该方法有助于回答材料化学领域和光物理学中有关光致发光材料中发射状态性质的关键问题。该技术的主要优点是,所有发射光谱都可用于从零到秒的延迟。首先,准备四毫升的溶剂中所选发光化合物溶液,如文本协议所述。
将溶液倒入脱气盒中,然后关闭阀门。然后将真空泵连接到脱气盒的入口颈部。握住瓶的入口颈部,慢慢将圆底烧瓶放入液氮中。
当烧瓶在液氮中时,偶尔摇动它。为确保整个溶液被冻结,摇动圆底烧瓶。打开真空泵并打开进气阀。
10 分钟后,关闭进气阀并关闭真空泵。慢慢地将圆底烧瓶放入异丙醇中。偶尔摇动蛋黄酱,直到溶剂熔化。
如果脱气成功,则在第一个循环时应以气泡的形式观察从溶液中产生的空气。现在将库的溶液加热到室温。要么使用水浴,要么等待温度平衡。
打开激光系统。等待大约 30 分钟后,在输出泵功率上稳定光束,使用功率计测量激光荧光度。读数应约为每个脉冲 100 微焦耳。
现在打开测量系统。打开 4 Spec 软件并设置测量参数,包括收集的扫描次数。要访问摄像机的控制设置,请选择"窗口","摄像机"。
确保相机已打开。该软件现在与相机连接。设置零时间参数的延迟和集成时间,包括 981 纳秒的延迟和 10 纳秒的集成时间。
然后,这些参数可用于验证测量设置是否对齐。为 Trig 设置触发器。然后,使用"发送它"按钮将参数发送到摄像机。
现在设置适合样品发射光谱范围和强度的狭缝和单色器位置。要放置溶液,请将一个夹盘架安装到样品区域,或者如果需要温度控制,将夹盘放入低温恒温器中。然后,将脱气盒放入支架中,并使用实验室支架固定。
仔细观察光照,确保激光束击中库子。确保激光束对齐后,覆盖样品单元,以避免探测器记录任何房间光,并降低激光散射的风险。要设置实验,请用快门覆盖激光路径。
使用控件 D 快捷方式测量背景发射。然后,打开自动测量脚本,将实验文件的名称输入文本框中。然后按 Enter 并输入实验文件的起始行。
再次按 Enter 并输入实验文件的最后一行。然后按末尾的 Enter 运行脚本。自动脚本允许在文件中给出的一组不同延迟时间测量发射。
完成后,选择一个频谱并缩放。通过单击"文件"、"导出","曲线为文本"将频谱导出到文件中。然后选择一个名称和目录。
结果现在已准备好由相应的软件处理。完成所有计划实验后,关闭设备,按相反的顺序运行,因为它已打开。从支架上拆下脱气盒。
打开进气阀并处置溶液。用丙酮冲洗蛋黄酱,注意清洗所有内壁。重复冲洗三次。
此处显示的是甲苯溶液中热激活延迟荧光发射器的衰减图,以及在同一实验中记录的在低温下记录磷光光谱的时分光谱。快速和延迟荧光可以清楚地区分。此处显示的是固体聚合物宿主中室温磷光分子的衰变轮廓。
还显示在同一实验中记录的时分光谱,在低温下记录磷光谱。在尝试此过程时,在开始确保溶液正确脱气之前,必须记住检查塑料顶部和玻璃盒的状况。虽然这种方法可以提供对发光分子的洞察,但它也可以应用于其他系统,如兴奋。
不要忘记,在真空下使用玻璃设备可能非常危险,执行此过程时应始终采取佩戴护目镜等预防措施。