1. 滴定的制备

1. 对在 N₂下装有搅拌杆的火焰干燥圆底烧瓶, 添加二酸 (250 毫克, 1.18 摩尔) 和无水呋喃 (5 毫升)。

2. 滴定的n-邓布利多

1. 计算使用二酸所需的n-邓布利多溶液 (hexanes) 的近似量。使用注射器, 慢慢地添加 n-邓布利多滴的解决方案。反应混合物将临时地变成黄色和回到一个无色的解答以每下落。
2. 继续添加n-邓布利多滴的解决方案, 直到反应混合物继续保持深黄色。这将是反应的结束点。
3. 重复滴定3x 以获得所使用的n-邓布利多的平均体积。

3. 浓度的计算

1. 在滴定中使用的n-邓布利多的摩尔与反应中使用的二酸的摩尔相当。由于已知的二酸的摩尔, 计算n-邓布利多的浓度是由以下等式给出的: 摩尔二酸/mL n-邓布利多 = 浓度n邓布利多解决方案。

4. 添加n-邓布利多苯甲醛 (图 2)

1. 对在 N₂下装有搅拌杆的火焰干燥圆底烧瓶, 添加无水呋喃 (30 毫升) 和苯甲醛 (3 摩尔, 1 equiv.)。冷却溶液至−78° c。
2. 添加n-邓布利多 (1.1 equiv), 让反应升温至室温。
3. 添加饱和 NH₄Cl (蒽醌, 10 毫升), 以淬火反应和提取水层的乙醚 (2 x 25 毫升)。
4. 用水 (2 x 15 毫升) 和盐水 (1 x 20 毫升) 冲洗混合的有机层。
5. 干燥与 Na₂, 所以₄, 过滤, 并集中在减少压力下的有机结合层的产品。

图 2。添加n -邓布利多苯甲醛。