציפוי מתכת כ 0.5 סנטימטר אורך בקצה אחד. כדי לשפר את ביצועי סוללה, לחץ על סרט האלקטרודה חיובית המיובש לאספן הנוכחי באמצעות עיתונות צלחת שטוחה. הערה: איור 1 מציג את הגדלים היחסי של המפריד ורכיבי האלקטרודה חיוביים. כמות חומר פעילה מזערית באלקטרודה היא 300 מ&quot;ג, עם זאת, ככל שהכמות הגדולה (יחסית לרכיבי סוללה אחרים), טובה יותר את אות NPD. אות גדולה יותר עשויה לאפשר קבלת מידע מפורטת יותר על מנת לחלץ מן הנתונים NPD והרזולוציה של זמן טוב יותר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טרום להכין 1 hexafluorophosphate ליתיום M בתערובת% 1/1 כרך של קרבונט אתילן deuterated ופחם דימתיל deuterated. ודא שכל LiPF 6 נמס ואת האלקטרוליט מעורב באופן יסודי לפני השימוש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים חתיכה של אספן הנוכחי של tהוא ממדים כמו האלקטרודה החיובית בשלב 1.5 ולשקול את האספן הנוכחי והאלקטרודה חיובית. לחסר המונים אלה כדי לקבל את המסה של תערובת אלקטרודה. הכפל את המסה של תערובת אלקטרודה של 0.8 לתת את המסה של החומר הפעיל. </li></ol> בניית 2. תא <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני ההרכבה של התא בתוך תא כפפות ארגון מולא, נשכב או מגש פלסטיק או כיסוי מתכתי אחר על בסיס gloxebox. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחסנית הרכיבים הבודדים לפי הסדר הבא: רצועה מפרידה ארוכה, האלקטרודה חיובית עם סלארי פונה כלפי מעלה ומוט אלומיניום (או חוטי נחושת) פצע ב&quot; הכרטיסייה &quot;בקצה אחד, הרצועה השנייה של מפריד, ולבסוף ליתיום מתכת עם חוט נחושת פצע בקצה של מתכת ליתיום (אותו הסוף כמו מוט האלומיניום). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להתחיל להתגלגל השכבות מהסוף עם מוט האלומיניום וחוטי נחושת, על מנת להבטיח ששתי אלקטרודות לא באות בליצירת קשר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם גיליון מבוסס פוליאתילן נבחר כמפריד, מדי פעם להוסיף כמה טיפות של האלקטרוליט המפריד בין המתכת ליתיום והאלקטרודה חיובית לאורך כל אורכו של הערימה. לחלופין, להוסיף הטיפות בהדרגה במהלך התהליך מתגלגל. אם קרום PVDF שימש כמפריד צעד זה אינו הכרחי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תשמור על מנת להבטיח כי האלקטרודה הוא התגלגל בחוזקה ושהשכבות תישארנה מיושרות. הערה: אם השכבות הפכו מיושרות התהליך מתגלגל ייתכן שיצטרך להפעיל מחדש, עם זאת, יש לקחת בזהירות כמו תמיסת אלקטרוליט תנודתי מאוד, ויותר ייתכן שיהיה הצורך להוסיף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא שחתיכת המפריד כבר עוטפת לחלוטין סביב הערימה או לגלגל כך שאלקטרודות אינן חשופות (כלומר אלקטרודות אין לגעת בדיור ונדיום). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הערימה התגלגלה לתוך נדיום יכול כך שחוטי הנחושת ומוט אלומיניום יבלטו 2-3 סנטימטר מעבר להחלק העליון של הפחית ונדיום. הוסף את dropwise אלקטרוליט שנותר לתוך החלק העליון של ונדיום יכול, להשתמש 1.5 מיליליטר בסך הכל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף פקק גומי עם חריצים שנחרט בצדדים עבור מוט האלומיניום וחוטי נחושת לתוך החלק העליון של הפחית ונדיום. לאטום את הפח על ידי המסת שעוות שיניים מעל הפח ולקראת סוף נדן הפלסטיק של חוטי הנחושת. בדוק שהתא הסופי מופיע כפי שמוצג באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מאפשר לתא &quot;גיל&quot; או &quot;רטוב&quot; אופקי 12-24 שעות. לפני השימוש, לבדוק את פוטנציאל המעגל הפתוח על ידי חיבור מוט האלומיניום וחוטי נחושת למסופים של רב-מטר ומדידת הפוטנציאל של התא הבנוי. כמו כן לוודא שאין נזילות על ידי בדיקה ויזואלית. </li></ol>

