TDU 是由分布式控制系统的计算机接口操作的。界面完全是图形化的。该列包含6托盘, 总冷凝器和部分再沸 (附录 a)。该混合物是包含在饲料水库, 和饲料名义上包括甲醇 (〜50重量%), 异丙醇 (〜30重量%), 和水 (〜20重量%)。

1. 启动总回流模式

1. 打开冷却水。如果再沸器液位过低, 请给它添加饲料;如果太高, 使用底部泵返回液体到饲料罐。
2. 打开主重沸器加热器从接口和条带加热器使用开关在单位在右上。把再沸器温度控制器在手工 (人), 给它输出 (OP) 至少 60%, 然后等待顶上的蒸气冷凝和回流鼓开始装填, 如在接口看见。回流预热器的功率将由再沸加热器启动。
3. 当回流鼓水位达到50% 时, 将回流控制器放在汽车内, 给它设定 (SP) 20%, 并打开回流泵。
4. 一旦您测量控制器上的回流流量, 逐步减少每隔几秒钟的百分比, 直到回流率是 12-13% 的跨度 (跨度 = 发射机的总范围)。
5. 将回流预热控制器放在汽车上, 并给出65° c 的设定值, 或在顶部托盘温度附近的其他合适的数值。
6. 等待回流鼓水平达到至少50% 之前, 手动调整回流率, 改变设定的回流流量控制器, 必要时, 提供一个恒定的反流鼓水平的 25-75%。
7. 当所有的流量, 水平, 温度和成分都接近他们的设定, 并没有显著变化超过2分钟, 稳定的状态已经实现。

2. 过渡到有限回流模式

1. 将进给流量控制器放到自动上, 并给它一个对应于 ~ 120 厘米³/分钟的设定值。
2. 打开进给泵和进料预热器。把进料预热控制器放在汽车里, 给它设定一个65° c 或接近送料盘温度的温度。
3. 将回流流量控制器放在汽车里, 并给出一个起始点--80% 的总回流情况的设定。
4. 开始提取馏出产品 (调整流量控制器到 > 0 流量), 以维持一个水平的 25-75% 的回流鼓。将馏出流量控制器放在汽车中, 并调整其设定, 除非其他指令明确要求手动控制。尝试3不同的回流比约 1 (例如, 0.8, 1.2, 1.6), 但保持 boilup 率恒定的热量税恒定在一个值, 使馏出流量。
5. 开始提取底部产品 (调整流量控制器到 > 0 流量), 以保持在再沸器的恒定水平 60-80%。将底部流量控制器放在汽车上, 打开底部泵, 调整其设定, 除非其他指令明确要求手动控制。这两种产品都应该回流到饲料库。
6. 当所有的流量, 水平, 温度和成分都接近他们的设定, 稳定的状态已经实现。流量控制器可能需要调整;召回, F = B + D (饲料 = 底部 + 馏出在摩尔基础上, 和馏分将主要是甲醇)。
7. 同时收集饲料、底部和馏出物的一些 mL 体积样品 (参见图 3, 附录 a)。要收集饲料, 插入一个吸管通过顶部端口的饲料罐。每个稳定状态只需要一组样本。它也可以从每个托盘的液体样品通过它的隔膜端口使用弯曲针注射器做这只是一个稳定的状态。

3. 设置气相色谱仪

气体 ghromatograph (GC) 通过供应商的软件进行操作。该列是 Porapak Q, 1/8 英寸直径和2英尺长。

1. 选择 "方法" 和 "运行控制" 窗口。在图标填充的菜单栏上, 选择 "方法" 并选取 "开始"。M 方法。
2. 在 GC 的前面板上, 按前入口按钮。压力应设置为 4.5 psi。
3. 注入0.1 升样本 (每次相同的音量), 然后按 GC 前面板上的 "开始" 按钮。该软件将显示 "运行" 的进展/数据采集, 随着时间的流逝计数。
4. 结果将出现在软件屏幕上的一个报告中, 大约3分钟后, 图表的形式包含了 GC 峰值。向下滚动报表以查看% 结果。

4. 关闭蒸馏塔

1. 关闭所有三加热器、底部泵和进给泵。
2. 把所有的控制器, 除了回流流量的人, 并设置他们的输出 (OP) 到0%。
3. 将回流流量控制器放入人中, 并将其 OP 设置为20%。
4. 打开回流泵的覆盖, 让回流泵开到回流鼓是空的。
5. 当回流鼓为空时, 脱去回流泵, 关闭回流泵, 将回流流量控制器放在人身上, 并将其 OP 设置为0%。
6. 让冷却水保持在六托盘温度低于60° c, 然后关闭。