将可行的外部力应用于材料的能力使我们能够能够同时改变其表面特性,并找到最佳催化活性并展示新的特性。这种技术使我们能够应用菌株并研究它们对电催化活动的影响,而无需为每种隐蔽的应变程度准备多种材料。这些方法还可用于研究一系列翅片及其电化学特性,如电化学活性和腐蚀。
对于镍钛基材的化学和机械抛光,首先,将一块0.05毫米厚的超弹性镍钛切成一比五厘米的条带,然后用320、600和1200砂砂纸依次抛光所得样品。每次抛光时用超纯水冲洗样品。最后一次冲洗后,用1微米金刚石、0.3微米金刚石和0.05微米氧化铝抛光剂对样品进行抛光。
抛光后,在超纯水、异丙醇、乙醇和超纯水中连续洗五分钟浴,对样品进行声波处理,然后将样品在氮气下干燥。要准备50纳米厚的金光钛二氧化钛薄膜,干燥后,在有氧条件下将抛光镍钛箔放入500摄氏度的烤箱中30分钟。加热会导致表面颜色从灰色变成蓝紫色。
要对加热膜样品施加拉伸应力,请轻轻将一个铝箔夹在机械测试仪中,让两端暴露一厘米的铝箔。然后,以每分钟两毫米的速度对镍钛、二氧化钛样品进行应变,使应变保持在零至3% 之间。在开始电化学测量之前,将铝箔预应变到五牛顿。
要进行应用应变下的电化学实验,在镍钛、二氧化钛箔周围松散地组装一个定制的电化学电池。小心地将电池定位在中间,以确保铝箔的中心暴露在外。轻轻地将电池拧紧到样品上,以创建用于电化学测量的溶液紧固电池,并用电解质填充电池。
用氮气轻轻清除溶液后,将应变从零增加至0.5%,并进行循环光度测量或线性扫描光度测量。以0.5摩尔硫酸为电解质,以银、氯化银为参考电极,以10厘米长、0.5毫米直径盘绕铂线作为反电极进行氢演化反应实验。将开路电压之间的电位扫描到 0.8 倍,而 RHE 是可逆氢电极,从最高电位值开始,扫描速率为 5 到 50 毫伏/秒。
要利用一个氢氧化钠作为电解质、汞、汞氧作为参考电极,用盘绕的铂线作为计数器电极进行氧演化反应实验,请从最低电位值和5至50毫伏/秒的扫描速率开始扫描开路电压到两伏之间的电位。完成测量后,松开镍钛、二氧化钛箔周围的电化学电池,使样品能够自由移动,轻轻地将电池拧回样品上,以重新调整铝箔周围的组件。然后,重新填充和清除电解质,然后将应变从 0.5% 增加至 1%,并重复电化学实验。
要确定氢演化反应活动的增加是否由于电活性表面的增加,请以不同的扫描速率运行循环光度测量,其潜在范围是法拉达电流可以忽略不计的,因此电流仅表示电双层层的电荷放电,并绘制扫描速率与电流。对于开裂薄膜的特性,在通过扫描电化学显微镜分析表面开裂之前,将五十纳米氧化钛箔的应变度保持百分之七,持续三十分钟或更长时间。然后,使用适当的样品架进行所需的测量,用于扫描电子显微镜或电化学电池,用于电化学测量,以不同增量、增加和减少应变值,使用原始且故意破裂的二氧化钛薄膜进行。
对于样品的表面表征,在电化学测量后,用水清洗样品,以去除任何残留的解液,并在拉伸担架中组装冲洗过的箔。将定制样品架固定在紧绷样品周围。然后,可以通过根据标准协议扫描电子显微镜来评估样品表面。
在500摄氏度下氧化镍钛箔会导致钙化和表面层二氧化金。加热30分钟后,从灰色到均匀的蓝紫色颜色变化,影响退火时间和温度的影响,该层的厚度和N型掺杂程度受到影响。加热时间较长,导致二氧化钛薄膜较厚,并伴有蓝紫色逐渐丧失。
在热应力和机械应力下,镍醇的行为反映了两种不同马腾石晶体相之间的可逆固态相变,使其成为伪弹性材料,而不是弹性材料。循环光度测量和线性扫描光度测量实验对于了解电化学系统(如法拉达与非法拉达范围)非常重要。进一步的电化学特性,可以包括电化学阻抗,研究电极表面应变重新活性的变化。
确定氢演化反应和氧进化反应活动的增加是否仅仅是由于电活性表面的增加。电容测量可以在不同的应变值下进行。为了进一步确定应变电活动的变化是由于施加的拉伸应力下弹性或无弹性变形引起的,可以使用原始且有目的的二氧化钛薄膜进行实验。
样品必须正确安装才能获得并产生更多结果。这种模具担架可以纳入许多不同的特征和技术,包括光谱学,转吸收,共声拉曼或探针显微镜。