هذا النهج يكشف عن عملية التآكل في واجهة الطلاء المعدني، وتوفير نظرة ثاقبة التغيرات الميكانيكية والكيميائية في واجهة مع حساسية عالية السطح. قياس الطيف الكتلي الأيونية الثانوي في وقت الطيران، أو TOF-SIMS، هو أداة سطحية قوية. ويوفر خرائط كيميائية ذات دقة جانبية وجماعية عالية ويسمح بتحديد الخصائص الفعالة في واجهة الطلاء المعدني.
لذا فإن النصيحة الهامة التي يجب أن يعرفها ممارس جديد هي التأكد من أن العينة لا تلمس مخروط الاستخراج لتجنب الضرر المحتمل للأداة. إن العرض المرئي لهذه الطريقة أمر بالغ الأهمية للباحثين الجدد في ToF-SIMS وسيساعدهم في عملية التحليل الأساسية. للبدء، قم بتحميل العينات المُعدة المعرضة للملح والمُعرّضة للهواء في كتلة تحميل الأداة.
مضخة أسفل كتلة الحمل، ونقل العينات إلى الغرفة الرئيسية، وانتظر حتى الغرفة في أو أقل من 10 إلى ناقص 8 millibars. ثم، السلطة حتى مدفع أيون المعادن السائلة، أو LMIG، محلل، ومصدر الضوء. تعيين البندقية الأساسية كما LMIG مع المعدن المفضل، البزموت، وبدء LMIG باستخدام القياس الطيفي المعرفة مسبقا.
بعد ذلك، استخدم إما برامج أو عناصر تحكم يدوية لنقل مرحلة العينة إلى كأس فاراداي. ثم، محاذاة لصناعة السيارات شعاع أيون. بعد ذلك، ابدأ بقياس التيار المستهدف في كأس فاراداي، وحدد التيار المباشر.
انقر فوق X Blanking، ثم قم بضبطه حتى يتم تكبير الحالي الهدف. ثم، كرر العملية مع Y Blanking. إيقاف القياس عند الانتهاء.
المقبل، تسترشد وجهة نظر من خلال نافذة الغرفة الرئيسية، ببطء انخفاض مرحلة العينة حتى الجزء العلوي من العينة هو أقل من الجزء السفلي من مخروط مستخرج. ثم ضع المرحلة تحت المخروط بحيث يكون تجميع الواجهة مرئيًا في عرض الماكرو في البرنامج. بعد ذلك، تعيين الصك للكشف عن الأيونات السالبة.
قم بتحميل إعدادات محلل المطلوبة، ثم قم بتنشيط محلل. بعد ذلك، قم بالتبديل إلى طريقة عرض المقياس الجزئي، ثم قم بتعيين حقل عرض النقطية إلى 300 في 300 ميكرومتر. ثم، تعيين الإشارة إلى أيون ثانوي، حجم النقطية إلى 128 في 128 بكسل، ونوع النقطية إلى عشوائي.
ضبط الصورة الأيونية الثانوية من العائد على الاستثمار عن طريق تحريك ببطء مرحلة العينة عموديا حتى يتم تمركز الصورة على التقاطع في واجهة المستخدم الرسومية المستكشف. لا تحرك مقبض عصا التحكم لأسفل بسرعة كبيرة أثناء ضبط اتجاه Z ، وإلا فإن المخروط الاستخراج سيضرب المسرح ويتلف. بعد ذلك، استخدم تنظيف DC لإزالة طلاء الذهب والملوثات السطحية.
مرة واحدة سطح العينة نظيفة، تمكين تعويض تهمة، وتحميل المطلوب إعدادات بندقية الفيضانات. ثم، إعادة تركيز الصورة الأيونية الثانوية على العائد على الاستثمار. بمجرد أن يتم التركيز، وزيادة الجهد العاكس حتى يختفي صورة الأيونات الثانوية.
ثم، إنقاص الجهد بمقدار 20 فولت، ووقف التعديل. بعد ذلك، افتح طيف الكتلة في نوافذ التصوير، وعرض عائد الاستثمار الخاص بواجهة الطلاء المعدني. ابدأ الفحص السريع، وأوقف الفحص بمجرد ظهور الطيف.
ثم، في نافذة الطيف الشامل، حدد القمم المعروفة في الطيف الشامل من المسح السريع، وملء الصيغ. بعد ذلك، إضافة قمم الفائدة إلى قائمة الذروة. افتح نافذة القياس، وقم بتعيين نوع النقطية إلى عشوائي، والحجم إلى 128 بكسل في 128، والمعدل إلى لقطة واحدة لكل بكسل.
تعيين الصك لأداء 60 مسح، والبدء في القياس. حفظ الطيف الانتهاء بعد ذلك. ثم، اسم وحفظ موقع العائد على الاستثمار.
نقل المرحلة لتحديد موقع ROIs جديدة لتحليل. بعد ذلك، قم بتحميل إعدادات التصوير ذات الدقة العالية لـ SIMS المطلوبة لـ LMIG. نقل مرحلة العينة إلى كأس فاراداي، وإعادة تنظيم وإعادة تركيز شعاع أيون للتصوير.
ثم، قم بتحريك المرحلة إلى موضع عائد الاستثمار المحفوظ. ضبط الجهد العاكس، والحصول على طيف سريع، وتنفيذ معايرة الكتلة. ثم قم بتعيين نوع النقطية إلى عشوائي، والحجم إلى 256 في 256 بكسل، ومعدل إلى طلقة واحدة لكل بكسل.
تعيين عدد عمليات الفحص إلى 150، وتشغيل الحصول على الصورة. عند الانتهاء، قم بتصدير البيانات، وإزالة العينة، وإيقاف تشغيل الأداة. وأظهر قياس الطيف الكتلي الأيونية الثانوي أكسيد الألومنيوم الصغيرة وذرات أوكسيد أكسيد في واجهة الألومنيوم الطلاء لعينة تتعرض فقط للهواء، مما يدل على تآكل خفيف.
وعلى النقيض من ذلك، فإن العينة المعالجة بالماء المالح لها قمم أكبر بكثير وأنواع إضافية من أوكسيديدوكسيد. وكان ذلك متسقا مع العينة المعالجة بالماء المالح بعد أن شهدت تآكلا أشد من العينة المعرضة فقط للهواء. تؤكد الصور الجزيئية 2D أن أنواع أكسيد الألومنيوم والأوكسي هيدروكسيد الألمنيوم كانت أكثر انتشاراً في العينة التي تم علاجها بالماء المالح.
فهم الأضرار السطحية والتنمية التآكل هو تحد كبير. ToF-SIMS هو أداة مثالية لهذا التطبيق، كما هو موضح في هذا الإجراء. بالإضافة إلى دراسة عملية التآكل، تم استخدام TOF-SIMS على نطاق واسع في توصيف سطح المواد في العينات الإشعاعية والبيولوجية والبيئية.
يرجى الانتباه إلى أن إعدادات الأطياف الجماعية واقتناء الصور ستختلف وفقًا لأنواع LMIG ، والحياة المتبقية للـ LMIG ، وعوامل أخرى. نوضح في هذه الطريقة أن ToF-SIMS قوية جدا في الكشف عن الكيمياء بين الصالتين على النطاق الصغير وتوفير رسم الخرائط الكيميائية مع توزيع الجانبي عالية ودقة عالية الكتلة. ToF-SIMS هي تقنية حساسة للسطح.
يرجى دائما ارتداء القفازات، وحماية العينات التي يتم التعامل معها.
