1. 样品制备

1. 处理样品时，请戴上手套并采取预防措施，避免污染。
2. 确保幻灯片上的样品干燥且样品没有污染。这是因为 SEM 测量表面表征，并且这些缺陷会严重阻碍信号。
3. 如果样品装载在标准玻璃玻片上，则通过用钻石尖玻璃切割器以直线对滑轨进行评分，并轻轻地将评分线从身体推开，直到玻璃断裂，从而减小样品的大小。
4. 根据样品的不同，选择一种没有相同元素成分的涂层（这将阻碍EDS接收的信号）。在本演示中，使用金铂涂层。
5. 按照指示使用溅射涂布器。让机器将样品溅射约 40 s，以进行具有足够覆盖的薄涂层。
6. 使用导电双面碳胶带将样品安装到 SEM 存根上。如果此胶带安装在非导电滑轨上，则该胶带还应从舞台放置到滑动的顶部，该磁带被溅射，以接地样品。一层薄薄的导电银漆也可以用来提高样品的导电性到阶段。
7. 将存根安装到舞台上，并拧紧侧面的螺钉。

2. 成像程序

1. 将舞台加载到造型室中。关上门并封住门。然后点击"转移"按钮，打开从装载室到真空的通道。
2. 一旦转移按钮停止闪烁且内部门打开，可以通过拧入金属棒并将样品推入造型室将样品移入真空室。
3. 拧下杆，缩回，将杆完全固定到负载室中，然后按"存储"关闭真空室的负载室。现在加载了示例，其余过程从计算机工作站进行。
4. 使用控制器移动舞台，并打开舞台导航面板，直到它位于您的视野中。
5. 垂直移动样品，直到工作距离为 5-10 mm。在 z 方向移动舞台时，打开造型室摄像机，以确保样品不会靠近电子枪。
6. 打开超高张力 （EHT） 光束。请注意，如果列已关闭一段时间，则可能需要打开该列。
7. 从探测器选项中选择 SE2 信号。
8. 使用大约 5 kV 的 kV 设置进行初始成像，然后使用反向散射模式增加到 20-30 kV 以提供更多信号。如果样品没有涂覆，请保持 keV 低，以防止图像中的充电伪影过多，并防止样品损坏。
9. 如果没有清晰的图像，请转动对焦、亮度和对比度旋钮，直到结构可见。这将是一个改进的参考。
10. 在粗模式下转动对焦旋钮，直到图像可见。然后切换到精细，以找到最佳焦点。
11. 使用舞台导航（不在 z 方向）和放大倍率来查找要从中保存图像的区域。
12. 降低扫描速度并打开线平均，以获得更好的图像以保存。
13. 通过右键单击并保存到文件位置来保存图像。
14. 插入 BSD 并将舞台移回样品聚焦的 z 位置。
15. 重复步骤 8-11，同时查找指示较高原子数的对比度区域。
16. 完成后，请删除 BSD。
17. 准备好删除样品时，按下按钮"交换"。
18. 将样品移回负载室，然后点击"存储"，然后"通风"。