<ol>
	<li>Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Insertion+electrode+materials+for+rechargeable+lithium+batteries.">Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries.</a> Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).</li><li>Wakihara, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+lithium+ion+batteries).">Recent developments in lithium ion batteries).</a> Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries.">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li><li>Palomares, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Na-ion+batteries,+recent+advances+and+present+challenges+to+become+low+cost+energy+storage+systems.">Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems.</a> Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).</li><li>Masquelier, C., Croguennec, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polyanionic+(phosphates,+silicates,+sulfates)+frameworks+as+electrode+materials+for+rechargeable+Li+(or+Na)+batteries.">Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries.</a> Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).</li><li>Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Oxides+and+Oxysalts+as+Anode+Materials+for+Li+Ion+Batteries.">Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries.</a> Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+rechargeable+batteries.">Challenges for rechargeable batteries.</a> J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).</li><li>Sharma, N., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Overcharging+a+lithium-ion+battery:+Effect+on+the+LixC6+negative+electrode+determined+by+in+situ+neutron+diffraction.">Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction.</a> J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+changes+in+a+commercial+lithium-ion+battery+during+electrochemical+cycling:+An+in+situ+neutron+diffraction+study.">Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study.</a> J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).</li><li>Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-operando'+neutron+scattering+studies+on+Li-ion+batteries.">In-operando' neutron scattering studies on Li-ion batteries.</a> J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).</li><li>Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-equilibrium+Structural+Evolution+of+the+Lithium-Rich+Li1+yMn2O4+Cathode+within+a+Battery.">Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery.</a> Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).</li><li>Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+neutron+diffraction+study+of+the+simultaneous+structural+evolution+of+a+LiNi0.5Mn1.5O4+cathode+and+a+Li4Ti5O12+anode+in+a+LiNi0.5Mn1.5O4+parallel+to+Li4Ti5O12+full+cell.">In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell.</a> Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).</li><li>Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -. J., Wu, S. -. h. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).</li><li>Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+diffraction+cell+for+studying+lithium-insertion+processes+in+electrode+materials.">A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials.</a> J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).</li><li>Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+neutron+diffraction+study+of+the+MoS2+anode+using+a+custom-built+Li-ion+battery.">In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery.</a> Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).</li><li>Sharma, N., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current-dependent+electrode+lattice+fluctuations+and+anode+phase+evolution+in+a+lithium-ion+battery+investigated+by+in+situ+neutron+diffraction.">Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction.</a> Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).</li><li>Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+structural+changes+in+NMC+Li-ion+cells+by+in+situ+neutron+diffraction.">Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction.</a> Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).</li><li>Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+In+Situ+Neutron+Diffraction+Studies+of+the+Anode+and+Cathode+in+a+Lithium-Ion+Cell.">Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).</li><li>Wang, X. -. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualizing+the+chemistry+and+structure+dynamics+in+lithium-ion+batteries+by+in-situ+neutron+diffraction.">Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction.</a> Sci. Rep. 2, 00747 (2012).</li><li>Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+LiFePO4+batteries:+Signal+extraction+by+multivariate+analysis.">In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis.</a> Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).</li><li>Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+LiMn2O4+to+lambda-MnO2+phase+transition+studied+by+in+situ+neutron+diffraction.">The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction.</a> Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).</li><li>Roberts, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+of+a+new+lithium+ion+battery+test+cell+for+in-situ+neutron+diffraction+measurements.">Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements.</a> Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).</li><li>Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+electrochemical+cell+for+in+situ+neutron+diffraction+studies+of+electrode+materials+for+lithium-ion+batteries.">A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries.</a> J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).</li><li>Godbole, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Circular+in+situ+neutron+powder+diffraction+cell+for+study+of+reaction+mechanism+in+electrode+materials+for+Li-ion+batteries.">Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries.</a> RSC Adv. 3, 757-763 (2013).</li><li>Colin, J. -. F., Godbole, V., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+neutron+diffraction+study+of+Li+insertion+in+Li4Ti5O12.">In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12.</a> Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).</li><li>Bianchini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Null+Matrix+Electrochemical+Cell+for+Rietveld+Refinements+of+In-Situ+or+Operando+Neutron+Powder+Diffraction+Data.">A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data.</a> Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).</li><li>Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+neutron+diffraction+study.">In-situ neutron diffraction study.</a> Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), 772-778 (2013).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Evidence+of+Concurrent+Solid-Solution+and+Two-Phase+Reactions+and+the+Nonequilibrium+Structural+Evolution+of+LiFePO4).">Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4).</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-Dependent+in-Situ+Neutron+Diffraction+Investigation+of+a+Li(Co0.16Mn1.84)O4+Cathode.">Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).</li><li>Du, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Br-Doped+Li4Ti5O12+and+Composite+TiO2+Anodes+for+Li-ion+Batteries:+Synchrotron+X-Ray+and+in+situ+Neutron+Diffraction+Studies.">Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies.</a> Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).</li><li>Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Guide+to+Li-Ion+Coin-Cell+Electrode+Making+for+Academic+Researchers.">A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers.</a> J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).</li><li>Brant, W. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Lithium+Insertion+and+Location+of+Mobile+Lithium+in+the+Defect+Perovskite+Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3.">Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3.</a> ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).</li><li>Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+and+Visualisation+of+Neutron-Scattering+Data.">Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data.</a> J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).</li><li>Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+electrochemical+cell+for+in-situ+fundamental+structural+analysis+using+synchrotron+X-ray+powder+diffraction.">A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction.</a> Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).</li><li>Hu, C. -. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+investigation+of+the+structural+evolution+of+electrodes+in+a+commercial+lithium-ion+battery+containing+a+V-added+LiFePO4+cathode+using+in-situ+neutron+powder+diffraction.">Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction.</a> J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).</li><li>Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+observation+of+inhomogeneous+degradation+in+large+format+Li-ion+cells+by+neutron+diffraction.">In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction.</a> J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).</li><li>Doeff, M. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+electrode+materials+for+lithium+ion+and+sodium+ion+batteries+using+synchrotron+radiation+techniques.">Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques.</a> J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

