이 접근 방식은 금속 페인트 인터페이스의 부식 공정을 보여 주며, 높은 표면 감도로 인터페이스에서 기계적 및 화학적 변화에 대한 통찰력을 제공합니다. 비행 시간 보조 이온 질량 분석법 또는 ToF-SIMS는 강력한 표면 도구입니다. 그것은 높은 측면 및 질량 해상도화학지도를 제공하고 금속 페인트 인터페이스에서 효과적인 특성을 할 수 있습니다.
따라서 새로운 실무자가 알아야 할 중요한 팁은 샘플이 계측기의 잠재적 손상을 피하기 위해 추출 콘에 닿지 않도록하는 것입니다. 이 방법의 시각적 데모는 ToF-SIMS를 새로 접하고 근본적인 분석 프로세스를 돕는 연구자에게 매우 중요합니다. 먼저 준비된 염착 및 공기 노출 샘플을 계측기 부하 블록에 적재합니다.
하중 블록을 아래로 펌프, 메인 챔버에 샘플을 전송하고 챔버가 마이너스 8 밀리바에 10 이하가 될 때까지 기다립니다. 그런 다음 액체 금속 이온 건 또는 LMIG, 분석기 및 광원을 전원에 전원을 공급합니다. 기본 총을 선호하는 금속, 비스무트와 LMIG로 설정하고 미리 정의된 분광법을 사용하여 LMIG를 시작합니다.
그런 다음 소프트웨어 또는 수동 컨트롤을 사용하여 샘플 스테이지를 패러데이 컵으로 이동합니다. 그런 다음 이온 빔을 자동으로 정렬합니다. 그런 다음 패러데이 컵에서 대상 전류를 측정하기 시작하고 직접 전류를 선택합니다.
X 블랭킹을 클릭하고 대상 전류가 최대화될 때까지 조정합니다. 그런 다음 Y 블랭킹으로 프로세스를 반복합니다. 완료되면 측정을 중지합니다.
다음으로, 주 챔버 창을 통해 뷰에 의해 유도되고, 샘플의 상단이 추출기 콘의 바닥보다 낮을 때까지 샘플 스테이지를 천천히 낮춥니다. 그런 다음 인터페이스 어셈블리가 소프트웨어의 매크로 뷰에 표시되도록 원뿔 아래에 스테이지를 배치합니다. 그 후, 음이온을 감지하는 계측기를 설정합니다.
원하는 분석기 설정을 로드하고 분석기를 활성화합니다. 다음으로, 마이크로 스케일 뷰로 전환하고, 300 x 300 마이크로미터로 보기의 래스터 필드를 설정합니다. 이어서, 신호를 이차 이온으로, 래스터 크기는 128x128픽셀로 설정하고, 래스터 유형을 무작위로 설정한다.
이미지가 네비게이터 GUI의 십자선을 중심으로 될 때까지 샘플 스테이지를 천천히 세로로 이동하여 ROI의 보조 이온 이미지를 조정합니다. Z 방향을 조정하는 동안 조이스틱 핸들을 너무 빨리 아래로 이동하지 마십시오. 그 후 DC 클리닝을 사용하여 금 코팅 및 표면 오염 물질을 제거하십시오.
샘플 표면이 깨끗해지면 충전 보정을 활성화하고 원하는 홍수 총 설정을 로드합니다. 그런 다음 ROI에 보조 이온 이미지를 다시 초점을 맞춥니다. 집중되면 이차 이온 이미지가 사라질 때까지 반사전압 전압을 늘립니다.
그런 다음 전압을 20볼트로 줄이고 조정을 중지합니다. 다음으로 이미징 창에서 질량 스펙트럼을 열고 금속 페인트 인터페이스의 ROI를 표시합니다. 빠른 검사를 시작하고 스펙트럼이 나타나면 검사를 중지합니다.
그런 다음 질량 스펙트럼 창에서 빠른 스캔에서 질량 스펙트럼에서 알려진 피크를 선택하고 수식을 채웁니다. 그런 다음 관심 피크를 피크 목록에 추가합니다. 측정 창을 열고 래스터 유형을 임의로 설정하고 크기는 128x 128픽셀로 설정하고 픽셀당 한 샷으로 속도를 설정합니다.
60개의 스캔을 수행하기 위해 계측기를 설정하고 측정을 시작합니다. 나중에 완성된 스펙트럼을 저장합니다. 그런 다음 ROI 위치를 지정하고 저장합니다.
스테이지를 이동하여 분석할 새 ROI를 찾습니다. 다음으로 LMIG에 원하는 고해상도 SIMS 이미징 설정을 로드합니다. 샘플 스테이지를 패러데이 컵으로 이동하고 이미징을 위해 이온 빔을 다시 정렬하고 다시 초점을 맞춥니다.
그런 다음 스테이지를 저장된 ROI 위치로 다시 이동합니다. 반사판 전압을 조정하고, 빠른 스펙트럼을 획득하고, 질량 보정을 수행합니다. 그런 다음 래스터 유형을 임의로 설정하고 크기는 256xx256픽셀로 설정하고 속도를 픽셀당 한 샷으로 설정합니다.
스캔 수를 150으로 설정하고 이미지 수집을 실행합니다. 완료되면 데이터를 내보내고 샘플을 제거하고 계측기를 종료합니다. 이차 이온 질량 분석법은 공기에만 노출된 시료의 알루미늄 페인트 인터페이스에서 작은 알루미늄 산화물 및 옥시하이드록시드 피크를 보여 주었으며, 이는 온화한 부식을 나타낸다.
대조적으로, 소금물로 처리된 견본은 훨씬 더 큰 봉우리 및 추가 옥시하이드록시드 종을 가지고 있었습니다. 이는 공기에만 노출된 시료보다 더 심한 부식을 경험한 염수 처리 시료와 일치하였다. 2D 분자 이미지는 알루미늄 산화물 및 옥시 하이드로시드 종이 염수로 처리된 샘플에서 훨씬 더 널리 퍼졌다는 것을 확인합니다.
표면 손상 및 부식 개발을 이해하는 것은 매우 어렵습니다. ToF-SIMS는 이 절차에 설명된 대로 이 응용 프로그램에 적합한 도구입니다. ToF-SIMS는 부식 공정을 연구하는 것 외에도 방사선, 생물학적 및 환경 샘플의 재료 표면 특성화에 널리 사용되어 왔습니다.
질량 스펙트럼 및 이미지 수집의 설정은 LMIG의 유형, LMIG의 남은 수명 및 기타 요인에 따라 달라집니다. 우리는 ToF-SIMS가 마이크로 스케일에서 얼굴 간 화학을 드러내고 높은 측면 분포와 높은 질량 정확도로 화학 매핑을 제공하는 데 매우 강력하다는 것을 이 방법을 보여줍니다. ToF-SIMS는 표면에 민감한 기술입니다.
항상 장갑을 착용하고 취급하는 샘플을 보호하십시오.
