هذه الخلية السائلة الجرافين تمكن المجهر الإرسال الإلكتروني لهذه الديناميات في المنحل بالكهرباء السائلة. ويمكن لهذه الديناميات أن توفر معلومات غنية عن آليات عمل بطاريات الليثيوم أيون وتساهم في تصميم أجهزة البطاريات المتقدمة. مزايا الخلية السائلة الجرافين هو أنه يسمح التصوير TEM في المنحل بالكهرباء السائلة توفير دقة مكانية جيدة وتباين التصوير عالية.
بالإضافة إلى جودة متفوقة للصورة ، فإنه يمكن أيضا توفير معلومات عن مختلف مراحل المورفولوجية والتحولات بين الطوائف. مع بروتوكول مكتوب فقط، من الصعب اتباع هذه الطريقة لأن العديد من الخطوات التقنية تتم يدوياً. وهناك الكثير من المهارات تتطلب الدقة والدقة، حيث ينصح بشدة استخدام الصبر.
على الرغم من اتباع كل بروتوكول بشكل صحيح، لا يزال بإمكانك تفشل التجربة لأن التعامل مع الجرافين وشبكات نقل الجرافين أمر صعب. للبدء، قم بإعداد الحل الكهربائي كما هو موضح في بروتوكول النص المصاحب. تحويلها إلى حقنة 10 ملليلتر وتجهيز الحقنة مع إبرة قياس 25.
ثم غسل الهدف. اتخاذ قطعة مستطيلة من الفولاذ المقاوم للصدأ مرنة وغسلها بالماء ديونيد، تليها الإيثانول. كرر هذه العملية مرتين إلى خمس مرات.
مرة واحدة نظيفة، والهواء الجافة الصلب في 60 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة. مرة واحدة الجافة، إصلاح الفولاذ المقاوم للصدأ مرنة على الطبال مع الشريط. بعد ذلك، افتح برنامج وحدة التحكم الكهربائية وأدخل معدل تدفق 10 ميكرولترات في الدقيقة الواحدة، مما يتطلب حجم حل إجمالي قدره 5 ملليلترات.
إصلاح حقنة مع إبرة قياس 25 في جهاز electrospinning واستخدام الشريط لإصلاحه في مكان. الآن اضغط على حقنة نحو جامع حتى تتدفق حل electrospinning بشكل جيد من خلال إبرة قياس 25. ثم قم بتوصيل طرف الإبرة بمقاطع التماسيح المزدوجة التي ترتبط أيضًا بجامع.
قبل بدء برنامج electrospinning، قم بتشغيل الأسطوانة وتدور في المجمع في 100 دورة في الدقيقة. ثم قم ببدء برنامج الالكتروسبينينغ. عندما يبدأ الغزل، تعدل الجهد المطبق إلى 16 كيلوفولت بحيث أشكال مخروط تايلور.
عندما يتم الانتهاء من عملية electrospinning، الخردة كما نسج الألياف النانوية على الفولاذ المقاوم للصدأ مرنة مع شفرة حلاقة ونقلها إلى مربع الألومينا. ثم أدخل مربع الألومينا في الفرن مربع وتعيين شروط المعالجة الحرارية للفرن مربع. بعد التكليس، يبرد الفرن إلى 50 درجة مئوية ثم نقل الأنابيب النانوية المكلس إلى قارورة زجاجية.
للبدء، وإعداد الملاط القطب. وضعه على الجانب العلوي من احباط النحاس على الركيزة الزجاجية ويلقي بالتساوي إلى سمك حوالي 60 ميكرون باستخدام بكرة الصب. ثم الهواء الجاف الطين يلقي احباط في 60 درجة مئوية لمدة 10 دقائق.
مرة واحدة الجافة، وختم داخل كيس من البلاستيك حتى جاهزة لتجميع الخلية. لبدء تجميع الخلايا، سخني فرن حراري إلى 150 درجة مئوية ووضع رقائق النحاس الطينية في الفرن. سحب الفراغ في الفرن باستخدام مضخة دوارة لتجفيف المذيبات المتبقية في الطين مع تجنب أكسدة رقائق النحاس.
بعد تسخين الطين الطين النحاس احباط في 150 درجة مئوية لمدة ساعتين، وإعادة ملء الفرن الحراري مع الهواء عن طريق إغلاق خط الفراغ وفتح خط تنفيس في مضخة دوارة لفتح الغرفة. ثم تأخذ الطين النحاس يلقي احباط من الغرفة ولكمة مع لكمة دائرة. تزن الطين اللكمة يلقي احباط النحاس.
استخدام نصف خلية لتجميع خلايا البطارية ووضع الطين الطين النحاس الزهر احباط في الجزء السفلي من خلية البطارية. ثم نقل العينات إلى غرفة قبل من مربع القفازات. فراغ قبل الغرفة لمدة 30 دقيقة ومن ثم نقل العينات إلى داخل مربع القفازات.
في مربع القفازات، وتجميع خلايا البطارية، بدءا من خلية البطارية السفلي، ثم الطين يلقي النحاس احباط، والفاصل، طوقا، وفاصل، والربيع، وأخيرا، خلية البطارية العلوي. استخدم جهاز ضغط لضغط خلية البطارية في خلية بطارية كاملة. ثم حرك خلايا البطارية إلى غرفة ما قبل صندوق القفازات.