בעת תכנון וביצוע בניסוי באתר, או עם &quot;רול על&quot; תא עקיפה ניטרונים או עיצוב אחר, יש מספר ההיבטים שחייבים להיות מבוקר בקפידה כדי להבטיח ניסוי מוצלח. אלה כוללים בחירה זהירה של הסוג והכמות של מרכיבי תא, על מנת להבטיח כי האלקטרודה מוכנה ותא בנוי סופי הם באיכות גבוהה, ?...

סוללות ליתיום-יון נטענות מספקות אנרגיה ניידת לאלקטרוניקה מודרנית וחשובות ביישומים עתיר אנרגיה כגון כלי רכב חשמליים והתקני אחסון אנרגיה עבור דור אנרגיה מתחדש בקנה מידה גדולה. 3-7 מספר האתגרים להישאר כדי להשיג שימוש נרחב בנטען סוללות באחסון ברכב ובקנה מידה גדולה, כוללים צפיפויות אנרגיה ובטיחות. השימוש בשיטות באתרו לחקור פונקצית סוללה אטומית ומולקולרית במהלך פעולה נעשות נפוצה יותר ויותר כמידע שהושג בניסויים כאלה יכול לכוון את השיטות לשיפור חומרי סוללה קיימות, למשל על ידי זיהוי מנגנוני כשל אפשריים, 8-10 ועל ידי חשיפה מבנים גבישיים שיכול להיחשב לדור הבא של חומרים. 11 מטרה העיקרית של בNPD אתר היא לחקור את התפתחות המבנה הגבישי של הרכיבים בתוך סוללהכפונקציה של טעינה / פריקה. על מנת למדוד את התפתחות המבנה הגבישי הרכיבים חייבים להיות גבישים, המתמקדת כגון מחקרים על אלקטרודות crystallographically-הורה. זה באלקטרודות שנושאי המטען (ליתיום) מוכנס / חילוץ ושינויים כאלה ואחריו NPD. באתר NPD מציע את האפשרות &quot;לעקוב&quot; לא רק האבולוציה מנגנון התגובה ופרמטר סריג של אלקטרודות, אלא גם הכנסה / הוצאה של ליתיום מאלקטרודות. בעיקרו של דבר נושאי המטען בסוללות ליתיום-יון יכול להיות אחריו. זה נותן מבט מרוכז ליתיום של פונקצית הסוללה והודגם לאחרונה במחקרים ספורים בלבד. 11-13 NPD הוא טכניקה אידיאלית לבחון חומרים המכיל ליתיום וסוללות ליתיום-יון. סיבה לכך הוא NPD מסתמך על האינטראקציה בין קרן ניטרונים והמדגם. שלא כמו קרן ה- X עקיפה אבקה (XRD), שבו האינטראקציהשל קרינת רנטגן היא בעיקר עם האלקטרונים של המדגם ובכך משתנה באופן ליניארי עם מספר אטומי, בNPD האינטראקציה מתווכת על ידי אינטראקציות ניטרוני גרעינים שתגרומנה לוריאציה מורכבת יותר ואקראית לכאורה עם מספר אטומי. כך, באתר NPD הוא מבטיח במיוחד עבור המחקר של חומרי סוללת ליתיום-יון בשל גורמים כגון הרגישות של NPD לאטומי ליתיום בנוכחות יסודות כבדים יותר, האינטראקציה לא הרסנית של ניטרונים עם הסוללה, וגבוהה עומק חדירה של ניטרונים המאפשרים הבחינה של גביש-מבנה הארי של רכיבי הסוללה בתוך הסוללות של הגודל המשמש במכשירים מסחריים כולו. לכן, באתר NPD הוא שימושי במיוחד עבור המחקר של סוללות ליתיום-יון, כתוצאה מיתרונות אלה. למרות זאת, את הספיגה של בניסויי NPD אתר על ידי קהילת הסוללה המחקר הייתה מוגבלת, ומסתכמת רק בחטא 25 פרסומיםCe הדו&quot;ח הראשון של השימוש בNPD אתר למחקר סוללה בשינה 1998. 14 הספיגה המוגבלת בשל כמה מכשולים ניסיוניים גדולים, כגון הצורך לתת דין וחשבון לחלק הגדול מבולבל פיזור נויטרונים הצלב של מימן בפתרונות אלקטרוליט ומפריד בסוללה, שהוא מזיק לאות NPD. זה להתגבר לעתים קרובות על ידי החלפה עם פתרונות deuterated (2 H) אלקטרוליט והחלפת המפריד עם חופשי מימן חלופי או חומרים עניים. 15 משוכה נוספת היא הצורך במדגם מספיק בקרן הנויטרונים, דרישה שמחייבת לעתים קרובות שימוש ב אלקטרודות עבות יותר אשר בתורו מגבילה את הטעינה המקסימלי / שיעור פריקה שיכולה להיות מיושם על הסוללה. דאגה מעשית יותר היא המספר הקטן יחסית של diffractometers העולם רחב ניטרונים ביחס לdiffractometers רנטגן, והיכולות שלהם - למשל בזמן ופרדה זוויתית. כdiffractome ניטרונים החדשכל האשכול נכנס לרשת והמכשולים הנ&quot;ל להתגבר, בניסויי NPD אתר גדלו במספר. ישנן שתי אפשרויות לביצוע בניסויי NPD אתר, תוך שימוש בתאים מסחריים או שהותקנו. תאים מסחריים כבר הוכיח כדי לחשוף מידע מבני, ובכלל זה על האבולוציה של תוכן ליתיום והפצה באלקטרודות. 