وأيد هذا العمل من قبل جبهة الخلاص الوطني منحة رقم DMR-1207243، برنامج NSF MRSEC (DMR-0820414)، وزارة الطاقة منحة رقم DE-FG02-03ER46054، وللمعهد جامعة ولاية أوهايو لبحوث المواد. المؤلفون تعترف مختبر النانو في جامعة ولاية أوهايو، والمساعدة التقنية من CY كاو وCY تشن.

1. تحضير وإعداد السلائف <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد [إت 4 N] [V (CO) 6] 23 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في صندوق قفازات النيتروجين، وقطع 1،88 غرام من معدن الصوديوم إلى ~ 40 قطعة وتخلط مع 14.84 غرام من أنثراسين في 320 مل من رباعي هيدرو الفوران اللامائية (THF) في 1 L الجولة ثلاثة الرقبة قارورة القاع. تنبيه: كل من فلز الصوديوم ورباعي هيدرو الفوران وشديدة الاشتعال. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يحرك الحل ل 4.5 ساعة على RT تحت جو النيتروجين حتى حل الأزرق العميق بريدا 14 H 10 وتشكيلها. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تبريد حل ل0 ° C. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في صندوق قفازات النيتروجين، ويعد حل الوردي والأحمر من VCL 3 (THF) 3 عن طريق إضافة 400 مل من THF اللامائية إلى 7.48 غرام من VCL 3 (THF) 3 في 500 مل قارورة أسفل جولة ويقلب في RT لمدة 1 ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة الحل الوردي والأحمر VCL 3 (THF) 3 من صندوق قفازات وباردة إلى 0 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة. نقل إلى المحاليل السابقةنشوئها بريدا 14 H 10 عبر قنية تحت جو من النيتروجين. يتم تشكيل حل الأرجواني العميق متجانسة على الفور بعد الانتهاء من الإضافة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة من النيتروجين ويحرك المزيج لمدة 15 ساعة. الحارة ببطء إلى RT عن طريق وضع القارورة في دلو الجليد السماح الجليد لتذوب O / N. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تبريد الحل مرة أخرى إلى 0 درجة مئوية، وملء قارورة التفاعل مع أول أكسيد الكربون. والحل تغيير من الأرجواني العميق إلى الأصفر والبني في غضون دقائق. تنبيه: أول أكسيد الكربون عالية السمية. لا ينبغي أن يتم تنفيذ هذه الخطوة وحدها، ويجب أن يتم تثبيت جهاز إنذار أول أكسيد الكربون في المختبر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يحرك الحل في ظل جو أول أكسيد الكربون في 0 درجة مئوية لمدة 15 ساعة ثم دافئة ببطء إلى RT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة كافة ولكن 200 مل من THF في ظل فراغ. إضافة 500 مل من O 2 المياه مجانا مع التحريك الحل. V (CO) 6 يتأكسد بسهولة وسوف جود O 2 نتيجة في العائد المنخفض. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تصفية الناتجةالطين الأصفر في حل تتكون من 20.8 غرام من بروميد رباعي إيثيل الأمونيوم (ET 4 NBR) في 200 مل من H 2 O. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تغسل كعكة فلتر مع O 2 المياه مجانا حتى يصبح عديم اللون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تصفية الطين الناتج من [إت 4 N] [V (CO) 6] عن طريق الترشيح فراغ والجافة في ظل فراغ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مخزن [إت 4 N] [V (CO) 6] في الفريزر صندوق قفازات لاستخدامها في المستقبل. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد V (CO) 6 23 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الشحوم نقاط اتصال لمحول فراغ مع الديوك، والزجاج في اتجاهين ربط أنبوب، وإصبع البارد. ضع إصبع البارد في الرقبة مركز ومحول فراغ مع الديوك في افتتاح ثالث. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في صندوق قفازات الأرجون، مزيج 100 ملغ من [إت 4 N] [V (CO) 6] مع 1 غرام من حامض الفوسفوريك في قاع القارورة المستديرة التي تحتوي على شريط التحريك المغناطيسي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ربط أسفل القارورة المستديرة إلى ثلاث الرقبة الجولة أسفل القارورة عبر حوض الزجاج اتجاهين يربطه في صندوق قفازات الأرجون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة نظام قارورة مختومة من صندوق قفازات والتي أنشئت في غطاء محرك السيارة الكيميائية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة الميثانول إلى إصبع البارد واثارة مع ملعقة بينما تضيف النيتروجين السائل حتى يتم تجميد الميثانول. ضخ أسفل النظام عن طريق فتح محبس إلى خط فراغ حتى يصل الضغط 5 × 10 -2 عربة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يغرق أسفل القارورة المستديرة في مجموعة حمام الزيت إلى 45 درجة مئوية، وبدوره على التحريك المغناطيسي. بمجرد أن يبدأ رد الفعل، وحامض الفوسفوريك تذوب ومسحوق أسود والأزرق يتكثف على إصبع البارد. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح خط فراغ عندما يتكثف مسحوق أسود على قارورة أسفل مستديرة بدلا من إصبع البارد لأن ضغط مرتفع جدا. ضخ النظام إلى 5 × 10 -2 عربة قبل أن يغلق مرة أخرى. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تدوير القارورة رد فعل اللازمة لخلط جميع المواد المتفاعلة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> السماح للتفاعل سيستمر إلى بقايا المتبقية في الدور السفلي قارورة الأبيض والرمادي ولم يعد محتدما.</li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> صب قوالب النحاس في وعاء آمن الباردة وتبريد مع النيتروجين السائل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة الميثانول من إصبع البارد مع micropipette. صب قوالب النحاس المبرد في إصبع البارد للحفاظ على باردا أثناء نقل إلى صندوق قفازات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مسح النفط والماء المكثف تشغيل النظام قارورة قبل أن ينتقل إلى صندوق قفازات الأرجون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> داخل صندوق قفازات، وإزالة الإصبع البارد من نظام قارورة واستخدام ملعقة لتتخلص من V الأسود (CO) 6 مسحوق على قطعة وزنها ورقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مخزن V (CO) 6 في زجاجة تحت جو الأرجون وتبقي أقل من RT. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تنقية TCNE التي كتبها التسامي <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> شراء تيتراسيانويثيلين المتاحة تجاريا (TCNE) وتخزينها في الثلاجة الكيميائية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مزيج ~ 5 غرام من TCNE مع ~ 0.5 غرام من الكربون المنشط وتطحن مع هاون ومدقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع TCNE / خليط الكربون في قارب الزجاج أو التفاف في مناديل مهمة حساسة وضعت في أسفلقارورة مع خط فراغ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضع إصبع البارد في الجزء العلوي من القارورة وختم شطري جنبا إلى جنب مع المشبك. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة الميثانول إلى إصبع البارد واثارة مع ملعقة بينما تضيف النيتروجين السائل حتى يتم تجميد الميثانول. وضع الجزء السفلي من القارورة التي تحتوي على TCNE في حمام الزيت الساخن إلى 70 درجة مئوية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح خط فراغ للوصول إلى الضغط من 10 -4 عربة ثم قم بإغلاق خط فراغ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أحيانا فتح خط فراغ للحفاظ على الضغط. TCNE يتكثف على إصبع البارد مع بدء التسامي. مرة واحدة يتراكم لا أكثر TCNE على إصبع البارد الانتهاء من التسامي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة الميثانول من إصبع البارد مع micropipette. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مسح النفط والماء المكثف تشغيل النظام قارورة قبل أن ينتقل إلى صندوق قفازات الأرجون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> داخل صندوق قفازات، وإزالة الإصبع البارد من نظام قارورة واستخدام ملعقة لتتخلص من مسحوق TCNE على قطعة وزنها ورقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ستوإعادة TCNE تنقيته في الثلاجة أدناه RT تحت جو خامل. </li></ol></li></ol> 2. إعداد نظام ترسب داخل الأرجون صندوق قفازات <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تجميع مفاعل داخل صندوق قفازات الأرجون كما هو مبين في الشكل 1A. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد اتصال لمضخة فراغ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد اتصالات تدفق الغاز من خلال ربط محبس 3-الطريق بين تدفق متر واثنين من خطوط متصلة ميكرومتر الصمامات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حرك لفائف سخان الزجاج حول مفاعل (جزء A، الشكل 1B). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التفاف شريحة زجاجية مع الشريط تترافلوروإيثيلين (PTFE) ختم الموضوع. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> دفع شريحة زجاجية حوالي 10 سم من الجانب الأيمن من المفاعل، جزء A. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع يا الدائري على الجزء B والانزلاق في الجانب الأيمن من المفاعل. تاريخ قطعتين معا مع المشبك. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إرفاق خط فراغ إلى اتصال السفلي في الجزء ألف وإرفاق مقياس للاتصال العلوي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع ملء قاربإد مع TCNE تنقيته إلى جزء C قرب نهاية بحيث سوف TCNE الجلوس في سخونة جزء من المفاعل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الشحوم ربط جزء C وأدخلها في الجانب الأيسر من المفاعل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الشحوم جانبي T-زورق مليء V (CO) 6 والانزلاق نحو الطرف الأيمن من الجزء B. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ربط كل صمام ميكرون. يجب أن تكون متصلا واحد إلى الجانب الأيمن من T-قارب والآخر على الجانب الأيسر من الجزء C والمشبك في كل مكان. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل ترسب اختبار لتحديد حيث يقع منطقة التفاعل. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إيداع V [TCNE] س ~ 2 على ركائز <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضبط درجة الحرارة لفائف التدفئة التفاعل، بحيث يتم تعيين منطقة التفاعل إلى قيمة عند 46 ° C عند قياسها على الجزء السفلي من المفاعل والمنطقة من القارب TCNE بالقرب 75 ° C. ضبط درجة حرارة حمام زيت السيليكون إلى 10 ° C. تسمح درجات الحرارة لتحقيق الاستقرار لمدة 30 دقيقة على الأقل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حرك هيئة النزاهة سخان الزجاجل حول المفاعل (جزء A، الشكل 1A). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التفاف شريحة زجاجية مع الشريط تترافلوروإيثيلين (PTFE) ختم الموضوع. ترتيب العينات على أعلى الشرائح المشمولة ضمن مسافة اثنين بوصة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> دفع شريحة زجاجية في المفاعل حتى تقع العينات في منطقة تفاعل. يمكن وضع عينات بالتناوب مباشرة على الجزء السفلي من المفاعل، على الرغم من أن منطقة تفاعل يجوز تحول دون شريحة زجاجية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع يا الدائري على الجزء B والانزلاق في الجانب الأيمن من المفاعل. تاريخ قطعتين معا مع المشبك. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إرفاق خط فراغ إلى اتصال السفلي في الجزء ألف وإرفاق مقياس للاتصال العلوي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع 50 ملغ من TCNE إلى القارب TCNE و 5 ملغ من V (CO) 6 إلى T-قارب (هذه الكميات المناسبة لترسب 75-90 دقيقة). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حرك قارب TCNE إلى جزء C قرب نهاية بحيث TCNE سيجلس في سخونة جزء من المفاعل الذي يجب أن يكون حوالي 75 ° C. </li><li<html> &gt; الشحوم توصيل جزء C وأدخلها في الجانب الأيسر من المفاعل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الشحوم جانبي T-القوارب والانزلاق نحو الطرف الأيمن من الجزء B. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حرك خط تدفق على الجانب الأيمن من T-القوارب والجانبين الأيسر للجزء C والمشبك في المكان. يجب على تجميعها انشاء تشبه الشكل 1A. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> رفع حمام الزيت لتغطية الجزء السفلي بأكمله من T-القارب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح خط فراغ للوصول إلى الضغط من 30-35 مم زئبق. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضبط معدل تدفق إلى 56 SCCM لV (CO) 6 و 84 SCCM لTCNE. يجب أن يبدأ رد الفعل على الفور مع وجود مادة مخضر التكثيف على جدار منطقة التفاعل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> السماح رد فعل على المضي قدما لمدة من الوقت المطلوب. ويستند سمك طبقة رقيقة على وقت رد الفعل والمكان داخل المفاعل، كما هو مبين في الشكل (2). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لوقف رد الفعل، على مقربة خط فراغ وإيقاف سخان وحمام الزيت. </li></ol></li></ol>ove_title &quot;&gt; 3. نظفوا <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> اتخاذ ما عدا النظام في أي أمر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقع جميع الأواني الزجاجية إلا لفائف سخان في حل حمام قاعدة 02/01 على الأقل ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> شطف الأواني الزجاجية بالماء وتجفيفها في الفرن. </li></ol><img alt="الشكل 1" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig1.jpg" /> الشكل 1. (A) ترسيب الأبخرة الكيميائية المخصصة تجميعها بشكل كامل (الأمراض القلبية الوعائية) النظام. (B) عرض الموسع للمكونات لنظام الأمراض القلبية الوعائية. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig1large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <img alt="الرقم 2" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig2.jpg" /> الشكل 2. (A) وجهة نظر العلوي من ركائز في المفاعل تظهر موقعهم. (B) التقريبيسمك الفيلم وظيفة من موقف داخل أنبوب المفاعل، الجزء ألف من الشكل 1B للافادة من 75 دقيقة. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig2large.jpg" target="_blank">الرجاء النقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>

