Trimethylamine Detection in Animal-Derived Medicine by Headspace GC-MS

首先，用草药研磨机粉碎药材Pheretima，Periplaneta americana和Hirudo。通过二号和四号的标准药物筛筛选药粉。在两个筛子之间收集粉末以获得所需的样品粉末。

在50毫升塑料离心管中取一克粉末。加入20毫升5%三氯乙酸溶液，用高速分散均质机以1， 000RPM均质一分钟。均质化后，将匀浆在室温下以1， 717 g离心5分钟，并通过吸收性棉浸玻璃漏斗将上清液过滤到50毫升容量瓶中。

用15和10毫升5%三氯乙酸溶液重复提取过程两次后，合并滤液并用5%三氯乙酸溶液补足体积至50毫升。接下来，在20毫升顶空小瓶中准确加入两毫升氢氧化钠溶液和0.5克固体石蜡。然后将它们放入 70 摄氏度的烤箱中约 30 分钟。

取出小瓶，让它们冷却至室温，使石蜡凝固。为了处理样品顶空，将每种样品提取溶液加入两毫升到含有石蜡的固化小瓶中。按下盖子并密封小瓶。

将密封的顶空小瓶放在GCMS上进行测量。为了获得标准曲线，在固化的石蜡层顶部吸入一系列两毫升的三甲胺标准溶液。将密封的顶空小瓶放在机器上进行三甲胺测量。

要进行精密测试，在固化的石蜡层上吸入两毫升每毫升0.1微克的三甲胺标准溶液。按照制造商的说明在机器中进行六次并行测试。对于回收率实验，在烘箱中烘烤几批样品粉末，直到GCMS中未检测到三乙胺，如前所述。

接下来，将每克烘烤和细粉放入单独的 50 毫升塑料离心管中。向所有试管中加入50微升三甲胺标准溶液，并如前所述用5%三氯乙酸溶液提取。发现三甲胺的保留时间为2.3 min，峰尖锐，不受其他杂质干扰。

Pheretima、Periplaneta americana和Hirudo样品通过干燥还原草药中的三乙胺进行加标回收率测试，平均回收率分别为84.49%、94.66%和85.67%。在9个批次的中药材中检出三乙胺，浓度在每公斤13.23至271.63毫克之间。