8-11,16-20 עם זאת, שימוש בתאים מסחריים מגביל את מספר אלקטרודות שניתן ללמוד לאלה שכבר זמינים באופן מסחרי, ושבו יצרנים או מתקני מחקר בחרו עוסקים לייצר תאים מסחרי מסוג עם חומרים עדיין בלתי ממוסחרים. הייצור של התאים מסחרי מהסוג זה תלוי בזמינות של כמויות מספיקות של חומר האלקטרודה לייצור תא, בדרך כלל בסדר גודל של ק&quot;ג וגבוה באופן משמעותי מזה נהוג במחקר סוללה, אשר יכול להיות מכשול לייצור תאים. טאי תאים מסחרייםpically כוללים שתי אלקטרודות שתתפתחנה במהלך טעינה / פריקה והאבולוציה של שני אלקטרודות תהיה שנתפסו בדפוסי עקיפה וכתוצאה מכך. סיבה לכך הוא קרן הנויטרונים היא מאוד נוקב ויכולה לחדור לתאים ליתיום-יון אחד (למשל, כל הנפח של 18,650 תאים). האבולוציה של שתי אלקטרודות יכולה לעשות ניתוח נתונים מסובכים, אבל אם השתקפויות בראג מספקות של שני אלקטרודות הם נצפו אלה יכולים להיות מודל באמצעות שיטות אבקה-דפוס שלמים. יחד עם זאת, ניתן לבנות מחצית תאים מותאמות אישית שבו אלקטרודה אחת הוא ליתיום ולא צריך מבני להשתנות במהלך טעינה / פריקה, ולכן יפעל כ( או אחר) תקן פנימי. זה משאיר רק אחד אלקטרודה שצריכה להפגין שינוי מבני, לפשט ניתוח נתונים. צריך גם להקפיד על מנת להבטיח שכל השתקפויות אלקטרודה של ריבית אינן חופפות עם השתקפויות מרכיבים אחרים עוברות שינוי מבני בתא. המודעהתצפית של תא מחוייט היא שאפשר להחליף רכיבים לשנות עמדות השתקפות בדפוסי עקיפה. יתר על כן, תאים מותאמים אישית נאפשר לחוקרים את האפשרות, באופן עקרוני, לשפר את יחסי אות לרעש ולחקור חומרים שמיוצרים בקבוצות מחקר קטנה יותר בקנה מידה ובכך מאפשרים מחקר NPD באתרו של מגוון גדול יותר של חומרים. עד כה היו שישה עיצובי תא אלקטרוכימי במחקרי NPD האתר דיווח, ביניהם שלושה עיצובים גליליים, 14,15,21,22 שני עיצובי תא מטבע סוג 23-26 ועיצוב תא כיס. 12,27 התא הגלילי הראשון העיצוב היה מוגבל בשימוש לטעינה נמוכה מאוד / שיעורי פריקה בשל הכמויות הגדולות של חומרי אלקטרודה המשמשות. 14,21 עיצוב רול מעל, 15 שיפורטו להלן, ושינוי גרסה של התא הגלילי המקורי, 22 התגברו על רבים מ בעיות הקשורות לtהוא העיצוב הראשון גלילי, ויכול לשמש לאמין המקשר את המבנה של חומרי אלקטרודה עם אלקטרוכימיה. עיצובי מטבע תא בNPD האתר מאפשר גם כמויות דומות של חומרי אלקטרודה ללהיחקר ביחס לרול מעל התא, בעוד שמציעות הבדלים דקים במונחים של בנייה, שיעורי טעינה ישימים, ועלות. 15 בפרט, מטבע התאים סוג לאחרונה דווח שנבנה באמצעות סגסוגת Ti-Zn כחומר המעטפת (null-מטריצה) אשר מייצר אין אות בדפוסי NPD. 26 זה דומה לשימוש בפחיות ונדיום בעיצוב רול מעל מתוארים להלן . גורם מרכזי שיכול להשפיע על תשלום ישים / שיעורי פריקה (וקיטוב) הוא עובי אלקטרודה, שבו אלקטרודות בדרך כלל עבות יותר דורשות היישום של זרם נמוך. עיצובי התא שכעת הופכים לפופולריים יותר הם תאי הנרתיק עם גיליונות של מספר תאים המחוברים במקביל, או גיליוןשל שהם התגלגלו באופן דומה לבנייה של סוללות ליתיום-יון נמצאת באלקטרוניקה ניידת. 12,27 תא זה הוא מלבני (נרתיק) שיכול לתפקד בשיעורי טעינה / פריקה גבוהות יותר מהרול מעל או מטבע הסוג תאים. בעבודה זו, אנו מתמקדים בעיצוב &#39;רול מעל&#39; התא, הממחישים את בניית תא, השימוש, וכמה תוצאות שימוש בתא. הכנת אלקטרודה לסוללות עיצוב רול מעל כמעט דומה להכנת אלקטרודה לשימוש בסוללות מטבע תא קונבנציונליות. אלקטרודה ניתן להטיל על האספן הנוכחי על ידי blading רופא, עם ההבדל הגדול ביותר הוא שהאלקטרודה צריכה להקיף ממדים גדולים יותר מ -35 x 120-150 מ&quot;מ. זה יכול להיות קשה באופן אחיד מעיל עם כל חומר האלקטרודה. שכבות של האלקטרודה באספן נוכחי, מפריד, ומתכת רדיד ליתיום באספן נוכחי מסודרות, התגלגלו, ומוכנסות לתוך הפחים ונדיום. שימוש אלקטרוליטד הוא 6 LiPF, אחד מהמלחים הנפוצים ביותר בסוללות ליתיום-יון עם קרבונט אתילן deuterated ופחם דימתיל deuterated. תא זה שמש בהצלחה בארבעה מחקרים דיווחו ויתואר ביתר פירוט להלן. 15,28-30

