Esta célula líquida de grafeno permite a microscopia eletrônica de transmissão para essas dinâmicas em um eletrólito líquido. Tal dinâmica pode fornecer informações ricas dos mecanismos de trabalho das baterias de íons de lítio e contribui para a concepção de dispositivos avançados de bateria. As vantagens da célula líquida de grafeno é que permite imagens TEM em eletrólito líquido proporcionando boa resolução espacial e alto contraste de imagem.
Além de uma qualidade superior da imagem, também pode fornecer informações de várias fases morfológicas e transições interfaciais. Com apenas um protocolo escrito, é difícil seguir esse método porque muitas etapas técnicas são conduzidas manualmente. Muitas das habilidades requerem precisão e precisão, onde o uso da paciência é altamente recomendado.
Mesmo que você siga todos os protocolos corretamente, você ainda pode falhar no experimento porque lidar com grafeno e as grades de transferência de grafeno é difícil. Para começar, prepare a solução de eletropinning conforme descrito no protocolo de texto que acompanha. Transfira para uma seringa de dez mililitros e equipe a seringa com uma agulha calibre 25.
Então lave o alvo. Pegue um pedaço retangular de aço inoxidável flexível e lave-o com água deionizada, seguido de etanol. Repita este processo duas a cinco vezes.
Uma vez limpo, o ar seque o aço a 60 graus Celsius por 10 minutos. Uma vez seco, fixe o aço inoxidável flexível no baterista com fita. Em seguida, abra o software do controlador de eletropinning e digite uma taxa de fluxo de 10 microliters por minuto, exigindo um volume total de solução de cinco mililitros.
Fixar a seringa com a agulha de calibre 25 no dispositivo de eletropinificação e usar fita adesiva para fixá-la no lugar. Agora pressione a seringa em direção ao coletor até que a solução de eletropinning flua bem através da agulha de calibre 25. Em seguida, conecte a ponta da agulha aos clipes de crocodilo de duas pontas que também estão conectados ao coletor.
Antes de iniciar o programa de eletropinização, ligue o rolo e gire o coletor a 100 rpm. Em seguida, inicie o software do programa de eletropinização. Quando a fiação começar, modular a tensão aplicada a 16 kilovolts para que o cone Taylor se forme.
Quando o processo de eletropinning estiver concluído, raspe as nanofibras giradas no aço inoxidável flexível com uma navalha e transfissá-las para uma caixa de alumina. Em seguida, insira a caixa de alumina no forno da caixa e coloque as condições de tratamento térmico para o forno da caixa. Após a calcinação, esfrie o forno a 50 graus Celsius e depois transfira os nanotubos calcinados para um frasco de vidro.
Para começar, prepare o chorume de eletrodos. Coloque-a na parte superior da folha de cobre no substrato de vidro e lance-a uniformemente para uma espessura de cerca de 60 mícrons usando um rolo de fundição. Em seguida, seque a folha de chorume a 60 graus Celsius por 10 minutos.
Uma vez seco, sele-o dentro de um saco plástico até estar pronto para a montagem da célula. Para iniciar a montagem celular, aqueça um forno de convecção a 150 graus Celsius e coloque a folha de cobre fundida no forno. Puxe o vácuo no forno usando uma bomba rotativa para secar o solvente residual no chorume, evitando a oxidação da folha de cobre.
Depois de aquecer a folha de cobre fundida a 150 graus Celsius por duas horas, reabastegue o forno de convecção com ar fechando a linha de vácuo e abrindo a linha de ventilação na bomba rotativa para abrir a câmara. Em seguida, pegue a folha de cobre lançada da câmara e soque-a com um soco em círculo. Pese a folha de cobre lançada com chorume perfurado.
Use meia célula para o conjunto das células da bateria e coloque a folha de cobre fundida na parte inferior da célula da bateria. Em seguida, transfira as amostras para a ante-câmara do porta-luvas. Aspire a ante-câmara por 30 minutos e, em seguida, transfira as amostras para o porta-luvas interno.
Na caixa de luvas, monte as células da bateria, começando com a célula inferior da bateria, em seguida, a folha de cobre fundido de chorume, o separador, a junta, o espaçador, a mola e, finalmente, a célula de bateria superior. Use um compactador para comprimir a célula da bateria em uma célula de bateria completa. Em seguida, mova as células da bateria para a ante-câmara do porta-luvas.
