القدرة على تطبيق قوى خارجية قابلة للتطبيق للمواد تسمح لنا بتغيير خصائصها السطحية في الإرادة، فضلا عن العثور على الأنشطة الحفازة الأمثل وإظهار خصائص جديدة. هذه التقنية تسمح لنا لتطبيق سلالات ودراسة تأثيرها على الأنشطة الكهربائية الحفازة دون الحاجة إلى إعداد مواد متعددة لكل درجة من سلالة سرية. ويمكن أيضا استخدام هذه الطرق لدراسة مجموعة من الأفلام زعنفة وخصائصها الكهربائية الكيميائية مثل النشاط الكهروكيميائي والتآكل.
لتلميع الكيميائية والميكانيكية من ركائز النيكل والتيتانيوم، أولا، وقطع قطعة سميكة 0.05 ملليمتر من النيكل التيتانيوم فائقة مرونة في شرائط واحد في خمسة سنتيمترات، وتلميع تسلسليا العينات الناتجة مع 320، 600 و 1200 حصى ورقة الرمل. شطف العينة مع المياه النقية جدا بين كل تلميع. بعد الشطف الأخير، تلميع العينة مع الماس ميكرون واحد، 0.3 ميكرون الماس، و 0.05 ميكرون الألومنيوم البولندية.
بعد تلميع، sonicate العينات مع الحمامات متسلسلة لمدة خمس دقائق في المياه النقية جدا، ايزوبروبانول، الإيثانول والمياه النقية للغاية قبل تجفيف العينات تحت النيتروجين. لإعداد 50 نانومتر سميكة روتيل التيتانيوم أفلام ثاني أكسيد، بعد التجفيف، ووضع رقائق النيكل والتيتانيوم المصقول في فرن درجة مئوية 500 تحت ظروف الهوائية لمدة 30 دقيقة. سوف يسبب التدفئة لون السطح إلى تغيير من الرمادي إلى الأزرق الأرجواني.
لتطبيق الإجهاد الشد لعينات الفيلم ساخنة، المشبك بلطف احباط واحد في اختبار الميكانيكية، وترك سنتيمتر واحد من احباط يتعرض في كل نهاية. ثم، سلالة النيكل التيتانيوم، عينة ثاني أكسيد التيتانيوم بمعدل ملليمترين في الدقيقة الواحدة، والحفاظ على سلالة في صفر إلى ثلاثة في المئة. قبل البدء في القياسات الكهروكيميائية، قبل إجهاد احباط إلى خمسة نيوتن.
لإجراء التجارب الكهربائية الكيميائية تحت الضغط المطبق، وتجميع خلية كهربائية كيميائية مصنوعة خصيصا فضفاضة حول النيكل والتيتانيوم، ورقائق ثاني أكسيد التيتانيوم. وضع الخلية بعناية في الوسط لضمان أن يتم كشف مركز احباط. شد الخلية بلطف على العينة لإنشاء خلية حل ضيق للقياسات الكهروكيميائية وملء الخلية بالكهرباء.
بعد تطهير بلطف الحل مع النيتروجين، وزيادة سلالة من صفر إلى 0.5 في المئة وإجراء القياسات الضوئية دوري أو قياسات القياس الضوئي اكتساح خطي. لتنفيذ تجربة تفاعل تطور الهيدروجين باستخدام 0.5 حمض الكبريتيك المولر كالكهرباء والفضة والكلوريد الفضي كالكترود مرجعي، وطول عشرة سنتيمترات، 0.5 ملليمتر قطر سلك بلاتيني ملفوف كإلكترود مضاد. مسح الامكانات بين الجهد الدائرة المفتوحة إلى 0.8 أضعاف مقابل RHE، وهو قطب الهيدروجين عكسها، بدءا من أعلى قيمة محتملة ومعدل مسح من خمسة إلى خمسين ملي فولت في الثانية الواحدة.
لتنفيذ تجربة تفاعل تطور الأكسجين باستخدام هيدروكسيد الصوديوم الضرس مثل المنحل بالكهرباء والزئبق والأكسجين الزئبقي كإلكترود مرجعي وسلك بلاتيني ملفوف كأقطاب مضادة ، قم بمسح الإمكانية بين جهد الدائرة المفتوحة إلى فولتين مقابل RHE ، بدءًا من أقل قيمة محتملة ومعدل مسح من خمسة إلى خمسين مللي فولت في الثانية. بعد الانتهاء من القياسات، وتخفيف الخلية الكهربائية الكيميائية حول النيكل والتيتانيوم، ورقائق ثاني أكسيد التيتانيوم بحيث يمكن للعينة التحرك بحرية وبلطف تشديد الخلية مرة أخرى على العينة لإعادة تنظيم الجمعية حول احباط. ثم، إعادة ملء وتطهير المنحل بالكهرباء قبل زيادة سلالة من 0.5 إلى واحد في المئة، وتكرار التجارب الكهربائية الكيميائية.