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1426">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:159px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:801px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Slurry Preparation</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PVDF</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-PVDF</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Active Electrode Material</td>
			<td style="width:159px;">Researcher makes*</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Carbon black</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-SuperC65</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NMP</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-NMP</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF 
			250g/bottleLib-NMP.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Magnetic stirrer</td>
			<td style="width:159px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;">C-MAG HS 7 IKAMAG</td>
			<td>http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electrode Fabrication</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Doctor blade (notch bar)</td>
			<td style="width:159px;">DPM Solutions Inc.</td>
			<td style="width:119px;">100, 200, 300 &#38; 400 micron&#160; 4-Sided Notch Bar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Al or Cu current collectors</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:159px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;">e.g. VD 53</td>
			<td>http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Flat-plate press</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-HP-88V-LD</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat 
			HotPress-EQ-HP-88V.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Roll-over cell construction</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">V can</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">electrode on Al/Cu</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">polyethylene-based or PVDF membrane</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bsf-0025-400C</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">LiPF6</td>
			<td style="width:159px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">450227</td>
			<td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&#38;region=AU</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated dimethyl carbonate</td>
			<td style="width:159px;">Cambridge Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">DLM-3903-PK&#160;</td>
			<td>http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&#38;itemno=DLM-3903-PK</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated ethylene carboante</td>
			<td style="width:159px;">CDN Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">D-5489</td>
			<td>https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr 
			Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55 
			G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ 
			LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Li metal foil</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">Lib-LiF-30M</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm 
			Th.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rubber stopper cut to size</td>
			<td style="width:159px;">generic eraser</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut a generic eraser to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">dental wax</td>
			<td style="width:159px;">Ainsworth Dental</td>
			<td>AIW042</td>
			<td>http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper wire (insulated)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sheathed Cu wire that can be cut to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Aluminium rod (&#60;2mm diameter)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut to size as required</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Glovebox</td>
			<td style="width:159px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;">UNILab</td>
			<td>http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Scissors&#160;</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Soldering iron</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">In situ NPD</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Appropriate neutron diffractometer</td>
			<td style="width:159px;">ANSTO</td>
			<td style="width:119px;">Wombat</td>
			<td>http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">Autolab</td>
			<td style="width:119px;">PGSTAT302N</td>
			<td>http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Connections to battery from potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Training of NPD instrument and use</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data analysis</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite</td>
			<td style="width:159px;">ILL</td>
			<td style="width:119px;">LAMP</td>
			<td>http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rietveld analysis software, e.g. GSAS</td>
			<td style="width:159px;">APS</td>
			<td style="width:119px;">GSAS</td>
			<td>https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ neutron powder diffraction using custom-made lithium-ion batteries