بمجرد أن يتم تحرير الفراغ، قم بإزالة خلايا البطارية من صندوق القفازات. العمر البطارية في درجة حرارة الغرفة لمدة يوم إلى يومين. ثم قم بإدراج الخلايا في اختبار خلية البطارية.
حساب الحالي المناسب ثم قم بتطبيق الحالي المناسب لكل خلية البطارية باستخدام برنامج اختبار خلية البطارية. للبدء ، توليف الجرافين عن طريق ترسب البخار الكيميائي واستخدام زوج من مقص لخفض رقائق النحاس مع الجرافين إلى ثلاثة مربعات في ثلاثة ملليمترات. ضع أربع قطع رقائق نحاسية بين منزلتين زجاجيتين واضغطي لجعلها مسطحة.
المكان التالي شبكات الذهب الكربون بالكامل على كل قطعة من رقائق النحاس. إسقاط 20 ميكرولترات من الكحول ايزوبروبيل على شبكة الذهب النحاس احباط التحرير والسرد. ثم إزالة الكحول وتجفيف العينة في 50 درجة مئوية لمدة خمس دقائق.
المقبل تنظيف ستة سنتمتر الزجاج طبق بيتري مع الكحول ايزوبروبيل والمياه ديونيد لتجنب التلوث مع جزيئات السيليكون. ثم إضافة عشرة ملليلترات من 0.1 الزمر البيرسولات الأمونيوم إلى الطبق وحفر رقائق النحاس. احتضان العينة في الحل لمدة ست ساعات.
استخدام حلقة البلاتين لنقل شبكات الذهب إلى طبق بيتري الزجاج مليئة المياه الأيونية والحرارة إلى 50 درجة مئوية من أجل إزالة تماما أي الملوثات المتبقية من المحفورة. ثم إزالة الشبكات وتجفيفها لمدة ست ساعات في درجة حرارة الغرفة. إعداد خليط المنحل بالكهرباء ولأنابيب النانوية عن طريق تشتيت 0.06 غرام من مسحوق الأنابيب النانوية في 10 ملليلتر من المنحل بالكهرباء، والذي يتكون من 1.3 من سداسي فلوريفوروفوسبات الليثيوم الضرس والكربونات الإيثيلينية و كربونات الدي إيثيلين بنسبة 3 إلى 7 أحجام مع 10 في المائة من وزن كربونات الفلور إيثيلين.
ثم نقل الجرافين نقل الشبكات وخليط المنحل بالكهرباء في مربع القفازات التي تمتلئ الأرجون. لتجميع الخلية، أول مكان شبكة واحدة في الأسفل. ثم إسقاط 20 ميكرولترات من خليط المنحل بالكهرباء على الشبكة السفلية.
استخدام بسرعة زوج من ملاقط لوضع شبكة أخرى على رأس الشبكة السفلية قبل يجف المنحل بالكهرباء. جفف العينة داخل صندوق القفازات لمدة 30 دقيقة ، يتم خلالها تغليف السائل تلقائيًا بين ورقتي الجرافين أثناء تجفه. وتظهر هنا في صورة SEM الأنابيب النانوية ذات أكسيد القصدير iv التي يتم تصنيعها بواسطة electrospinning والتكليس اللاحقة.
TEM يبين أن هذه المواقع المسامية هي أكثر وضوحا بصريا، المشار إليها من قبل عدد من البقع البيضاء داخل الأنابيب النانوية. وذلك لأن الهياكل الكريستالية من القصدير الرابع أكسيد هي هياكل الكسيتريتيت البوليبلوري. من حيث الخصائص الكهروكيميائية من الأنابيب النانوية أكسيد القصدير الرابع ، فإن ملف تعريف الشحن والتفريغ يعرض ملامح الجهد المستقر مع كفاءة كولومبيك أولية بنسبة 67.8 ٪ يمكن أن تعزى هضبة الجهد ، الموجودة عند 0.9 فولت ، إلى رد فعل المرحلة الثانية.
القصدير الرابع أكسيد الأنابيب النانوية المعرض ركوب الدراجات مستقرة في 500 مللي أمبير في غرام مع كفاءة كولومبيك فوق 98٪، بالإضافة إلى ذلك، الأنابيب النانوية تحتفظ قدرة كبيرة، حتى في كثافة عالية التيار من 1، 000 مللي أمبير في غرام. يظهر فيديو TEM لسلسلة زمنية من الخلايا السائلة الجرافين في جيوب سائلة متعددة تتراوح أحجامها من 300-400 نانومتر. من خلال إشعاعات الشعاع المستمر لشعاع الإلكترون، تؤدي الإلكترونات المذابة والراديكاليات إلى تفاعل ثانوي مع الملح والمذيبات.
هنا لوحظ تحلل المنحل بالكهرباء وتشكيل طبقة SEI في المرحلة الأولى. خذ المزيد من الحذر عند التعامل مع الجرافين وشبكة TEM. إذا كنت لا تتعامل مع الجرافين والشبكة بشكل صحيح ، يمكن أن تتضرر بسهولة.
في تجميع الخلايا، من المهم ضغط الخلية بإحكام بحيث لا يخرج المنحل بالكهرباء من الخلايا. ويمكن أيضا استخدام هذا الإجراء في مراقبة ديناميات بطاريات الصوديوم أيون، وبطاريات المغنيسيوم أيون، والبطاريات الثانوية أيون.