<ol>
	<li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+injection/detection+using+an+organic-based+magnetic+semiconductor.">Spin injection/detection using an organic-based magnetic semiconductor.</a> Nat. Mater. 9, 638-642 (2010).</li><li>Li, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-temperature+organic-based+spin+polarizer.">Room-temperature organic-based spin polarizer.</a> Appl. Phys. Lett. 99, 153503 (2011).</li><li>Li, B., Kao, C. Y., Yoo, J. W., Prigodin, V. N., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetoresistance+in+an+All-Organic-Based+Spin+Valve.">Magnetoresistance in an All-Organic-Based Spin Valve.</a> Adv. Mater. 23, 3382-3386 (2011).</li><li>Fang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+Spin+Injection+from+an+Organic-Based+Ferrimagnet+in+a+Hybrid+Organic-Inorganic+Heterostructure.">Electrical Spin Injection from an Organic-Based Ferrimagnet in a Hybrid Organic-Inorganic Heterostructure.</a> Phys. Rev. Lett. 106, 156602 (2011).</li><li>Yu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-narrow+ferromagnetic+resonance+in+organic-based+thin+films+grown+via+low+temperature+chemical+vapor+deposition.">Ultra-narrow ferromagnetic resonance in organic-based thin films grown via low temperature chemical vapor deposition.</a> Appl. Phys. Lett. 105, 012407 (2014).</li><li>Manriquez, J. M., Yee, G. T., McLean, R. S., Epstein, A. J., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Room-Temperature+Molecular+Organic+Based+Magnet.">A Room-Temperature Molecular Organic Based Magnet.</a> Science. 252, 1415-1417 (1991).</li><li>Pokhodnya, K. I., Epstein, A. J., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Thin-film V TCNE (x) magnets. Adv. Mater. 12, 410-413 (2000).</li><li>Carlegrim, E., Kanciurzewska, A., Nordblad, P., Fahlman, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Air-stable+organic-based+semiconducting+room+temperature+thin+film+magnet+for+spintronics+applications.">Air-stable organic-based semiconducting room temperature thin film magnet for spintronics applications.</a> Appl. Phys. Lett. 92, 163308 (2008).</li><li>Kao, C. Y., Yoo, J. W., Min, Y., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Layer+Deposition+of+an+Organic-Based+Magnetic+Semiconducting+Laminate.">Molecular Layer Deposition of an Organic-Based Magnetic Semiconducting Laminate.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 137-141 (2012).</li><li>Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oliver+Kahn+Lecture:+Composition+and+structure+of+the+V+TCNE+(x)+(TCNE+=+tetracyanoethylene)+room-temperature,+organic-based+magnet+-+A+personal+perspective.">Oliver Kahn Lecture: Composition and structure of the V TCNE (x) (TCNE = tetracyanoethylene) room-temperature, organic-based magnet - A personal perspective.</a> Polyhedron. 28, 1596-1605 (2009).</li><li>Haskel, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+structural+order+in+the+disordered+vanadium+tetracyanoethylene+room-temperature+molecule-based+magnet.">Local structural order in the disordered vanadium tetracyanoethylene room-temperature molecule-based magnet.</a> Phys. Rev. B. 70, 054422 (2004).</li><li>Prigodin, V. N., Raju, N. P., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Driven+Resistance+in+Organic-Based+Magnetic+Semiconductor+V[TCNE]x.">Spin-Driven Resistance in Organic-Based Magnetic Semiconductor V[TCNE]x.</a> Adv. Mater. 14, 1230-1233 (2002).</li><li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Lincoln, D. M., Raju, N. P., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoinduced+magnetism+and+random+magnetic+anisotropy+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x)+films,+for+x+similar+to+2.">Photoinduced magnetism and random magnetic anisotropy in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, for x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 99 (15), 157205 (2007).</li><li>Cimpoesu, F., Frecus, B., Oprea, C. I., Panait, P., G&#238;r&#355;u, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Disorder,+exchange+and+magnetic+anisotropy+in+the+room-temperature+molecular+magnet+V[TCNE]x+&#8211;+A+theoretical+study.">Disorder, exchange and magnetic anisotropy in the room-temperature molecular magnet V[TCNE]x &#8211; A theoretical study.</a> Computational Materials Science. 91, 320-328 (2014).</li><li>Raju, N. P., Prigodin, V. N., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+field+linear+magnetoresistance+in+fully+spin-polarized+high-temperature+organic-based+ferrimagnetic+semiconductor+V(TCNE)(x)+films,+x+similar+to+2.">High field linear magnetoresistance in fully spin-polarized high-temperature organic-based ferrimagnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, x similar to 2.