סוללות ליתיום-יון נמצאות בשימוש נרחבת במכשירים אלקטרוניים ניידים ונחשבות כמועמדים מבטיחים ליישומים גבוהה יותר באנרגיה כגון כלי רכב חשמליים. 1,2 עם זאת, אתגרים רבים, כגון גלגולים צפיפות אנרגיה וסוללה, צריכים להתגבר עליו לפני זה בפרט טכנולוגיית סוללה יכולה להיות מיושמת באופן נרחב ביישומים כאלה. 3 מחקר זה מאתגר, ואנו מתארים שיטה להתמודדות עם אתגרים אלה באמצעות בNPD אתר כדי לחקור את המבנה הגבישי של אלקטרודות עוברות רכיבה על אופניים אלקטרוכימיים (טעינה / פריקה) בסוללה. נתוני NPD לעזור לקבוע את המנגנון המבני הבסיסי אחראי על מגוון של נכסי אלקטרודה, ומידע זה יכול לכוון את הפיתוח של אלקטרודות וסוללות טובות יותר. אנו סוקרים בקצרה שישה סוגים של סוללה עיצובים לניסויי NPD ופירוט את השיטה לבניית התא &#39;רול מעל&#39; שיש לנו בהזמנה אישיתשימש בהצלחה על מכשיר NPD בעוצמה גבוהה, Wombat, בגרעין המדע והטכנולוגיה הארגון האוסטרלי (ANSTO). שיקולי העיצוב וחומרים המשמשים לבניית תאים נדונים בשילוב עם היבטים של עצמו בניסוי NPD אתרו וכיוונים ראשוניים מוצגים על איך לנתח כל כך מורכב בנתונים באתר.

