Esta célula líquida de grafeno permite la microscopía electrónica de transmisión para estas dinámicas en un electrolito líquido. Esta dinámica puede proporcionar información rica de los mecanismos de trabajo de las baterías de iones de litio y contribuye al diseño de dispositivos de batería avanzados. Las ventajas de la célula líquida de grafeno es que permite la toma de imágenes TEM en electrolito líquido proporcionando una buena resolución espacial y un alto contraste de imagen.
Además de una calidad superior de la imagen, también puede proporcionar información de varias fases morfológicas y transiciones interfaciales. Con sólo un protocolo escrito, es difícil seguir este método porque muchos pasos técnicos se llevan a cabo a mano. Muchas de las habilidades requieren precisión y precisión, donde el uso de la paciencia es muy recomendable.
A pesar de que sigue todos los protocolos correctamente, todavía puede fallar el experimento porque el manejo del grafeno y las cuadrículas de transferencia de grafeno es difícil. Para comenzar, prepare la solución de electrospinning como se describe en el protocolo de texto adjunto. Transfiéralo a una jeringa de diez mililitros y equipa la jeringa con una aguja de calibre 25.
Entonces lava el objetivo. Tome una pieza rectangular de acero inoxidable flexible y lávela con agua desionizada, seguida de etanol. Repita este proceso de dos a cinco veces.
Una vez limpio, seque al aire el acero a 60 grados centígrados durante 10 minutos. Una vez seco, fije el acero inoxidable flexible en el baterista con cinta adhesiva. A continuación, abra el software del controlador de electrospinning e introduzca un caudal de 10 microlitros por minuto, lo que requiere un volumen total de solución de cinco mililitros.
Fije la jeringa con la aguja del calibre 25 en el dispositivo de electrospinning y utilice cinta adhesiva para fijarla en su lugar. Ahora presione la jeringa hacia el colector hasta que la solución de electrospinning fluya bien a través de la aguja del calibre 25. A continuación, conecte la punta de la aguja a los clips de cocodrilo de doble extremo que también están conectados al colector.
Antes de iniciar el programa de electrospinning, encienda el rodillo y gire el colector a 100 rpm. A continuación, inicie el software del programa de electrospinning. Cuando comience el giro, modula la tensión aplicada a 16 kilovoltas para que se forme el cono Taylor.
Cuando termine el proceso de electrospinning, desecha las nanofibras as-spun en el acero inoxidable flexible con una maquinilla de afeitar y transfiéralas a una caja de alúmina. A continuación, inserte la caja de alúmina en el horno de la caja y ajuste las condiciones de tratamiento térmico para el horno de la caja. Después de la calcinación, enfríe el horno a 50 grados Celsius y luego transfiera los nanotubos calcinados a un vial de vidrio.
Para empezar, prepare la suspensión del electrodo. Colóquelo en la parte superior de la lámina de cobre sobre el sustrato de vidrio y úselo uniformemente a un espesor de alrededor de 60 micras usando un rodillo de fundición. A continuación, seque al aire la lámina fundida de lodo a 60 grados centígrados durante 10 minutos.
Una vez seco, séllelo dentro de una bolsa de plástico hasta que esté listo para el montaje de la célula. Para comenzar el ensamblaje de la célula, caliente un horno de convección a 150 grados Celsius y coloque la lodo de cobre fundido en el horno. Tire del vacío en el horno utilizando una bomba giratoria para secar el disolvente residual en la suspensión evitando la oxidación de la lámina de cobre.
Después de calentar la lámina de cobre fundido de lodo a 150 grados Celsius durante dos horas, rellene el horno de convección con aire cerrando la línea de vacío y abriendo la línea de ventilación en la bomba giratoria para abrir la cámara. A continuación, saque la lámina de cobre fundido de lodo de la cámara y golpee con un perforador circular. Pesar la lámina de cobre fundido de lodo perforado.
Utilice media celda para el montaje de las celdas de la batería y coloque la lámina de cobre fundida en la parte inferior de la celda de la batería. A continuación, transfiera las muestras a la antesala de la guantera. Vacíe la antesala durante 30 minutos y luego transfiera las muestras a la guantera interior.
En la guantera, monte las celdas de la batería, comenzando con la celda inferior de la batería, luego la lámina de cobre fundido de lodo, el separador, la junta, el espaciador, el resorte y, finalmente, la celda superior de la batería. Utilice un compactador para comprimir la celda de la batería en una celda de batería completa. A continuación, mueva las pilas a la antesala de la guantera.
