이 그래 핀 액체 세포는 액체 전해질에서 이러한 역학에 대한 전송 전자 현미경 검사를 가능하게합니다. 이러한 역학은 리튬 이온 배터리의 작동 메커니즘에 대한 풍부한 정보를 제공하고 고급 배터리 장치 설계에 기여할 수 있습니다. 그래 핀 액체 세포의 장점은 좋은 공간 해상도와 높은 이미징 대비를 제공하는 액체 전해질에서 TEM 이미징을 허용한다는 것입니다.
이미지의 우수한 품질 외에도 다양한 형태학적 단계 및 얼굴 간 전환에 대한 정보를 제공할 수도 있습니다. 서면 프로토콜만 으로는 많은 기술 단계가 수작업으로 수행되므로 이 방법을 따르기가 어렵습니다. 많은 기술이 정확성과 정밀도를 필요로 하며, 인내심의 사용이 매우 권장됩니다.
모든 프로토콜을 올바르게 따르더라도 그래핀과 그래핀 전송 그리드를 처리하기가 어렵기 때문에 실험을 실패할 수 있습니다. 먼저 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 전기 방사 솔루션을 준비합니다. 10 밀리리터 주사기로 옮기고 주사기를 25 게이지 바늘로 장착합니다.
그런 다음 대상을 씻으시면 됩니다. 유연한 스테인리스 스틸의 직사각형 조각을 가지고 탈이온 물로 씻어, 에탄올 다음. 이 프로세스를 2~5회 반복합니다.
일단 깨끗해지면, 공기는 10 분 동안 60섭씨에서 강철을 건조시다. 일단 건조되면 유연한 스테인리스 스틸을 테이프로 드러머에 고정합니다. 다음으로, 전기 방사 관제 소프트웨어를 열고 분당 10 마이크로 리터의 유량을 입력하여 총 5 밀리리터의 용액 볼륨을 필요로 합니다.
25 게이지 바늘로 주사기를 전기 방사 장치에 고정하고 테이프를 사용하여 제자리에 고정합니다. 이제 전기 방사 용액이 25 게이지 바늘을 통해 잘 흐를 때까지 주사기를 수집기쪽으로 누릅니다. 그런 다음 바늘 끝을 수집가에 연결된 양단 악어 클립에 연결합니다.
전기 방사 프로그램을 시작하기 전에 롤러를 켜고 100 rpm에서 수집기회전을 회전합니다. 그런 다음 전기 방사 프로그램 소프트웨어를 시작합니다. 회전이 시작되면 테일러 콘이 형성되도록 적용 된 전압을 16 킬로볼트로 조절합니다.
전기 방사 공정이 완료되면 유연한 스테인리스 스틸에 있는 나노섬유를 면도기로 폐기하고 알루미나 상자로 옮기습니다. 그런 다음 알루미나 상자를 박스 용광로에 삽입하고 상자 용광로에 대한 열 처리 조건을 설정합니다. 석회 후 용광로를 섭씨 50도로 식힌 다음 석회화된 나노튜브를 유리 유리 유리병으로 옮기습니다.
먼저 전극 슬러리를 준비하십시오. 유리 기판에 구리 호일의 상단에 놓고 주조 롤러를 사용하여 약 60 미크론의 두께로 균등하게 캐스팅합니다. 그런 다음 공기는 슬러리 주조 호일을 섭씨 60도에서 10분 동안 건조시합니다.
일단 건조되면, 셀 조립준비가 될 때까지 비닐 봉지 안에 밀봉하십시오. 세포 조립을 시작하려면 대류 오븐을 섭씨 150도로 가열하고 슬러리 캐스트 구리 호일을 오븐에 넣습니다. 구리 호일의 산화를 피하면서 슬러리내의 잔류 용매를 건조시키기 위해 회전 펌프를 사용하여 오븐에서 진공을 당깁니다.
슬러리 주조 구리 호일을 섭씨 150도에서 2시간 동안 가열한 후, 진공선을 닫고 회전 펌프의 통풍선을 열어 공기로 대류 오븐을 다시 채웁니다. 그런 다음 슬러리 캐스트 구리 호일을 챔버에서 꺼내 서클 펀처로 펀치. 펀치 슬러리 캐스트 구리 호일을 무게.
배터리 셀의 조립을 위해 반 셀을 사용하고 슬러리 캐스트 구리 호일을 배터리 셀의 바닥에 놓습니다. 그런 다음 샘플을 장갑 상자의 앤티 챔버로 옮기습니다. 앤티 챔버를 30분 동안 진공 청소기로 옮은 다음 샘플을 내부 장갑 상자에 옮기습니다.
장갑 상자에, 바닥 배터리 셀로 시작 배터리 셀을 조립, 다음 슬러리 캐스트 구리 호일, 분리기, 개스킷, 스페이서, 스프링, 그리고 마지막으로, 상단 배터리 셀. 압축기를 사용하여 배터리 셀을 전체 배터리 셀로 압축합니다. 그런 다음 배터리 셀을 장갑 상자의 앤티 챔버로 이동합니다.