Uma vez liberado o vácuo, remova as células da bateria do porta-luvas. Aduem a bateria em temperatura ambiente por um a dois dias. Em seguida, insira as células no testador de células da bateria.
Calcule a corrente apropriada e, em seguida, aplique a corrente adequada para cada célula da bateria usando o programa de testador de células da bateria. Para começar, sintetize o grafeno por deposição de vapor químico e use um par de tesouras para cortar a folha de cobre com o grafeno para três por três milímetros quadrados. Coloque quatro pedaços de papel alumínio de cobre entre dois slides de vidro e pressione para torná-los lisos.
Em seguida, coloque redes de ouro totalmente carbono em cada pedaço de folha de cobre. Solte 20 microliters de álcool isopropílico no combo de folha de cobre da rede dourada. Em seguida, retire o álcool e seque a amostra a 50 graus Celsius por cinco minutos.
Em seguida, limpe uma placa de vidro de seis centímetros de Petri com álcool isopropílico e água deionizada para evitar contaminação com partículas de silício. Em seguida, adicione dez mililitros de 0,1 persulâne de amônio molar ao prato e etch a folha de cobre. Incubar a amostra na solução por seis horas.
Use um laço de platina para mover as grades de ouro para uma placa de vidro Petri cheia de água deionizada e aqueça-a a 50 graus Celsius, a fim de remover totalmente quaisquer contaminantes restantes do gravado. Em seguida, remova as grades e seque-as por seis horas em temperatura ambiente. Prepare a mistura de eletrólitos e nanotubos dispersando 0,06 gramas do pó de nanotubo em 10 mililitros de eletrólito, que é composto por 1,3 molar hexafluorofospato de lítio e carbonato de etileno e carbonato de dietileno em uma razão de três a sete volumes com 10% de peso de carbonato de fluoroetileno.
Em seguida, mova as grades transferidas do grafeno e a mistura de eletrólitos para um porta-luvas que é preenchido com argônio. Para montar a célula, primeiro coloque uma grade na parte inferior. Em seguida, deixe cair 20 microliters da mistura de eletrólitos na grade inferior.
Use rapidamente um par de pinças para colocar outra grade no topo da grade inferior antes que o eletrólito se esvaa. Seque a amostra dentro do porta-luvas por 30 minutos, durante o qual o líquido é espontaneamente encapsulado entre as duas folhas de grafeno à medida que seca. Os nanotubos de óxido iv de estanho fabricados por eletropinning e posterior calcinação são mostrados aqui em uma imagem SEM.
TEM mostra que tais locais porosos são mais visualmente claros, indicados por uma série de manchas brancas dentro dos nanotubos. Isso ocorre porque as estruturas cristalinas de óxido iv de estanho são estruturas cassiteritas policristalinos. Em termos de características eletroquímicas dos nanotubos de óxido iv de estanho, o perfil de carga e descarga apresenta perfis estáveis de tensão com eficiência coulombica inicial de 67,8% O platô de tensão, que existe a 0,9 volts, pode ser atribuído à reação de duas fases.
Os nanotubos de óxido iv de estanho apresentam ciclismo estável a 500 miliamperes por grama com eficiência coulombíbica acima de 98% Além disso, os nanotubos mantêm uma capacidade considerável, mesmo com uma alta densidade atual de 1.000 miliamperes por grama. Um vídeo tem série temporal de células líquidas de grafeno mostra nos múltiplos bolsões líquidos cujos tamanhos variam de 300-400 nanômetros. Através da irradiação constante do feixe de elétrons, elétrons e radicais dissolvidos desencadeiam uma reação secundária com um sal e solvente.
Aqui, observou-se a decomposição do eletrólito e a formação de uma camada SEI no estágio inicial. Tome cuidado extra ao manusear a grade de grafeno e TEM. Se você não manusear grafeno e grade corretamente, eles podem ser facilmente danificados.
No conjunto celular, é importante comprimir a célula firmemente para que o eletrólito não saia das células. Este procedimento também pode ser utilizado na observação da dinâmica das baterias de íons de sódio, baterias de íons de magnésio e baterias de íons secundários.