</a> Synth. Met. 160, 307-310 (2010).</li><li>Raju, N. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalous+magnetoresistance+in+high-temperature+organic-based+magnetic+semiconducting+V(TCNE)(x)+films.">Anomalous magnetoresistance in high-temperature organic-based magnetic semiconducting V(TCNE)(x) films.</a> J. Appl. Phys. 93, 6799-6801 (2003).</li><li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiple+photonic+responses+in+films+of+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x),+x+similar+to+2.">Multiple photonic responses in films of organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x), x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 97, 247205 (2006).</li><li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Raju, N. P., Lincoln, D. M., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+mechanism+of+photoinduced+magnetism+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x),+x+similar+to+2.">Novel mechanism of photoinduced magnetism in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x), x similar to 2.</a> J. Appl. Phys. 103, 07B912 (2008).</li><li>Caro, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CVD-grown+thin+films+of+molecule-based+magnets.">CVD-grown thin films of molecule-based magnets.</a> Chem. Mat. 12, 587-589 (2000).</li><li>Erickson, P. K., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+film+Co+TCNE+(2)+and+VyCo1-y+TCNE+(2)+magnetic+materials.">Thin film Co TCNE (2) and VyCo1-y TCNE (2) magnetic materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 324 (2), 2218-2223 (2012).</li><li>Valade, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+films+of+molecular+materials+grown+on+silicon+substrates+by+chemical+vapor+deposition+and+electrodeposition.">Thin films of molecular materials grown on silicon substrates by chemical vapor deposition and electrodeposition.</a> J. Low Temp. Phys. 142, 393-396 (2006).</li><li>Casellas, H., de Caro, D., Valade, L., Cassoux, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+chromium-based+molecular+magnet+grown+as+a+thin+film+by+CVD.">A new chromium-based molecular magnet grown as a thin film by CVD.</a> Chem. Vapor Depos. 8, 145-147 (2002).</li><li>Barybin, M. V., Pomije, M. K., Ellis, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+reduced+organometallics+-+42.+A+new+method+for+the+syntheses+of+V(CO)(6)+(-)+and+V(PF3)(6)+(-)+involving+anthracenide+mediated+reductions+of+VCl3(THF)(3).">Highly reduced organometallics - 42. A new method for the syntheses of V(CO)(6) (-) and V(PF3)(6) (-) involving anthracenide mediated reductions of VCl3(THF)(3).</a> Inorg. Chim. Acta. 269, 58-62 (1998).</li><li>Froning, I. H. M., Lu, Y., Epstein, A. J., Johnston-Halperin, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-film+Encapsulation+of+the+Air-Sensitive+Organic+Ferrimagnet+Vanadium+Tetracyanoethylene.">Thin-film Encapsulation of the Air-Sensitive Organic Ferrimagnet Vanadium Tetracyanoethylene.</a> Appl. Phys. Lett. 106, 122403 (2015).</li><li>Pokhodnya, K. I., Bonner, M., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parylene+protection+coatings+for+thin+film+V+TCNE+(x)+room+temperature+magnets.">Parylene protection coatings for thin film V TCNE (x) room temperature magnets.</a> Chem. Mat. 16, 5114-5119 (2004).</li><li>Shima Edelstein, R., Yoo, J. -. W., Raju, N. P., Bergeson, J. D., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J., Tessler, N., Arias, A. C., Burgi, L., Emerson, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials Research Society. , (2005).</li><li>Katz, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+semiconductor+performance+and+printing+processes+for+organic+transistor-based+electronics).">Recent advances in semiconductor performance and printing processes for organic transistor-based electronics).</a> Chem. Mat. 16, 4748-4756 (2004).</li><li>Subbarao, S. P., Bahlke, M. E., Kymissis, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Thin-Film+Encapsulation+of+Air-Sensitive+Organic+Semiconductor+Devices.">Laboratory Thin-Film Encapsulation of Air-Sensitive Organic Semiconductor Devices.</a> IEEE Trans. Electron Devices. 57, 153-156 (2010).</li><li>Lungenschmied, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flexible,+long-lived,+large-area,+organic+solar+cells.">Flexible, long-lived, large-area, organic solar cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 91, 379-384 (2007).</li><li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-Film+Deposition+of+an+Organic+Magnet+Based+on+Vanadium+Methyl+Tricyanoethylenecarboxylate.">Thin-Film Deposition of an Organic Magnet Based on Vanadium Methyl Tricyanoethylenecarboxylate.</a> Adv. Mater. 26, 7632-7636 (2014).</li></ol>

