تستخدم الطريقة المقترحة عملية تقشير وعملية الطرد المركزي للتحكم في الحدود الدنيا والحدود العليا لتوزيعات الحجم لتعليق الرسوم البيانية الناتجة بشكل منفصل. والميزة الرئيسية للأسلوب المقترح هو أن توزيع الحجم النهائي يمكن التحكم فيه عن طريق ضبط معلمات العملية لخطوة التقشير وخطوة الطرد المركزي. في قارورة قاعية جافة ونظيفة ومسطحة، أضف 20 جرامًا من PVA، ثم أضف 1000 ملليلتر من الماء المقطر.
تدوير بلطف القارورة حتى PVA يذوب تماما. ثم إضافة 50 غراما من مسحوق الجرافيت إلى قارورة القاع المسطحة ودوامة بلطف قارورة حتى مسحوق الجرافيت يتفرق تماما في التعليق. نقل 500 ملليلتر من التعليق الناتج إلى منقار 500 ملليلتر.
ضع الكوكر تحت خلاط القص ، وتوضع الكوكر بالقرب من مركز وعاء الخلط لمنع تشكيل دوامة. خفض رأس الخلط إلى أدنى موضع لها، 30 ملليمتر من الطائرة الأساسية. بعد ذلك، أعد حمامًا مائيًا عن طريق ملء منقار 5000 ملليلتر بماء درجة حرارة الغرفة، ووضعي منقار 500 ملليلتر في الحمام.
بدء خلاط، وزيادة السرعة تدريجيا إلى 4، 500 دورة في الدقيقة. تخلط بهذه السرعة لمدة 120 دقيقة. تغيير الماء كل 30 دقيقة.
تنفيذ هذه الخطوة تقشير خمس مرات أكثر مع مدة مختلفة. يحدد وقت الخلط الحد السفلي من الحجم الجانبي لـ nanoflakes الجرافين. جمع تعليق 500 ملليلتر ولدت بعد كل خطوة تقشير.
تسمية كل تعليق مع الوقت exfolation، والطرد المركزي تعليق التي تم جمعها في 140 مرات ز لمدة 45 دقيقة. لإزالة الجرافيت غير المُجَدّد، استخدم ماصة لجمع أعلى 80٪ من المُضخّم من كل أنبوب طرد مركزي لمزيد من الطرد المركزي. الطرد المركزي تعليق فائقة من الخطوة الطرد المركزي الماضي في 8، 951 مرات ز لمدة 45 دقيقة.
جمع 50٪ العلوي من عظمى في أنبوب الطرد المركزي، وتسمية العينة مع عدد. ثم، لإعادة تدوير الرواسب على الجزء السفلي من أنبوب الطرد المركزي، إضافة 50 ملليلتر من كاشف المياه PVA المعدة سابقا إلى الرواسب، وتهز الأنبوب بقوة باليد حتى يتم تفريق الرواسب جيدا في التعليق. جهاز طرد مركزي تعليق في 8، 951 مرات ز لمدة 45 دقيقة.
جمع 80٪ العلوي لمزيد من القياسات. كرر خطوة الطرد المركزي لل بيليه أربع مرات أكثر مع أربع سرعات مختلفة للطرد المركزي. سرعة الطرد المركزي يحدد الحد العلوي من الحجم الجانبي من nanoflakes الجرافين.
الآن، أعدّي التحليل الطيفي المرئي للأشعة فوق البنفسجية. مع محلول الماء PVA المعدة مسبقًا في خلية عينة جافة ونظيفة ، معايرة مطياف الأشعة فوق البنفسجية المرئية ، وتحديد تركيزات الماء PVA إلى 0٪ ثم أضف resuspension الماء PVA بعد الطرد المركزي إلى خلية عينة جافة ونظيفة ، بطول مسار 10 ملليمتر ، والحصول على قراءات باستخدام برنامج الشركة المصنعة. انقر فوق الزر الحصول على الرسم البياني لنتائج القياس، وحفظ النتائج.
بعد ذلك ، لتحديد وزن الجرافين ، تصفية فراغ تعليق العينة باستخدام غشاء نايلون بحجم مسام 0.2 ميكرون. الحصول على فيلم الغشاء، وغسل مع ما يقرب من 200 ملليلتر من الماء في منقار. كرر غسل ثلاث مرات، حتى يتم غسلها جميع المواد الصلبة بعيدا عن الغشاء.
تحديد كتلة المياه المغسولة مع الثقل الدقيق للحصول على وزن المواد الصلبة. مرة أخرى، فراغ تصفية تعليق المياه باستخدام غشاء النايلون مع حجم المسام من 0.2 ميكرون. الحصول على الغشاء، وتجفيفه في درجة حرارة الغرفة لأكثر من 12 ساعة.
في وقت لاحق، شطف الفيلم مع 200 ملليلتر من الماء الأيون في منقار. إذا كان التركيز المطلوب أقل من معدل الإنتاج في مليغرام واحد لكل ملليلتر، إضافة محلول المياه PVA المعدة للحصول على التركيز المطلوب. إذا كان التركيز المطلوب أعلى من 1٪ يجف الماء الأيون تحت فراغ في المجفف لمدة 24 ساعة للحصول على نانو الجرافين.
في هذا البروتوكول، يظهر القياس المرئي للأشعة فوق البنفسجية لتوزيعات حجم التقشر المختلفة ذروة امتصاص الأطياف التي تم الحصول عليها عند طول موجة 270 نانومتر، مما يشير إلى الأدلة على رقائق الجرافين. تعليق مع تركيز مختلف لديه امتصاص 660 نانومتر مختلفة. يحدد النطاق D والفرقة 2D من التحليل الطيفي رامان سمك تقشر من nanoflakes الجرافين.
ويميز النطاق D من طيف رامان، الذي يرتبط بذرات الكربون الجرافين sp3، بين الجرافيت الأولي و nanoflakes الجرافين. تشير شدة النطاق D المنخفضة إلى أغطية النانو الجرافين الخالية من العيوب. لوحظ توزيع حجم مميز للتعليق الناتج، أعدت باستخدام سرعات مختلفة الطرد المركزي.
كل من المجهر الإلكترون انتقال والمجهر الإلكتروني المسح الضوئي تظهر أن الجرافين تم إنتاجها، وكان التقشير ناجحة. ومع ذلك، فإن خطوة الطرد المركزي عملت فقط على الجسيمات النانوية مع متوسط أقطار أكبر من 1000 نانومتر. وينبغي أن تكون العلاقة بين الحدود العليا لتوزيعات الحجم مع سرعة الطرد المركزي محددة مسبقا.
بما أن الحجم لا يؤثر على الطريقة المقترحة، فإن كفاءة نقل الحرارة يمكن التلاعب بها في ظل ظروف مثل بعض تطبيقات الاتصال، الحمل الحراري، والنقل في المركز. البوليمر PVA هو ضار للإنسان. يجب استخدام قناع الوجه والقفازات لحماية المشغل.
