Notre protocole étudie les changements dans les polymères sensibles aux stimuli qui sont utilisés dans les capteurs électrochimiques sous une tension appliquée dans la solution et permet d’observer des influences dans les polymères sensibles aux stimuli. Les avantages de cette technologie sont qu’il est simple et peut être utilisé pour observer la dynamique de poly-NIPAM avec tension appliquée. L’analyse des polymères et des particules sous tension appliquée a des applications dans les capteurs, la robotique douce et le stockage de l’énergie.
Les nouveaux stagiaires devraient prendre soin de préparer l’échantillon avec soin et d’éviter la bulle d’air avec cuvette pour l’acquisition optimale de données. Il est facile d’être négligent avec des techniques analytiques simples alors prenez soin que de petits changements dans le protocole pourrait conduire à des données variables. Pour préparer les échantillons à l’analyse du DLS, dissoudre 10 milligrammes de poudre de polymère dans 10 millilitres d’eau déionisée filtrée et conserver le mélange à quatre degrés Celsius pendant la nuit.
Pour préparer la cuvette DLS, couper deux morceaux de 6,3 millimètres de 7 centimètres à partir de ruban de cuivre uni-face et utiliser des pinces à épiler pour coller chaque morceau de ruban adhésif sur les côtés opposés de l’intérieur d’un échantillon de Cuvette DLS perpendiculairement à la voie de lumière avec le fond de la bande près du fond de la cuvette. Pliez les bords du ruban de cuivre sur le dessus de la cuvette en vous assurant que le ruban de cuivre est près du haut de la cuvette pour assurer un bon contact électrique. Ensuite, lavez la cuvette trois fois avec de l’eau déionisée tamponnant l’excès d’eau avec un lingette de laboratoire après le dernier lavage.
Pour mettre en place les commandes d’instruments DLS, le lendemain matin, ajouter 1,5 millilitres d’eau déionisée à la cuvette préparée et ajouter deux gouttes d’une solution standard à la cuvette. Insérez la cuvette sur le support de la cuvette en prenant soin que la petite flèche sur le dessus de la cuvette soit alignée avec le support de la cuvette et fermez le couvercle. Sélectionnez la mesure dans le logiciel d’instrument et réglez la température au point de départ expérimental.
Après la mesure, rincer la cuvette et filtrer la solution d’essai de polymère préparée dans la cuvette. Chargez et mesurez ensuite la cuvette comme il suffit de le démontrer. Une mesure claire de la solution d’essai initiale doit être observée.
Pour configurer le protocole de mesure DLS, dans le logiciel de l’instrument, sélectionnez le fichier et nouveau pour configurer une nouvelle procédure de fonctionnement standard et cliquez sur le type de mesure pour sélectionner la tendance, la température et la taille. Sous matériau, sélectionnez le matériau approprié et l’index réfractif. Sous dispersant, sélectionnez le solvant approprié.
Sous séquence, réglez la température de départ et la température finale pour les expériences de chauffage et de refroidissement. Ensuite, décochez le retour à la boîte de température de départ. Sélectionnez un intervalle pour chaque changement d’étape de température et sous mesure de taille définir le temps d’équilibre.
Sélectionnez trois mesures en automatique pour la durée de mesure. Enregistrez ensuite le protocole et fermez le fichier. Si la tension appliquée doit être utilisée, sélectionnez deux fils suffisamment minces pour s’insérer dans la petite crevasse sur le bord supérieur droit de la zone du support de cuvette DLS.
Dépouiller l’isolant d’une extrémité d’un fil pour faciliter une connexion au potentiostat. À l’autre extrémité du même fil, souder une pince aligator courte au fil et attacher la pince à la cuvette. Serrez le plomb potentiostat de référence blanc et le contre-potentiostat rouge mènent à l’un des fils préparés et serrez le plomb vert de potentiostat de travail et le potentiostat bleu de sens de travail mènent à l’autre fil préparé.
Laissez le contre-sens orange et le sol noir potentiostat conduit flottant sans toucher tout autre équipement ou matériaux. Dans la barre d’outils logicielle Gamry, cliquez sur expérience et E électrochimie physique et sélectionnez chronoamperometry. Réglez la tension avant l’étape, l’étape 1 et la deuxième étape par rapport à la tension appliquée sur l’ensemble du champ de la cuvette.
Réglez la tension à un volt par rapport à la référence pour les trois étapes. Définissez à la fois l’étape une fois et la deuxième étape pour contrôler la durée d’application de la tension et définissez la période de l’échantillon pour sélectionner la fréquence à quelle fréquence le graphique lira et enregistrera les valeurs actuelles et de tension. Cliquez sur OK. Un panneau actif sera affiché indiquant que la tension est appliquée.
Dans le logiciel Malvern DLS, cliquez sur mesurer et cliquez sur démarrer SOP. Lorsque le texte en bas de la fenêtre standard du protocole de fonctionnement se lit insérer cellule et appuyez sur démarrer quand il est prêt, cliquez sur le bouton de démarrage pour démarrer l’expérience. Chaque sortie de fichier en temps réel de chaque course dans la rampe de température peut être sélectionnée indépendamment pour afficher la taille du volume et le coefficient de corrélation.
Les graphiques de corrélation qui ont une courbe généralement lisse sont considérés comme de bonne qualité, tandis que les graphiques non lisses ou les données de mauvaise qualité devraient être considérés comme exclus de l’analyse. Comme on l’a observé, poly-NIPAM présente un LCST à 30 degrés Celsius, une température proche de la littérature décrit les valeurs. Sans tension, le poly-NIPAM est capable de s’agréger et de se désaggréger dans la plage de température testée pour revenir à sa taille d’origine et démontrer la réversibilité attendue.
Avec la tension, le poly-NIPAM passe de soluble à agrégation à une taille de 2000 nanomètres puis réduit à une taille d’environ 1000 nanomètres pendant le refroidissement, ne revenant jamais à l’état soluble d’origine. Ici, les données actuelles de poly-NIPAM avec les expériences appliquées de tension et de chauffage et de refroidissement correspondant aux données précédentes sont affichées. Pour cette expérience, 26 degrés Celsius était un point de transition clé de poly-NIPAM au cours duquel un changement de phase a été observé avec DLS.
À 40 degrés Celsius, la température maximale de la mesure a été atteinte avant le cycle de refroidissement. Si le courant n’est pas soigneusement surveillé, les données peuvent être mal interprétées et potentiellement mal comprises. Par exemple, dans cette analyse, la tension n’a été appliquée que de façon aléatoire et sporadique, ce qui a donné lieu à une tendance plus semblable à l’état de non-tension.
La norme est un indicateur utile de la configuration et de la qualité des données. Des résultats standard propres montrent que l’expérience peut être réalisée avec plus de chances de succès. Les chercheurs peuvent utiliser cette procédure pour tester le comportement d’agrégation des polymères ou d’autres polymères électrochimiques sensibles à la tension appliquée.
Nous étudions actuellement pourquoi le changement de LCST et pourquoi le comportement irréversible d’agrégation se produit. Nous nous attendons à ce que cette question scientifique donne un meilleur aperçu du comportement du LCST.