Una vez liberado el vacío, retire las pilas de la guantera. Envejecer la batería a temperatura ambiente durante uno o dos días. A continuación, inserte las celdas en el probador de la célula de la batería.
Calcule la corriente adecuada y luego aplique la corriente adecuada para cada celda de la batería utilizando el programa de prueba de celda de batería. Para empezar, sintetizar el grafeno por deposición química de vapor y utilizar un par de tijeras para cortar la lámina de cobre con el grafeno a tres por tres milímetros cuadrados. Coloque cuatro piezas de papel de cobre entre dos diapositivas de vidrio y presione para hacerlas planas.
Siguiente lugar cuadrículas de oro totalmente carbono en cada pieza de papel de cobre. Suelta 20 microlitros de alcohol isopropílico en el combo de lámina de cobre de la rejilla de oro. A continuación, retire el alcohol y seque la muestra a 50 grados centígrados durante cinco minutos.
A continuación, limpie un plato de Petri de seis centímetros de vidrio con alcohol isopropílico y agua desionizada para evitar la contaminación con partículas de silicio. A continuación, agregue diez mililitros de persulfato de amonio molar 0,1 al plato y cambie la lámina de cobre. Incubar la muestra en la solución durante seis horas.
Utilice un lazo de platino para mover las rejillas de oro a un plato petri de vidrio lleno de agua desionizada y calentarlo a 50 grados Celsius con el fin de eliminar completamente los contaminantes restantes de la grabación. A continuación, retire las rejillas y séquelas durante seis horas a temperatura ambiente. Preparar la mezcla de electrolitos y nanotubos dispersando 0,06 gramos del nanotubo en 10 mililitros de electrolito, que se compone de 1,3 molar de hexafluorofospato y carbonato de etileno y carbonato de dietileno en una proporción de volumen de tres a siete con 10 por ciento de peso de carbonato de fluoroetileno.
A continuación, mueva las rejillas transferidas de grafeno y la mezcla de electrolitos en una guantera que se llena de argón. Para ensamblar la celda, primero coloque una cuadrícula en la parte inferior. A continuación, deje caer 20 microlitros de la mezcla de electrolitos en la rejilla inferior.
Utilice rápidamente un par de pinzas para colocar otra rejilla en la parte superior de la rejilla inferior antes de que el electrolito se seque. Seque la muestra dentro de la guantera durante 30 minutos, durante los cuales el líquido se encapsula espontáneamente entre las dos láminas de grafeno a medida que se seca. Los nanotubos de óxido de iv estaño fabricados por electrospinning y posterior calcinación se muestran aquí en una imagen SEM.
TEM muestra que estos sitios porosos son más claros visualmente, indicados por una serie de manchas blancas dentro de los nanotubos. Esto se debe a que las estructuras cristalinas de óxido de hielido de estaño son estructuras de cassiterita policristalina. En cuanto a las características electroquímicas de los nanotubos de óxido de hiaño, el perfil de carga y descarga exhibe perfiles de voltaje estables con una eficiencia coulombic inicial del 67,8% La meseta de tensión, que existe a 0,9 voltios, se puede atribuir a la reacción de dos fases.
Los nanotubos de óxido de iv estaño exhiben un ciclo estable a 500 miliamperios por gramo con eficiencias coulombic superiores al 98%Además, los nanotubos conservan una capacidad considerable, incluso a una alta densidad de corriente de 1.000 miliamperios por gramo. Un video TEM de serie temporal de células líquidas de grafeno muestra en los múltiples bolsillos líquidos cuyos tamaños oscilan entre 300-400 nanómetros. A través de la irradiación constante del haz de electrones, los electrones y radicales disueltos desencadenan una reacción secundaria con sal y disolvente.
Aquí se observaron la descomposición del electrolito y la formación de una capa SEI en la etapa inicial. Tenga especial cuidado al manipular la rejilla de grafeno y TEM. Si no manejas el grafeno y la rejilla correctamente, pueden dañarse fácilmente.
En el ensamblaje de la celda, es importante comprimir la celda firmemente para que el electrolito no salga de las células. Este procedimiento también se puede utilizar en la observación de la dinámica de las baterías de iones de sodio, baterías de iones de magnesio y baterías de iones secundarios.