لتحديد ما إذا كانت الزيادات في أنشطة تفاعل تطور الهيدروجين ترجع إلى زيادات في السطح الكهروثر ، قم بتشغيل القياس الضوئي الدوري بمعدلات مسح مختلفة في نطاق محتمل تكون فيه التيارات الفرادية لا تذكر ، بحيث لا تمثل التيارات سوى تفريغ الشحن للطبقة المزدوجة الكهربائية وترسم معدلات المسح الضوئي مقابل التيارات. لتوصيف الأفلام المتصدعة، والحفاظ على خمسين نانومتر أكسيد التيتانيوم احباط متوترة في سبعة في المئة لمدة ثلاثين دقيقة أو أكثر، قبل تحليل السطح للتصدع عن طريق مسح المجهرية الكهربائية الكيميائية. ثم إجراء أي القياسات المطلوبة مع حامل العينة المناسبة لمسح المجهر الإلكتروني أو خلية الكهربائية الكيميائية لقياس الكهروكيميائية مع البكر وتصدع عمدا أفلام ثاني أكسيد التيتانيوم في مختلف تدريجيا، وزيادة وانخفاض قيم سلالات.
لخصائص السطح من عينة، بعد القياسات الكهربائية الكيميائية، وغسل العينة بالماء لإزالة أي المتبقية حلها وتجميع رقائق مشطف في نقالة الشد. تأمين أصحاب العينة حسب الطلب حول العينة المتوترة. ويمكن بعد ذلك تقييم أسطح العينات عن طريق مسح المجهر الإلكتروني وفقا للبروتوكولات القياسية.
ويؤدي تأكسد رقائق النيكل والتيتانيوم عند درجة 500 درجة مئوية إلى التكليس وطبقة سطحية من ثاني أكسيد التيتانيوم الروتيلي. يتأثر سمك الطبقة ودرجة المنشطات من نوع N بوقت التلوين ودرجة الحرارة ، كما هو موضح من خلال تغيير اللون من الرمادي إلى اللون الأزرق الأرجواني الموحد بعد ثلاثين دقيقة من التدفئة. أطول أوقات التدفئة، والنتيجة في أفلام ثاني أكسيد التيتانيوم سمكا، ويرافقه فقدان تدريجي للون الأزرق الأرجواني.
يعكس سلوك النيتول تحت الضغط الحراري والميكانيكي تحول مرحلة الحالة الصلبة القابلة للعكس بين مرحلتي بلورية مختلفتين من المارتينسيت ، مما يجعلها مادة مرنة زائفة بدلاً من مادة مرنة. إن القياس الضوئي الدوري وتجارب القياس الضوئي الخطي لاكتساحها مهمة لفهم النظام الكهروكيميائي مثل النطاقات الفارامية مقابل غير الفاراميك. مزيد من التوصيف الكهروكيميائي، يمكن أن تشمل مقاومة الكهربائية الكيميائية لدراسة التغيرات في إعادة التنشيط سطح القطب مع سلالة.
لتحديد ما إذا كانت الزيادات في تفاعل تطور الهيدروجين وأنشطة تفاعل تطور الأكسجين هي ببساطة بسبب الزيادات في السطح الكهروإي نشاط. يمكن إجراء قياسات السعة في قيم سلالات مختلفة. لتحديد ما إذا كانت التغييرات في الأنشطة الكهربائية مع سلالة بسبب تشوه مرن أو غير مرن تحت ضغط الشد المطبقة، يمكن إجراء تجارب مع الأفلام ثاني أكسيد التيتانيوم البكر وتصدع عمدا.
يجب أن يتم تركيب العينة بشكل صحيح للحصول على نتائج أكثر و إنتاجها. ويمكن دمج هذه نقالة الاستنسل في العديد من الأوصاف والتقنيات المختلفة، بما في ذلك التحليل الطيفي، عبر إعادة الاستيعاب، الرامان confocal أو المجهر التحقيق.
