بروتوكولنا يحقق التغيرات في البوليمرات التي تستجيب للمحفزات والتي تستخدم في أجهزة الاستشعار الكهروكيميائية تحت الجهد المطبق في الحل ويسمح بملاحظة التأثيرات في البوليمرات المستجيبة للمحفزات. مزايا هذه التكنولوجيا هي أنها بسيطة ويمكن استخدامها لمراقبة ديناميكية بولي - NIPAM مع الجهد تطبيقها. تحليل البوليمرات والجسيمات تحت الجهد تطبيقها لها تطبيقات في أجهزة الاستشعار، والروبوتات الناعمة وتخزين الطاقة.
وينبغي للمتدربين الجدد الحرص على إعداد العينة بعناية وتجنب فقاعة الهواء مع cuvette للحصول على البيانات الأمثل. فمن السهل أن يكون الإهمال مع تقنيات تحليلية واضحة حتى تأخذ الرعاية تغييرات صغيرة في البروتوكول يمكن أن يؤدي إلى بيانات متغيرة. لإعداد عينات لتحليل DLS ، قم بحل 10 ملليغرام من مسحوق البوليمر في 10 ملليلتر من الماء المصفى وتخزين الخليط عند أربع درجات مئوية بين عشية وضحاها.
لإعداد cuvette DLS، وقطع قطعتين 6.3 ملليمتر في 7 سنتيمترا من الشريط النحاسي من جانب واحد واستخدام ملاقط لعصا كل قطعة من الشريط إلى الجانبين المعاكسين من داخل عينة DLS cuvette عمودي على مسار الضوء مع الجزء السفلي من الشريط بالقرب من الجزء السفلي من cuvette. أضعاف حواف الشريط النحاسي على الجزء العلوي من cuvette التأكد من أن الشريط النحاسي بالقرب من أعلى cuvette لضمان اتصال كهربائي جيد. ثم غسل cuvette ثلاث مرات مع المياه ديونة dabbing المياه الزائدة قبالة مع مسح مختبر بعد الغسيل الماضي.
لإعداد ضوابط صك DLS، في صباح اليوم التالي، إضافة 1.5 ملليلتر من المياه ديونت إلى cuvette أعدت وإضافة قطرتين من حل قياسي إلى cuvette. أدخل cuvette إلى حامل cuvette مع الحرص على أن السهم الصغير على رأس cuvette هو محاذاة مع حامل cuvette وإغلاق الغطاء. حدد القياس في برنامج الآلة وتعيين درجة الحرارة إلى نقطة البداية التجريبية.
بعد القياس، شطف cuvette وتصفية محلول اختبار البوليمر المعدة في cuvette. ثم تحميل وقياس cuvette كما أظهرت للتو. وينبغي ملاحظة قياس واضح لحل الاختبار الأولي.
لإعداد بروتوكول قياس DLS ، في برنامج الصك ، حدد ملف وجديد لإعداد إجراء تشغيل قياسي جديد وانقر فوق نوع القياس لتحديد الاتجاه ودرجة الحرارة والحجم. تحت المواد، حدد المواد المناسبة ومؤشر الانكسار. تحت التشتت، حدد المذيب المناسب.
تحت تسلسل، تعيين درجة حرارة البداية ودرجة الحرارة النهائية لكل من التدفئة والتبريد التجارب. ثم قم بإلغاء تحديد مربع العودة إلى درجة الحرارة بدء. حدد فاصل زمني لكل تغيير في خطوة درجة الحرارة، و تحت قياس الحجم تعيين وقت التوازن.
حدد ثلاثة قياسات تلقائية لمدة القياس. ثم احفظ البروتوكول ثم أغلق الملف. إذا كان الجهد تطبيقها هو أن تستخدم، حدد اثنين من الأسلاك التي هي رقيقة بما يكفي لتناسب من خلال شق صغير على الحافة اليمنى العليا من منطقة حامل cuvette DLS.