الكتاب ليس لديهم ما يكشف.

وتشمل المعايير الرئيسية لV [TCNE] س ~ 2 ترسب في درجة الحرارة، وتدفق الغاز الناقل، والضغط، ونسبة السلائف. لأن ترسب الأبخرة الكيميائية انشاء غير متوفر تجاريا سوف تحتاج هذه المعلمات ليكون الأمثل لكل نظام. وكشفت دراسة سابقة أجراها شيما آخرون أن درجة الحرارة ل...

أشباه الموصلات ferrimagnetic الفاناديوم تيتراسيانويثيلين أساس العضوية (V [TCNE] خ، س ~ 2) المعارض درجة حرارة الغرفة المغناطيسي يأمر وعود مزايا المواد العضوية للتطبيقات magnetoelectronic، مثل المرونة، وإنتاج منخفض التكلفة، وtunability الكيميائية. وقد أثبتت دراسات سابقة وظائف في الأجهزة من النوع الإلكتروني الدوراني، بما في ذلك الهجين الصمامات تدور العضوية / غير العضوية 1،2 وكل العضوية 3، وكما المستقطب تدور في العضوية / غير العضوية heterostructure أشباه الموصلات النشط 4. بالإضافة إلى ذلك، V [TCNE] س ~ 2 أثبت وعد لإدراجها في مجال الالكترونيات وتيرة عالية نظرا لضيق للغاية linewidth الرنين المغناطيسية لها 5. هناك أربعة أساليب مختلفة والتي تم وضعها لتجميع V [TCNE] س ~ 6-9 فبراير. V [TCNE] س ~ 2 تم تصنيعه لأول مرة كما powde(ص) في ثنائي كلورو ميثان عبر رد فعل TCNE وV (C 6 H 6) 6. هذه المساحيق أظهرت أول درجة حرارة الغرفة يأمر المغناطيسي لوحظ في مادة تستند العضوية. ومع ذلك، فإن شكل مسحوق من هذه المواد في غاية الحساسية الهواء، مما يحد من تطبيقها في أجهزة رقيقة. في عام 2000، وترسيب الأبخرة الكيميائية تأسست (الأمراض القلبية الوعائية) طريقة لخلق V [TCNE] س ~ 2 الأغشية الرقيقة 7. وفي الآونة الأخيرة ترسب المادية بخار (PVD) (8) وترسب طبقة الجزيئية (MLD) 9 قد استخدمت أيضا لصنع أفلام رقيقة. يتطلب طريقة PVD نظام فائقة فراغ (الفائق) وكلاهما PVD وطرق MLD تتطلب أوقات طويلة للغاية أن ينمو الأفلام سمكا من 100 نانومتر، في حين أن الأفلام الأمراض القلبية الوعائية يمكن بسهولة أن تودع في سمك تتراوح من 30 نانومتر إلى عدة ميكرون. بالإضافة إلى مجموعة متنوعة من سمك المتاحة مع أسلوب الأمراض القلبية الوعائية، دراسات مستفيضة قد أسفرت عن الأفلام التي تظهر باستمرار ف عالية الأمثلينشيء الخواص المغناطيسية بما في ذلك: الرنين المغناطيسية الضيق (نشرة الهجرة القسرية) linewidth (1.5 G)، ودرجة الحرارة العالية كوري (600 K)، وحادة المغناطيسي التبديل 5. ترتيب المغناطيسي في V [TCNE] س ~ 2 الأغشية الرقيقة العائدات عبر طريق غير تقليدية. وتشير القياسات القياس المغنطيسي الحبار قوي يأمر المغناطيسي المحلي، ولكن عدم وجود قمم حيود الأشعة السينية وملامح وانتقال المجهر الإلكتروني (TEM) 10 التشكل تكشف عن انعدام النظام الهيكلي طويل المدى. ومع ذلك، مدد امتصاص الأشعة السينية غرامة هيكل (EXAFS) يدرس 11 تبين أن كل أيون الفاناديوم ويتم تنسيق octahedrally مع ستة جزيئات TCNE مختلفة، مما يدل على أن النظام الهيكلي المحلي القوي الذي يبلغ طوله السندات الفاناديوم النيتروجين من 2،084 (5) Å. تنشأ المغناطيسية من اقتران صرف مضاد الانجذاب المغنطيسي بين يدور المفردة من TCNE - الأنيونات المتطرفة، والتي يتم توزيعها في جميع أنحاء TCNE كامل -الجزيء، ويدور حول V 2+ الأيونات، مما يؤدي إلى ترتيب ferrimagnetic المحلي مع T C ~ 600 K للأفلام الأمثل 5. بالإضافة إلى اظهار درجة حرارة الغرفة المغناطيسي يأمر، V [TCNE] س ~ 2 الأفلام وشبه الموصلة مع 0.5 فولت فجوة الحزمة 12. وتشمل الخصائص الأخرى من مذكرة ممكن sperimagnetism أقل من درجة حرارة التجمد من ~ 150 K 13،14، المغناطيسية إيجابية الشاذة 12،15،16، والصورة التي يسببها المغناطيسية 13،17،18. طريقة الأمراض القلبية الوعائية لتوليف V [TCNE] س ~ 2 الأغشية الرقيقة متوافق مع مجموعة متنوعة من ركائز بسبب درجات الحرارة المنخفضة (&lt;60 ° C) وترسب امتثالي. وقد أظهرت دراسات سابقة ترسب الناجح لV [TCNE] س ~ 2 على كل ركائز صلبة ومرنة 7. وعلاوة على ذلك، فإن هذا الأسلوب ترسب يفسح المجال لضبط من خلال تعديل السلائف وغرامالمعلمات owth. 19-22 على الرغم من أن البروتوكول هو موضح هنا ينتج الأفلام الأكثر الأمثل حتى الآن، تم إحراز تقدم كبير في تحسين بعض خصائص الفيلم منذ اكتشاف هذا الأسلوب، وربما يكون المزيد من المكاسب ممكن.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Omni</td>
			<td>steps done in nitrogen glovebox can also be done in an argon glovebox</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 L three-neck round bottom flask</td>
			<td>Corning</td>
			<td>4965A-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>500 mL round bottom flask</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>64678</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Turbo vacuum pumping station</td>
			<td>Agilent Varian</td>
			<td>G8701A-011-037</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Stopcock</td>
			<td>Kontes</td>
			<td>185000-2440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass two way connecting tube</td>
			<td>Corning</td>
			<td>8940-24</td>
			<td>Corning Pyrex(R) 105 degree Angled Tube Adapter with Two-Way 24/40 Standard Taper Joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coldfinger</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Custom part made by OSU chemistry glass shop</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Nexus I</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>Corning</td>
			<td>6795</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoeletric cooler</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>TCP-50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>TLZ10</td>
			<td>for TE cooler</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power supply</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>PS-145W-12V&#160;</td>
			<td>for TE cooler and temperature controller</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>J-Kem&#160; Scientific</td>
			<td>Model 150</td>
			<td>For heating coil</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heating wire</td>
			<td>Pelican Wire Company</td>
			<td>Nichrome 60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom glassware pieces</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Made by OSU Chemistry glass shop</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump</td>
			<td>BOC Edwards</td>
			<td>XDS-5</td>
			<td>Connected to the CVD set-up</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flow meter</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>GF-2260</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer valve</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>7300</td>
			<td>Controls flow of argon over TCNE</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer valve</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>7100</td>
			<td>Controls flow of argon over&#160; V(CO)6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing</td>
			<td>Tygon</td>
			<td>R3603</td>
			<td>1/8 in walls, connected between valves and meter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3-way Stopcock</td>
			<td>Nalgene</td>
			<td>6470</td>
			<td>used to adjust the flow rates</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure gauge</td>
			<td>Matheson</td>
			<td>63-4105</td>
			<td>connects to the top of Figure 1 part A</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SQUID magnetometer</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td>MPMS-XL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPR</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Elexsys</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PPMS</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td>14T PPMS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sourcemeter</td>
			<td>Keithely&#160;</td>
			<td>2400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium metal</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>262714</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anthracene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141062</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anhydrous tetrahydrofuran</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>186562</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium(III) chloride tetrahydrofuran complex</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>395382</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon monoxide gas</td>
			<td>OSU stores</td>
			<td>98610</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraethylammonium bromide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>241059</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphoric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>79622</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>14262</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silcone oil</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>146153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper pellets</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Cut from spare copper wire</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetracyanoethylene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>T8809</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass slides</td>
			<td>Gold Seal</td>
			<td>3010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Activated Charcoal</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>242276</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