אנחנו הוכחנו את הרבגוניות בשימוש בתא רול מעל זו בספרות 15,28-30 וכאן אנו מציגים דוגמא עם Li 0.18 0.66 Ti 0.5 Nb Sr אלקטרודה 0.5 O 3. 32 לפני שתנסה עידון רציף ריטוולד (חידודי ריטוולד כפונקציה של מצב של תשלום), עידון...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries at JoVE.com

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

אנו מתארים את התכנון והבנייה של תא אלקטרוכימי לבחינת חומרי האלקטרודה באמצעות בעקיפת אתר אבקת ניטרונים (NPD). אנו להתייחס בקצרה חלופיים בעיצובי תא NPD האתר ולדון בשיטות לניתוח מקביל בנתונים NPD האתר הופקו באמצעות תא זה.

באתרו ניוטרון אבקת השתברות שימוש בסוללות ליתיום-יון מתוצרת מותאמת אישית

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

in-situ-neutron-powder-diffraction-using-custom-made-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

15.6K Views.  University of Sydney.  אנו מתארים את התכנון והבנייה של תא אלקטרוכימי לבחינת חומרי האלקטרודה באמצעות בעקיפת אתר אבקת ניטרונים (NPD). אנו להתייחס בקצרה חלופיים בעיצובי תא NPD האתר ולדון בשיטות לניתוח מקביל בנתונים NPD האתר הופקו באמצעות תא זה. 

Video: In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

מדידת חומר מיקרו תחת זרם באמצעות 1-2 מטוס זרימה קטן זווית ניוטרון פיזור

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

באמצעות נויטרונים ספין הד נפתרה שכיחות מרעה פיזור לחקור חומרים אורגניים תאים סולאריים

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Measuring Spray Droplet Size from Agricultural Nozzles Using Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to make an application so that the material reaches the target site (i.e., plant). Information critical in this process is the droplet size that a particular spray nozzle, spray pressure, and spray solution combination generates, as droplet size greatly influences product efficacy and how the spray moves through the environment. Researchers and product manufacturers commonly use laser diffraction equipment to measure the spray droplet size in laboratory wind tunnels. The work presented here describes methods used in making spray droplet size measurements with laser diffraction equipment for both ground and aerial application scenarios that can be used to ensure inter- and intra-laboratory precision while minimizing sampling bias associated with laser diffraction systems. Maintaining critical measurement distances and concurrent airflow throughout the testing process is key to this precision. Real time data quality analysis is also critical to preventing excess variation in the data or extraneous inclusion of erroneous data. Some limitations of this method include atypical spray nozzles, spray solutions or application conditions that result in spray streams that do not fully atomize within the measurement distances discussed. Successful adaption of this method can provide a highly efficient method for evaluation of the performance of agrochemical spray application nozzles under a variety of operational settings. Also discussed are potential experimental design considerations that can be included to enhance functionality of the data collected.

We present protocols to be used in the measurement of spray droplet size from agricultural nozzles used in both aerial and ground based agrochemical applications. These methods presented were developed to provide consistent and repeatable droplet size data both inter- and intra-laboratory, when using laser diffraction systems.

גודל אגל ריסוס מדידה מן הנחירים חקלאיים באמצעות דיפרקציה ליזר

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS דיאלקטרי - חקירת סימולטני של עכבה, Rheology וקטנים זווית ניוטרון פיזור של נוזלים מורכבים

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

אפיון של אולטרה-קפדניים Nanocrystalline חומרים באמצעות דיפרקציה הילוכים קיקוצ&#39;י

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

יון ממוקדת קרן פבריקציה נוספת של Nanobatteries המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום בחיי עיר בדיקה

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...