تعري العزل من نهاية واحدة من سلك واحد لتسهيل اتصال إلى potentiostat. على الطرف الآخر من نفس السلك، لحام مشبك aligator قصيرة إلى السلك وإرفاق المشبك إلى cuvette. المشبك الرصاص قويتيوستات المرجع الأبيض والأحمر مكافحة potentiostat يؤدي إلى واحد من الأسلاك المعدة ومشابك الرصاص القوية العمل الأخضر والأزرق العامل إحساس قوي يؤدي إلى سلك أخرى مستعدة.
اترك الإحساس المضاد البرتقالي ويؤدي التقوية الأرضية السوداء إلى الطفو دون لمس أي معدات أو مواد أخرى. داخل شريط أدوات برنامج Gamry ، انقر فوق التجربة وE الكيمياء الكهربائية الفيزيائية وحدد chronoamperometry. تعيين ما قبل الخطوة، خطوة واحدة وخطوة اثنين الجهد مقابل الإشارة إلى الجهد تطبيقها عبر مجال كامل من cuvette.
تعيين الجهد إلى فولت واحد مقابل المرجع لجميع الخطوات الثلاث. تعيين كل خطوة مرة واحدة وخطوة اثنين مرة للسيطرة على طول متى سيتم تطبيق الجهد وتحديد فترة عينة لتحديد مدى تكرار الرسم البياني سوف قراءة وتسجيل القيم الحالية والجهد. انقر فوق موافق. سيتم عرض علامة نشطة تشير إلى أنه يتم تطبيق الجهد.
في برنامج Malvern DLS، انقر فوق قياس وانقر فوق بدء SOP. عندما يقرأ النص الموجود في أسفل إطار بروتوكول التشغيل القياسي إدراج خلية ثم اضغط على بدء التشغيل عند الاستعداد، انقر فوق زر البدء لبدء التجربة. كل مخرجات ملف في الوقت الحقيقي من كل تشغيل في درجة الحرارة المنحدر يمكن تحديدها بشكل مستقل لعرض حجم وحجم معامل الارتباط.
تعتبر الرسوم البيانية للارتباط التي لها منحنى سلس بشكل عام ذات جودة جيدة في حين أن الرسوم البيانية غير السلسة أو البيانات منخفضة الجودة يجب أن تعتبر استبعادها من التحليل. كما لوحظ، Poly-NIPAM يعرض LCST في 30 درجة مئوية، ودرجة حرارة قريبة من القيم الموصوفة الأدبية. بدون الجهد، بولي-NIPAM قادرة على تجميع وتصنف ضمن نطاق درجة الحرارة اختبار العودة إلى حجمها الأصلي، مما يدل على عكس المتوقع.
مع الجهد، بولي NIPAM التغييرات من كونها قابلة للذوبان إلى تجميع إلى حجم 2،000 نانومتر ثم يقلل إلى حجم حوالي 1،000 نانومتر أثناء التبريد، والعودة أبدا إلى حالة الذوبان الأصلي. هنا، يتم عرض البيانات الحالية من بولي-NIPAM مع الجهد المطبق والتدفئة والتبريد التجارب المقابلة للبيانات السابقة. بالنسبة لهذه التجربة، كانت 26 درجة مئوية نقطة انتقال رئيسية لبولي-NIPAM حيث لوحظ تغير مرحلة مع DLS.
وعند 40 درجة مئوية، تحققت درجة الحرارة القصوى في القياس قبل دورة التبريد. إذا لم يتم مراقبة التيار بعناية، يمكن أن يساء فهم البيانات ومن المحتمل أن يساء فهمها. على سبيل المثال ، في هذا التحليل ، تم تطبيق الجهد فقط بشكل عشوائي وبشكل متقطع مما أدى إلى اتجاه أكثر شبهًا بحالة عدم الجهد.
المعيار هو مؤشر مفيد لإعداد وجودة البيانات. تظهر النتائج القياسية النظيفة أن التجربة يمكن أن تكتمل مع فرصة أكبر للنجاح. يمكن للباحثين استخدام هذا الإجراء لاختبار سلوك تجميع البوليمرات أو البوليمرات الأخرى المستجيبة كهروكيميائياً مع الجهد المطبق.
نحن حالياً التحقيق لماذا LCST التحول ولماذا يحدث سلوك التجميع لا رجعة فيه. نتوقع أن يوفر هذا السؤال العلمي رؤية أكبر في سلوك LCST.
