提案された方法は、剥離プロセスと遠心分離プロセスを採用して、得られるグラミネート懸濁液のサイズ分布の下限と上限を別々に制御する。提案された方法の主な利点は、剥離ステップと遠心段階のプロセスパラメータを調整することによって、最終的なサイズ分布が制御可能である点である。乾燥した清潔で平らな底フラスコに20グラムのPVAを加え、1000ミリリットルの蒸留水を加えます。
PVAが完全に溶解するまでフラスコをそっと旋回します。その後、平らな底フラスコに50グラムのグラファイトパウダーを加え、黒鉛粉末が懸濁液に完全に分散するまでフラスコを静かに渦巻きます。500ミリリットルの懸濁液を500ミリリットルビーカーに移す。
ビーカーをせん断ミキサーの下に置き、ビーカーを混合容器の中心付近に置き、渦の形成を防ぎます。ミキシングヘッドをベース平面から30ミリメートルの最も低い位置に下げます。次に、5000ミリリットルビーカーを室温の水で満たして水浴を準備し、500ミリリットルビーカーを浴中に置きます。
ミキサーを起動し、速度を4,500rpmに徐々に上げます。この速度で120分間混ぜます。水を30分ごとに交換します。
この剥離手順をさらに 5 回実行し、継続時間が異なります。混合時間は、グラフェンナノフレークの下側サイズ制限を決定する。各剥離ステップの後に500ミリリットルで生成された懸濁液を収集します。
各懸濁液に剥離時間をラベル付けし、収集した懸濁液を140回gで45分間遠心分離する。非剥離グラファイトを除去するには、ピペットを使用して、さらに遠心分離のために各遠心管から上清の上位80%を収集します。遠心分離は最後の遠心段階から上清懸濁液を8、951回g45分間行う。
遠心管内の上層部50%を回収し、サンプルに数字でラベルを付けます。次いで、遠心管底の沈込をリサイクルし、前に調製したPVA水試薬の50ミリリットルを沈積物に加え、懸濁液中に沈込が十分に分散するまでチューブを手で激しく振る。懸濁液を8、951回gで45分間遠心する。
さらに測定するために上位80%を集めます。ペレットの遠心分離ステップをさらに4回繰り返し、4つの異なる遠心分離速度を使用します。遠心速度は、グラフェンナノフレークの上側サイズ制限を決定する。
次に、紫外線可視分光法を準備します。以前に調製したPVA水溶液を乾燥したクリーンなサンプルセルに入れ、紫外線可視分光計を較正し、PVA水濃度を0%に設定し、遠心分離後のPVA水再懸濁液を乾燥したクリーンなサンプルセルに加え、パス長10ミリメートルで、メーカーのソフトウェアを使用して読み出しを得ます。[取得] ボタンをクリックして測定結果グラフを取得し、結果を保存します。
次に、グラフェン重量を決定し、0.2ミクロンの孔径を有するナイロン膜を用いてサンプル懸濁液を真空濾過する。膜膜を得て、ビーカーに約200ミリリットルの水で洗浄する。すべての固形物が膜から洗い流されるまで、洗浄を3回繰り返します。
固体の重量を得るために高精度のマイクロバランスで洗浄水量を決定します。再び、0.2ミクロンの孔径のナイロン膜を使用して水懸濁液を真空ろ過する。膜を得て、室温で12時間以上乾燥させる。
その後、200ミリリットルの脱イオン水でフィルムをビーカーにリンスします。所望の濃度が1ミリリットル当たり1ミリグラムでの生産速度より低い場合は、調製したPVA水溶液を添加して所望の濃度を得る。所望の濃度が1%より高い場合は、乾燥機で24時間真空下で脱イオン水を乾燥し、グラフェンナノシートを得た。
このプロトコルにおいて、各種フレークサイズ分布の紫外線可視測定は、270ナノメートルの波長で得られたスペクトル吸光度ピークを示し、グラフェンフレークの証拠を示す。異なる濃度の懸濁液は、異なる660ナノメートル吸収を有する。ラマン分光法のDバンドと2Dバンドは、グラフェンナノフレークのフレーク厚さを決定する。
グラフェンsp3炭素原子に関連するラマンスペクトルのDバンドは、初期グラファイトとグラフェンナノフレークを区別する。Dバンド強度が低いのは、欠陥のないグラフェンナノシートを示す。得られた懸濁液について特徴的なサイズ分布が観察され、異なる遠心速度を用いて調製された。
透過型電子顕微鏡と走査型電子顕微鏡の両方がグラフェンが生成され、剥離が成功したことを示しています。しかし、遠心分離ステップは、平均直径が1000ナノメートルを超えるナノ粒子でのみ機能しました。遠心速度を持つサイズ分布の上限との関係は事前に決定する必要があります。
サイズは提案された方法に影響を与えないので、熱伝達効率は、中心にある接続性、対流、および転送アプリケーションのような条件下で操作することが可能である。PVAポリマーは人間に有害である。フェイスマスクと手袋は、オペレータを保護するために使用する必要があります。
