该方法采用去角质工艺和离心工艺,分别控制所画悬浮液尺寸分布的下限和上限。该方法的主要优点是,通过调整去角质步和离心步法的工艺参数,可以控制最终尺寸分布。在干燥、清洁、平底的烧瓶中,加入20克PVA,然后加入1000毫升蒸馏水。
轻轻旋转烧瓶,直到 PVA 完全溶解。然后将 50 克石墨粉末添加到平底烧瓶中,轻轻旋转烧瓶,直到石墨粉末完全分散在悬浮液中。将产生的悬浮液的 500 毫升转移到 500 毫升烧杯中。
将烧杯放在剪切搅拌机下,将烧杯放在搅拌容器中心附近,以防止形成涡流。将混合头降至最低位置,从基平面降至 30 毫米。接下来,准备一个水浴,将5000毫升的烧杯装满室温水,并在浴缸中放置500毫升烧杯。
启动搅拌机,并逐渐将转速提高至 4,500 rpm。以此速度混合 120 分钟。每30分钟换一次水。
在不同持续时间内执行此去角质步骤五次。混合时间决定了石墨烯纳米片的横向尺寸限制。收集每个去角质步骤后产生的 500 毫升悬浮液。
将每个悬浮液与分离时间标记,并在 140 次 g 下将收集的悬架离心机 45 分钟。要去除未离去的石墨,请使用移液器从每个离心管中收集上经剂的80%,以进一步离心。将上经式悬浮液从最后一个离心步骤中离以 8,951 次 g 离心 45 分钟。
在离心管中收集上半占 50% 的上一代,并给样品贴上编号标签。然后,回收离心管底部的沉积物,将先前准备的PVA水试剂的50毫升加入沉淀物中,用手大力摇动管,直到沉淀物在悬浮液中充分分散。将悬架在 8,951 次 g 下离心 45 分钟。
收集上部 80%以进行进一步测量。以四种不同的离心速度对颗粒重复四次离心步骤。离心速度决定了石墨烯纳米片的上部横向尺寸限制。
现在,准备紫外线可见光谱。使用以前制备的干燥、清洁的样品单元中的 PVA 水溶液,校准紫外可见光谱仪,将 PVA 水浓度设置为 0%,然后将 PVA 水在离心后重新吸收添加到干燥、清洁的样品单元中,路径长度为 10 毫米,并使用制造商的软件获得读出。单击"获取"按钮获取测量结果图,并保存结果。
接下来,为了确定石墨烯的重量,使用孔径为0.2微米的尼龙膜对样品悬浮液进行真空过滤。获得膜膜,用约200毫升的水洗入烧杯。重复洗涤三次,直到所有的固体被洗离膜。
使用高精度微平衡确定洗涤水量,以获得固体的重量。同样,使用孔径为 0.2 微米的尼龙膜进行真空过滤水悬浮液。获得膜,并在室温下干燥超过12小时。
随后,用200毫升的去维化水将薄膜冲洗到烧杯中。如果所需浓度低于每毫升一毫克的生产速率,则加入准备好的PVA水溶液以获得所需的浓度。如果所需浓度高于1%,在烘干机的真空下干燥脱化水24小时,以获得石墨烯纳米板。
在此协议中,各种薄片尺寸分布的紫外可见度测量显示波长为270纳米的光谱吸收峰值,表明石墨烯片的证据。不同浓度的悬架具有不同的660纳米吸收。拉曼光谱的D波段和2D波段决定了石墨烯纳米片的薄片厚度。
拉曼光谱的D波段与石墨烯sp3碳原子有关,区分初始石墨和石墨烯纳米片。低 D 波段强度表示无缺陷石墨烯纳米板。使用不同的离心速度准备的悬架观察到了独特的尺寸分布。
透射电子显微镜和扫描电子显微镜均表明石墨烯的产生,去角质是成功的。然而,离心步骤只对平均直径大于1000纳米的纳米粒子起作用。应预先确定大小分布与离心速度的上限之间的关系。
由于尺寸与建议的方法不一样,因此在中心某些连接、对流和传输应用等条件下,可以操纵传热效率。PVA聚合物对人体有害。应使用面罩和手套来保护操作员。