La capacità di applicare forze esterne vitali ai materiali ci consente di alterare le loro proprietà superficiali a volontà, oltre a trovare attività catalitiche ottimali e dimostrare nuove proprietà. Questa tecnica ci permette di applicare ceppi e studiarne l'effetto sulle attività elettro catalitiche senza dover preparare più materiali per ogni discreto grado di deformazione. Questi metodi possono anche essere utilizzati per studiare una serie di pellicole di pinne e le loro proprietà elettrochimiche come l'attività elettrochimica e la corrosione.
Per una lucidatura chimica e meccanica di substrati nichel-titanio, in primo luogo, tagliare un pezzo di nichel-titanio super elastico di 0,05 millimetri di spessore in strisce di nichel-titanio uno per cinque centimetri e lucidare in sequenza i campioni risultanti con carta sabbia da 320, 600 e 1200 graniglia. Risciacquare il campione con acqua ultra pura tra ogni lucidatura. Dopo l'ultimo risciacquo, lucidare il campione con un diamante micron, un diamante da 0,3 micron e uno smalto in micron-allumina da 0,05 micron.
Dopo la lucidatura, sonicare i campioni con bagni sequenziali di cinque minuti in acqua ultra-pura, isopropanolo, etanolo e acqua ultra-pura prima di essiccare i campioni sotto azoto. Per preparare pellicole di biossido di titanio spesse 50 nanometri, dopo l'essiccazione, posizionare le pellicole di nichel-titanio lucidate in un forno a 500 gradi celsius in condizioni aerobiche per 30 minuti. Il riscaldamento farà sì che il colore della superficie cambi da grigio a blu-viola.
Per applicare la sollecitazione di trazione ai campioni di pellicola riscaldata, bloccare delicatamente un foglio in un tester meccanico, lasciando un centimetro di foglio esposto ad ogni estremità. Quindi, filtrare il campione di nichel-titanio, biossido di titanio ad una velocità di due millimetri al minuto, mantenendo il ceppo a zero al 3%. Prima di iniziare le misurazioni elettrochimiche, pre-sforzare il foglio a cinque Newton.
Per condurre esperimenti elettrochimici sotto sforzo applicato, assemblare una cella elettrochimica su misura liberamente attorno al foglio di nichel-titanio e biossido di titanio. Posizionando con cura la cella al centro per assicurarsi che il centro del foglio sia esposto. Stringere delicatamente la cella sul campione per creare una cella a tenuta di soluzione per le misurazioni elettrochimiche e riempire la cella con un elettrolita.
Dopo aver delicatamente spurgato la soluzione con azoto, aumentare la deformazione da zero allo 0,5% e condurre misurazioni cicliche di fotometria o fotometria a sweep lineare. Eseguire un esperimento di reazione di evoluzione dell'idrogeno usando acido solforico molare 0,5 come elettrolita, argento, cloruro d'argento come elettrodo di riferimento e una lunghezza di dieci centimetri, 0,5 millimetri di diametro filo di platino arrotolato come controelettrodo. Scansiona le potenzialità tra la tensione del circuito aperto a 0,8 pieghe rispetto a RHE, che è l'elettrodo a idrogeno reversibile, a partire dal valore potenziale più alto e da una velocità di scansione da cinque a cinquanta milli-volt al secondo.
Per eseguire un esperimento di reazione di evoluzione dell'ossigeno usando un idrossido di sodio molare come elettrolita, mercurio, ossigeno mercurico come elettrodo di riferimento e un filo di platino arrotolato come controelettrodo, scansionare il potenziale tra la tensione del circuito aperto a due volt rispetto a RHE, a partire dal valore potenziale più basso e una velocità di scansione da cinque a cinquanta milli-volt al secondo. Dopo aver completato le misurazioni, allentare la cella elettrochimica attorno al foglio di nichel-titanio, biossido di titanio in modo che il campione possa muoversi liberamente e stringere delicatamente la cella sul campione per riallineare l'assemblaggio intorno al foglio. Quindi, riempire ed eliminare l'elettrolita prima di aumentare il ceppo dallo 0,5 all'uno per cento, e ripetere gli esperimenti elettrochimica.
Per determinare se gli aumenti delle attività di reazione di evoluzione dell'idrogeno sono dovuti ad aumenti della superficie elettro-attiva, eseguire la fotometria ciclica a velocità di scansione diverse a un intervallo potenziale in cui le correnti faradaiche sono trascurabili, in modo che le correnti rappresentino solo la scarica di carica del doppio strato elettrico e tracciare le velocità di scansione rispetto alle correnti. Per la caratterizzazione delle pellicole incrinato, mantenere un foglio di ossido di titanio di cinquanta nanometri teso al sette per cento per trenta minuti o più, prima di analizzare la superficie per la fessurazione mediante microscopia elettrochimica a scansione. Quindi, condurre tutte le misurazioni desiderate con un supporto campione adeguato per la microscopia elettronica a scansione o cella elettrochimica per la misurazione elettrochimica con pellicole di biossido di titanio incontaminate e appositamente incrinato a diversi valori di deformazione incrementali, aumentati e ridotti.
Per la caratterizzazione superficiale di un campione, dopo misurazioni elettrochimiche, lavare il campione con acqua per rimuovere eventuali residui risolti e assemblare le pellicole risciacquate nella barella di trazione. Proteggere i supporti di esempio personalizzati intorno al campione teso. Le superfici del campione possono quindi essere valutate scansionando la microscopia elettronica secondo protocolli standard.
L'ossidazione di fogli di nichel-titanio a 500 gradi Celsius si traduce in calcinazione e uno strato superficiale di biossido di titanio inutile. Lo spessore dello strato e il grado di doping di tipo N sono influenzati dal tempo di ricottura e dalla temperatura, come indicato da un cambiamento di colore dal grigio al blu-viola uniforme dopo trenta minuti di riscaldamento. Tempi di riscaldamento più lunghi, si traducono in pellicole di biossido di titanio più spesse e sono accompagnati da una graduale perdita del colore blu-viola.
Il comportamento nitinolo sotto stress termico e meccanico, riflette una trasformazione reversibile della fase dello stato solido tra due diverse fasi del cristallo martensite, rendendolo un materiale pseudo-elastico piuttosto che elastico. La fotometria ciclica e gli esperimenti di fotometria a sweep lineare sono importanti per comprendere il sistema elettrochimica come gli intervalli faradaico contro non faradaico. Un'ulteriore caratterizzazione elettrochimica, può includere impedenza elettrochimica per studiare i cambiamenti nelle riattivazioni superficiali degli elettrodi con deformazione.
Determinare se gli aumenti della reazione di evoluzione dell'idrogeno e le attività di reazione di evoluzione dell'ossigeno sono semplicemente dovuti ad aumenti della superficie elettro-attiva. Le misurazioni della capacità possono essere eseguite a diversi valori di deformazione. Per determinare ulteriormente se i cambiamenti nelle attività elettro con deformazione sono dovuti a deformazioni elastiche o anelastiche sotto sollecitazione di trazione applicata, gli esperimenti possono essere condotti con pellicole di biossido di titanio incontaminate e appositamente incrinato.
Il campione deve essere montato correttamente per ottenere e produrre più risultati. Questa barella stencil può essere incorporata in molte caratterizzazioni e tecniche diverse, tra cui spettroscopia, trasabssorbimento, Raman confocale o microscopia a sonda.