진공이 해제되면 장갑 상자에서 배터리 셀을 제거합니다. 1~2일 동안 실온에서 배터리를 노화시다. 그런 다음 배터리 셀 테스터에 셀을 삽입합니다.
적절한 전류를 계산한 다음 배터리 셀 테스터 프로그램을 사용하여 각 배터리 셀에 대해 적절한 전류를 적용합니다. 먼저 화학 증기 증착에 의해 그래핀을 합성하고 한 쌍의 가위를 사용하여 그래핀으로 구리 호일을 3mm 사각형으로 자른다. 두 개의 유리 슬라이드 사이에 구리 호일 조각 4개를 놓고 눌러 평평하게 만듭니다.
다음으로 구리 호일의 각 조각에 완전히 탄소 금 그리드를 배치합니다. 금 그리드 구리 호일 콤보에 이소프로필 알코올 20 마이크로리터를 떨어뜨립니다. 그런 다음 알코올을 제거하고 5 분 동안 섭씨 50도에서 샘플을 건조시.
다음으로 실리콘 입자로 오염되지 않도록 이소 프로필 알코올과 탈이온 된 물로 6 센티미터 유리 페트리 접시를 청소하십시오. 그런 다음 0.1 어금니암모늄 아무늄의 10 밀리리터를 접시에 넣고 구리 호일을 식히게 한다. 6시간 동안 용액에 샘플을 배양합니다.
플래티넘 루프를 사용하여 금 그리드를 탈온화된 물로 채워진 유리 페트리 접시로 이동하여 에칭된 오염 물질을 완전히 제거하기 위해 섭씨 50도로 가열합니다. 그런 다음 그리드를 제거하고 실온에서 6 시간 동안 건조하십시오. 전해질 및 나노튜브 혼합물을 전해질 과 나노튜브 혼합물을 전해질 10 밀리리터에 분산시켜 전해질 과 나노튜브 혼합물을 준비하며, 이는 1.3개의 어금니 리튬 헥사플루오로포스파치와 에틸렌 탄산염 및 영양수화물 탄산염으로 구성되며, 플루로틸렌 의 10 중량 퍼센트를 가진 3~7부피 비율로 구성된다.
그런 다음 그래핀 이송 그리드와 전해질 혼합물을 아르곤으로 채워진 장갑 상자에 옮긴다. 셀을 어셈블하려면 1개의 그리드를 맨 아래에 배치합니다. 그런 다음 하단 그리드에 전해질 혼합물의 20 마이크로리터를 떨어 뜨립니다.
한 쌍의 핀셋을 빠르게 사용하여 전해질이 건조되기 전에 다른 그리드를 아래쪽 그리드 위에 놓습니다. 장갑 상자 내부의 샘플을 30분 동안 건조시킨 후, 액체가 건조될 때 두 그래핀 시트 사이에 자발적으로 캡슐화됩니다. 전기방사 및 후속 석회화에 의해 제조된 주석 iv 산화물 나노튜브는 여기에 SEM 영상으로 표시됩니다.
TEM은 이러한 다공성 부위가 나노튜브 내의 여러 백색 반점에 의해 표시되는 시각적으로 명확하다는 것을 보여줍니다. 이는 주석 iv 옥사이드의 결정 구조가 다결정 캐스사이트라이트 구조이기 때문이다. 주석 iv 산화물 나노튜브의 전기화학적 특성측면에서, 전하 및 방전 프로파일은 초기 쿨롬빅 효율67.8%의 안정적인 전압 프로파일을 나타내며 0.9볼트에 존재하는 전압 고원은 2상 반응에 기인할 수 있다.
주석 iv 산화물 나노 튜브는 98 % 이상의 쿨롬빅 효율을 가진 그램 당 500 밀리암트에서 안정적인 사이클링을 나타내며, 나노 튜브는 그램당 1, 000 밀리amp의 높은 전류 밀도에서도 상당한 용량을 유지합니다. 그래 핀 액체 세포의 타임 시리즈 TEM 비디오는 크기가 300-400 나노미터범위의 여러 액체 포켓에서 보여줍니다. 일정한 전자 빔 조사를 통해 용해 된 전자및 라디칼은 염과 용매로 이차 반응을 유발합니다.
여기서 전해질의 분해와 SEI 층의 형성은 초기 단계에서 관찰되었다. 그래핀 및 TEM 그리드를 처리할 때 는 각별한 주의를 기울여야 합니다. 그래 핀과 그리드를 제대로 처리하지 않으면 쉽게 손상될 수 있습니다.
세포 조립체에서 전해질이 세포에서 나오지 않도록 세포를 단단히 압축하는 것이 중요합니다. 이 절차는 나트륨 이온 배터리, 마그네슘 이온 배터리 및 이차 이온 배터리의 역학을 관찰하는 데도 활용할 수 있습니다.