chemical vapor deposition of an organic magnet, vanadium tetracyanoethylene

وقد أسفر التقدم الذي أحرز مؤخرا في مجال المواد العضوية الأجهزة مثل ضوء الثنائيات العضوية (شاشات OLED) التي لديها مزايا لا توجد في المواد التقليدية، بما في ذلك التكلفة المنخفضة والمرونة الميكانيكية. وعلى نفس المنوال، سيكون من المفيد للتوسع في استخدام المواد العضوية في الالكترونيات عالية التردد والالكترونيات القائم على زيادة ونقصان. يعرض هذا العمل عملية الاصطناعية لنمو الأغشية الرقيقة من ferrimagnet العضوية درجة حرارة الغرفة، والفاناديوم تيتراسيانويثيلين (V [TCNE] خ، س ~ 2) من خلال ترسيب الأبخرة الكيميائية درجة حرارة منخفضة (الأمراض القلبية الوعائية). ويزرع رقيقة في &lt;60 ° C، ويمكن أن تستوعب مجموعة واسعة من ركائز بما في ذلك، ولكن ليس على سبيل الحصر، والسيليكون والزجاج وتفلون وركائز مرنة. ترسب امتثالي يفضي إلى نمط ما قبل والهياكل ثلاثية الأبعاد أيضا. بالإضافة إلى ذلك يمكن لهذه التقنية تسفر الأفلام مع سمك تتراوح من 30 نانومتر إلى عدة ميكرون. التقدم الذي أحرز مؤخرافي تعظيم الاستفادة من النمو الفيلم يخلق الفيلم الذي الصفات، مثل ارتفاع درجة حرارة كوري (600 K)، وتحسين التجانس المغناطيسي، وضيق الرنين المغناطيسية خط عرض (1.5 G) تظهر الوعد لمجموعة متنوعة من التطبيقات في الإلكترونيات الدورانية والالكترونيات الميكروويف.

الطريقة الأولى والأسهل لتحديد ما إذا كانت ترسب ناجحا هو أن تفعل الفحص البصري للأفلام. يجب أن يظهر الفيلم الأرجواني الداكن مع الانتهاء من المرآة التي هي موحدة في جميع أنحاء ركائز. إذا كان هناك بقع على سطح الركيزة التي لا يوجد فيها V [TCNE] س ~ 2 أو أنها أخف في اللو...

