首先,在 DMSO 中移出 2 毫升 UiO-66-DDMAT 颗粒分散体,并将其转移到位于搅拌板上的 10 毫升圆底烧瓶中。将搅拌棒放入烧瓶内。开始搅拌分散体。
接下来,将 12 微升铱 III 苯基吡啶催化剂原液移液到烧瓶中。现在,在搅拌的同时将 0.45 毫升 DDMAT 储备溶液加入烧瓶中。接下来,将 1.7 毫升丙烯酸甲酯移液到 20 毫升小瓶中。
用微量移液管,向小瓶中加入两毫升DMSO。摇晃小瓶以溶解丙烯酸甲酯。缓慢地将丙烯酸甲酯溶液滴入反应瓶中。
停止搅拌动作。然后,用隔膜牢固地密封烧瓶。将一根长针连接到氮气供应歧管。
将针头插入隔膜,到达烧瓶的内部空气层。将一根短针插入鼻中隔以形成一个出口。打开氮气阀对溶液进行脱气。
将长针头下降到烧瓶底部 15 分钟。然后,将针头抬高到内部空气层。脱气后,依次取出短针头,然后取出长针头。
然后,关闭氮气阀。现在,将定制的蓝光 LED 光反应器放在搅拌板上。将其连接到电源后,验证蓝光发射。
在光照下重新开始搅拌混合物。用铝箔覆盖反应器的上部,以防止过度的光线照射。当反应溶液的粘度增加到无法再搅拌的程度时,请关闭 LED。
对于颗粒自组装,首先,在甲苯中产生颗粒的分散体。小心地将大约 10 微升的甲苯分散体滴入装有去离子水的 60 毫米宽的培养皿中。当水面上的甲苯蒸发时,使用铜线制成的环小心地去除单层的一部分。
在蒸发剩余的共伴水后,可以观察到独立的单层。从浓缩甲苯分散体中将聚合物-磨砂机金属-有机框架滴在水面上,产生彩虹色单层。使用铜线模具来提升单层,可以形成独立的SAMMS。