גישה זו חושפת את תהליך קורוזיה בממשק צבע המתכת, ומספקת תובנה על שינויים מכניים וכימיים בממשק עם רגישות גבוהה לפני השטח. ספקטרומטריית מסת היונים המשנית של זמן הטיסה, או ToF-SIMS, היא כלי משטח רב עוצמה. הוא מספק מפות כימיות ברזולוציה גבוהה לאורך המסה ומאפשר אפיון יעיל בממשק צבע המתכת.
אז טיפ חשוב כי מתרגל חדש צריך לדעת הוא להבטיח כי המדגם אינו נוגע חרוט החילוץ, כדי למנוע נזק פוטנציאלי למכשיר. ההדגמה החזותית של שיטה זו היא קריטית עבור חוקרים חדשים ToF-SIMS ויעזור להם עם תהליך הניתוח הבסיסי. כדי להתחיל, לטעון את הדגימות מוכנות מלח חשוף לאוויר לתוך בלוק עומס המכשיר.
לשאוב במורד בלוק העומס, להעביר את הדגימות לתא הראשי, ולחכות עד התא הוא ב או מתחת 10 למינוס שמונה מיליבארים. לאחר מכן, להפעיל את אקדח יון מתכת נוזלי, או LMIG, המנתח, ואת מקור האור. הגדר את האקדח הראשי כ- LMIG עם המתכת המועדפת, ביסמוט, והתחל את ה- LMIG באמצעות ספקטרומטריה מוגדרת מראש.
לאחר מכן, השתמש בתוכנה או בפקדים ידניים כדי להעביר את שלב הדגימה לגביע פאראדיי. לאחר מכן, ליישר באופן אוטומטי את קרן היונים. לאחר מכן, להתחיל למדוד את זרם היעד בגביע פאראדיי, ובחר זרם ישיר.
לחץ על X Blanking והתאם אותו עד שזרם היעד יהיה מוגדל. לאחר מכן, חזור על התהליך באמצעות Y Blanking. הפסק את המדידה בסיום.
לאחר מכן, מונחה על ידי הנוף דרך חלון התא הראשי, לאט להוריד את שלב המדגם עד החלק העליון של המדגם נמוך יותר מאשר החלק התחתון של חרוט המחלץ. לאחר מכן, מקם את השלב מתחת לקונוס כך שהרכבת הממשק תהיה גלויה בתצוגת המאקרו בתוכנה. לאחר מכן, הגדר את המכשיר כדי לזהות ions שליליים.
טען את הגדרות המנתח הרצויות והפעל את המנתח. לאחר מכן, עבור לתצוגת קנה המידה של המיקרו והגדר את שדה הרסטר של התצוגה ל- 300 על 300 מיקרומטר. לאחר מכן, הגדר את האות ליון משני, את גודל הרסטר ל- 128 על 128 פיקסלים ואת סוג הרסטר לאקראי.
התאם את תמונת היונים המשנית של ה- ROI על-ידי הזזה אנכית של שלב הדגימה עד שהתמונה תרכז בצלב ב- GUI של Navigator. אל תזיזו את ידית מוט ההיגוי למטה מהר מדי תוך התאמת כיוון Z, אחרת חרוט החילוץ יפגע בבמה ויפגע. לאחר מכן, השתמשו בניקוי DC להסרת ציפוי הזהב ומזהמי פני השטח.
לאחר משטח המדגם נקי, לאפשר פיצוי תשלום, טען את הגדרות אקדח ההצפה הרצוי. לאחר מכן, פוקוס מחדש את תמונת היון המשנית בהו.אר.איי. ברגע שהוא ממוקד, להגדיל את מתח רפלקטור עד תמונת היון המשני נעלם.
לאחר מכן, להקטין את המתח על ידי 20 וולט, ולעצור את ההתאמה. לאחר מכן, פתח את ספקטרום המסה בחלונות ההדמיה והצג את ההשקעה של ממשק צבע המתכת. התחל סריקה מהירה והפסק את הסריקה לאחר שמופיע ספקטרום.
לאחר מכן, בחלון ספקטרום המסה, בחר את הפסגות הידועות בספקטרום המסה מהסריקה המהירה ומלא את הנוסחאות. לאחר מכן, הוסף את פסגות העניין לרשימת השיא. פתחו את חלון המדידה, קבעו את סוג הרסטר לאקראי, את הגודל ל-128 על 128 פיקסלים ואת הקצב לצילום אחד לפיקסל.
הגדר את המכשיר לביצוע 60 סריקות, ולהתחיל את המדידה. שמור את הספקטרום שהושלם לאחר מכן. לאחר מכן, תן שם ושמור את מיקום ה- ROI.
הזז את הבמה כדי לאתר תריסים חדשים לניתוח. לאחר מכן, טען את הגדרות דימות ה- SIMS הרצויות ברזולוציה גבוהה עבור LMIG. מעבירים את שלב הדגימה לגביע פאראדיי, וממקדים מחדש את קרן היונים להדמיה.
לאחר מכן, העבר את השלב בחזרה למיקום ההשקעה שנשמר. כוונן את מתח הרפלקטור, רכוש ספקטרום מהיר ובצע כיול מסה. לאחר מכן, הגדר את סוג הרסטר לאקראי, את הגודל ל- 256 על 256 פיקסלים ואת הקצב לצילום אחד לפיקסל.
הגדר את מספר הסריקות ל- 150 והפעל את רכישת התמונה. לאחר שתסיים, יצא את הנתונים, הסר את הדוגמה וכבה את הכלי. ספקטרומטריית מסת יון משנית הראתה תחמוצת אלומיניום קטנה ופסגות אוקסידרוקסיד בממשק צבע האלומיניום של מדגם שנחשף רק לאוויר, מה שמצביע על קורוזיה קלה.
לעומת זאת, מדגם שטופל במי מלח היה פסגות גדולות בהרבה ומינים נוספים של אוקסידרוקסיד. זה היה עולה בקנה אחד עם מדגם מים מלוחים שטופלו לאחר שחוו קורוזיה חמורה יותר מאשר המדגם שנחשף רק לאוויר. תמונות מולקולריות 2D לאשר כי תחמוצת אלומיניום מינים oxyhydroxide היו הרבה יותר נפוצים המדגם שטופלו עם מי מלח.
הבנת נזקי פני השטח ופיתוח קורוזיה היא מאתגרת מאוד. ToF-SIMS הוא כלי מושלם עבור יישום זה, כפי שמודגם בהליך זה. בנוסף לחקר תהליך הקורוזיה, ToF-SIMS היה בשימוש נרחב באפיון משטח חומר בדגימות רדיולוגיות, ביולוגיות וסביבתיות.
שים לב כי ההגדרות של ספקטרום המסה ורכישת תמונה ישתנו בהתאם לסוגי LMIG, החיים הנותרים של LMIG, וגורמים אחרים. אנו ממחישים בשיטה זו כי ToF-SIMS הוא רב עוצמה בחשיפת הכימיה הבין-גזעית בקנה מידה מיקרו ומספק מיפוי כימי עם הפצה הדדית גבוהה ודיוק מסה גבוהה. ToF-SIMS היא טכניקה רגישה לפני השטח.
נא תמיד ללבוש כפפות, ולהגן על דגימות שאתה מטפל.