Watch this Scientific Journal Video about Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene at JoVE.com

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

نقدم تركيب ومقرها العضوية وferrimagnet الفاناديوم تيتراسيانويثيلين (V [TCNE] خ، س ~ 2) عن طريق ترسيب الأبخرة الكيميائية درجة حرارة منخفضة (الأمراض القلبية الوعائية). هذه الوصفة الأمثل ينتج زيادة في درجة حرارة كوري من K 400 إلى أكثر من 600 K وتحسن كبير في خصائص الرنين المغناطيسي.

ترسيب الأبخرة الكيميائية لمغناطيس العضوي، والفاناديوم تيتراسيانويثيلين

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

chemical-vapor-deposition-an-organic-magnet-vanadium

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.4K Views.  The Ohio State University.  نقدم تركيب ومقرها العضوية وferrimagnet الفاناديوم تيتراسيانويثيلين (V [TCNE] خ، س ~ 2) عن طريق ترسيب الأبخرة الكيميائية درجة حرارة منخفضة (الأمراض القلبية الوعائية). هذه الوصفة الأمثل ينتج زيادة في درجة حرارة كوري من K 400 إلى أكثر من 600 K وتح?...

Video: Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

إعداد أطر مسعور المعدنية العضوية عبر البلازما المحسن ترسيب الأبخرة الكيميائية من Perfluoroalkanes لإزالة الأمونيا

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

ارتفاع ضغط سيل الياقوت للمرحلة التوازنات قياسات CO<sub&gt; 2</sub&gt; / العضوية / أنظمة المياه

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

تحليل المركبات المتطايرة الحساسة والأكسدة عن طريق نظام الباردة مدخل والكترون تأثير الطيف الكتلي

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

إعداد ماكروبوروس الفوقي الكوارتز أفلام على السيليكون التي كتبها الكيميائية الحل ترسب

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

توليف وتوصيف المواد الغروية Supramolecular

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

الفوقي نمو Perovskite سترونتيوم تيتانات على الجرمانيوم عن طريق ترسب طبقة الذري

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to the gas phase, and efficiently transferred to a detection system. Fizzy extraction takes advantage of the effervescence phenomenon. First, a carrier gas (here, carbon dioxide) is dissolved in the sample by applying overpressure and stirring the sample. Second, the sample chamber is decompressed abruptly. Decompression leads to the formation of numerous carrier gas bubbles in the sample liquid. These bubbles assist the release of the dissolved analyte species from the liquid to the gas phase. The released analytes are immediately transferred to the atmospheric pressure chemical ionization interface of a triple quadrupole mass spectrometer. The ionizable analyte species give rise to mass spectrometric signals in the time domain. Because the release of the analyte species occurs over short periods of time (a few seconds), the temporal signals have high amplitudes and high signal-to-noise ratios. The amplitudes and areas of the temporal peaks can then be correlated with concentrations of the analytes in the liquid samples subjected to fizzy extraction, which enables quantitative analysis. The advantages of fizzy extraction include: simplicity, speed, and limited use of chemicals (solvents).

Fizzy extraction is a new laboratory technique for analysis of volatile and semivolatile compounds. A carrier gas is dissolved in the liquid sample by applying overpressure and stirring the sample. The sample chamber is then decompressed. The analyte species are liberated to the gas phase due to effervescence.

فيزي استخراج المركبات العضوية المتطايرة جنبا إلى جنب مع الضغط الجوي التأين الكيميائي الأقطاب الكتلة الطيف الكتلي

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

الهباء الجوي-ساعد ترسب البخار الكيميائي للهياكل المعدنية المؤكسدة: قضبان أكسيد الزنك

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, allowing for the synthesis of isotactic poly(&#945;-hydroxy acids) with expected molecular weights (&#62;140 kDa) and narrow molecular weight distributions (Mw/Mn &#60; 1.1). This ring-opening polymerization is mediated by Ni and Zn complexes in the presence of an alcohol initiator and a photoredox Ir catalyst, irradiated by a blue LED (400 - 500 nm). The polymerization is performed at a low temperature (-15 &#176;C) to avoid undesired side reactions. The complete monomer consumption can be achieved within 4 - 8 hours, providing a polymer close to the expected molecular weight with narrow molecular weight distribution. The resulted number-average molecular weight shows a linear correlation with the degree of polymerization up to 1000. The homodecoupling 1H NMR study confirms that the obtained polymer is isotactic without epimerization. This polymerization reported herein offers a strategy for achieving rapid, controlled O-carboxyanhydrides polymerization to prepare stereoregular poly(&#945;-hydroxy acids) and its copolymers bearing various functional side-chain groups.

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

A protocol for the controlled photoredox ring-opening polymerization of O-carboxyanhydrides mediated by Ni/Zn complexes is presented.

التحكم في فوتوريدوكس افتتاح الدائري البلمرة من س-كاربوكسيانهيدريديس توسط مجمعات ني/الزنك

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.