هذا البروتوكول مهم لأننا نستطيع التحكم في الحد الكامل للإلكترونات من CO2 ويمكننا استخدام شكل المنتج كـ وسيط تفاعلي ومتعدد الاستخدامات في تفاعلات تتالي وعاء واحد. بفضل خطوة الحد من ثاني أكسيد الكربون الحاسمة واستراتيجية تتالي، هذه التقنية وتحقيق عكسي من التفاعل وسيط مما يؤدي إلى تركيب مركب الكربون من ثاني أكسيد الكربون للخطوة الأولى. إن إعداد خليط التفاعل هو عملية دقيقة تنطوي على إضافات متعددة لوعاء رد فعل داخل صندوق القفازات ، والضغط على ثاني أكسيد الكربون ، والتحكم الصارم في الوقت ودرجة الحرارة.
تتطلب هذه الاستراتيجية المتتالية خطوات رد فعل لاحقة ، واستخدام صندوق قفازات ومعالجة الغاز ، وكلها أسهل في الفهم من خلال العرض التوضيحي المرئي. لتركيب مركب اثنين، تهمة أنبوب NMR مع 15.9 ملليغرام من تسعة BBN، 130 ميكرولترات من البنزين سداسي ميثيل 10٪مولار كمعيار داخلي، و 100 ميكرولترات من 1٪ مولار الحديد محفز حل في رباعي هيدروفوران deuterated. إضافة 0.37 ملليلتر من رباعي هيدروفوران deuterated إضافية إلى الأنبوب قبل إغلاق الأنبوب وربطه إلى نظام الغاز خارج مربع القفازات.
ضع أنبوب NMR في حمام 25 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة. ثم أضف جو واحد من ثاني أكسيد الكربون لمدة ثلاث دقائق قبل إغلاق الأنبوب لاحتضان لمدة 45 دقيقة عند درجة مئوية 25. خلال التوازن، وإعداد حل الأسهم عن طريق خلط 189 ميكرولترات من المقطر الطازج 2، 6-diisopropylethylamine، و 811 ميكرولترات من رباعية الهيدروفورفوران الطازجة.
عندما تم إنشاء مركب واحد، وفتح أنبوب NMR داخل مربع القفازات، وإضافة 55 ميكرولترات من 2، 6-diisopropylethylamine حل للأنبوب. ثم أغلق واهتز الأنبوب لمدة 10 ثوان. بعد 20 دقيقة، تأكد من تشكيل imine 2 بواسطة تحليل البروتون NMR وتحديد العائد NMR بالمقارنة مع الإشارة إلى المعيار الداخلي.
لتركيب المركب الثالث، اتولى شحن وعاء التفاعل الذي يحتوي على شريط مثير مغناطيسي مع 9.4 ملليغرام من محفز الحديد، 320 ملليغرام من 9-BBN، و 10 ملليلتر من رباعي هيدروفوران داخل مربع القفازات. بعد إغلاق وعاء التفاعل، إزالته من مربع القفازات للاتصال بنظام الغاز. إضافة جو واحد من ثاني أكسيد الكربون إلى السفينة لمدة ثلاث دقائق قبل إغلاق السفينة لمدة 45 دقيقة اثارة الحضانة في 25 درجة مئوية.
في نهاية التفاعل، وفتح وعاء رد الفعل في مربع القفازات، وإضافة حل 380 ملليغرام من تريازول-5-ylidene في ستة ملليلتر من رباعي هيدروفوران إلى الخليط. ثم شحن رد الفعل مع ثلاثة أجواء من ثاني أكسيد الكربون واثارة لمدة 60 دقيقة في 60 درجة مئوية. في نهاية التفاعل ، عندما يبرد الحل لدرجة حرارة الغرفة ، قم بإزالة المواد المتطايرة تحت الفراغ وغسل البقايا ثلاث مرات مع اثنين من المليلتر من الإيثر الديثيل عند درجة الصفر مئوية للحصول على ثاني أكسيد الكربون adduct ثلاثة كمسحوق أبيض.
لمركب أربعة توليف في مربع القفازات، تهمة وعاء رد فعل جديد يحتوي على شريط ضجة المغناطيسي مع 159 ملليغرام من 9-BBN، 10٪ المولار سداسية الفينيل البنزين كمعيار داخلي، و 4.7 ملليغرام من محفز الحديد تليها إضافة خمسة ملليلترات من رباعي هيدروفوران. ضع الوعاء المغلق خارج صندوق القفازات لتكدير لمدة 15 دقيقة عند درجة 25 درجة مئوية قبل توصيل الوعاء بنظام الغاز لمدة ثلاث دقائق تحت ضغط ديناميكي لثاني أكسيد الكربون في الغلاف الجوي. في نهاية الضغط، وإغلاق السفينة لمدة 45 دقيقة الاحتضان اثارة في 25 درجة مئوية.
عندما تم إنشاء مركب واحد، فتح وعاء التفاعل في مربع القفازات، وإضافة 54 ملليغرام من تريازول-5-ylidene. خارج مربع القفازات، تحريك الحل في 80 درجة مئوية لمدة 40 دقيقة لتوليد خليط من المركبات التي تحتوي على مركب أربعة، وإزالة المذيب تحت فراغ. ثم قم بحل جزء من البقايا في 0.6 ملليلتر من رباعي هيدروفوران deuterated، والضغط على الحل من خلال حقنة مجهزة 0.2 ميكرومتر بوليتيترافلورو إيثيلين مرشح في أنبوب NMR للتحليل.
جيل ناجح من التسويات المضاعفة (البوريل) مركب واحد، كما تم تقييمه بواسطة تحليل البروتون NMR، ينتج عنه ذروة الميثيلامين المميزة عند 5.4 جزء في المليون في رباعي هيدروفوران deuterated. جيل ناجح من مركب اثنين يقدم ذروة AB مميزة تعيين في 7.30 أجزاء في المليون لبروتونات الميثيلمينين غير مُقَدَّن في بروتينات ثلاثية الثني. وفي جيل ناجح من المركب الثالث، فإن أبرز الإشارات هي ذروة الميثين المتصلة بالكربين عند 5.34 جزء في المليون وقمم الميثين للجزء BBN عند 0.26 وناقص 0.65 جزء في المليون.
ويتسم التركيب الناجح للمركب الرابع في الموقع المتولد من ثاني أكسيد الكربون بثنائية مزدوجة بمعدل 4.64 أجزاء في المليون في ثلاثية زائفة بمعدل 3.36 أجزاء في المليون. وتتميز سلسلة C3 أليفاتيك من المجمع المعزول أربعة من DL-glyceraldehyde في NMR البروتون بأربع إشارات بروتون، وفي الكربون 13 NMR من قبل ثلاث إشارات الكربون. خطوات التخفيض حساسة للتغيرات في البروتوكول، ويجب أن يكون التحقيق في إعادة التكاثر بشكل خاص من خلال التركيب الإنجابي للمركبتين في العائد الجيد.
يرجى التأكد من فحص صحائف السلامة لأي مواد وغازات خطرة لاتخاذ الاحتياطات المتعلقة مناولة الغازات، وتجنب بناء الضغط الزائد.
