この方法は、光発光材料における放射状態の性質に関する材料化学分野および光物理学における重要な質問に答える助けとなる。この手法の主な利点は、すべての放出スペクトルがゼロから秒の遅延まで利用可能であるということです。まず、テキストプロトコルに記載されているように、選択した発光化合物の溶液を溶媒に4ミリリットル調製する。
脱気キュベットに溶液を注ぎ、バルブを閉じます。次に、真空ポンプを脱気用キュベットの入口ネックに接続します。キュベットの入口ネックを保持し、ゆっくりと液体窒素に丸底フラスコを入れます。
フラスコが液体窒素の中にいる間、時折それを振ります。溶液全体が凍結していることを確認するには、ラウンドボトムフラスコを振ります。真空ポンプをオンにして、入口バルブを開きます。
10分後、入口弁を閉じ、真空ポンプをオフにします。ゆっくりと丸底フラスコをイソプロパノールに入れる。溶媒が溶けるまで、キュベットを時々振ります。
脱気が成功した場合、溶液から出てくる空気は、気泡の形で最初のサイクルで観察されるべきです。今室温にキュベットで溶液を温めます。水浴を使用するか、温度が平衡するまで待ちます。
レーザーシステムの電源を入れます。出力ポンプの電力でビームが安定するまで約30分待った後、パワーメーターを使用してレーザーフルエンスを測定します。読み取り値は、パルスあたり約100マイクロジュールでなければなりません。
今、測定システムをオンにします。4 Specソフトウェアをオンにし、収集したスキャン数を含む測定パラメータを設定します。カメラのコントロール設定にアクセスするには、ウィンドウ、カメラを選択します。
この時間までにカメラの電源が入っていることを確認してください。ソフトウェアは今カメラに接続します。遅延の 981 ナノ秒と 10 ナノ秒の統合時間を含むゼロ時間パラメータの遅延と積分時間を設定します。
これらのパラメータを使用して、測定のセットアップが揃っているかどうかを確認できます。Trig のトリガーを設定します。次に、送信ボタンを使用して、カメラにパラメータを送信します。
次に、スリットとモノクロメータの位置を、サンプルの放出のスペクトル範囲と強度に適した位置に設定します。溶液を入れるには、キュヴェットホルダーをサンプル領域に収めるか、温度制御が必要な場合はクレオスタットにキュヴェットをフィットさせます。次に、脱ガスキュヴェットをホルダーに入れ、実験室用スタンドを使用して固定します。
レーザービームがキュベットに当たっていることを光発光の注意深い観察によって確認してください。レーザー光が揃っていることを確認した後、サンプルユニットをカバーして、検出器によって記録される部屋の光を避け、レーザー散乱のリスクを低減します。実験を設定するには、シャッターを使用してレーザーパスをカバーします。
コントロール D ショートカットを使用してバックグラウンド放出を測定します。次に、自動測定スクリプトを開き、実験ファイルの名前をテキストボックスに入力します。次に、Enter キーを押して、実験ファイルの開始行を入力します。
Enter キーをもう一度押して、実験ファイルの最後の行を入力します。次に、最後に Enter キーを押してスクリプトを実行します。自動スクリプトは、ファイル内で指定された異なる遅延時間のセットで放出の測定を可能にします。
完了したら、1 つのスペクトルとスケールを選択します。ファイル、エクスポート、テキストとしてカーブをクリックして、ファイルにスペクトルをエクスポートします。次に、名前とディレクトリを選択します。
これで、適切なソフトウェアで処理が可能になりました。計画された実験がすべて完了したら、機器の電源を切り、オンにしたときと逆の順序で進みます。脱ガスキュヴェットをホルダーから取り外します。
入口弁を開き、溶液を処分する。アセトンでキュベットを洗い流し、すべての内壁を洗うように注意してください。すすい3回繰り返します。
ここに示されているのは、トルエン溶液中の熱活性化された遅延蛍光発光体と、低温で記録されたリン光スペクトルを用いて同じ実験で記録された時間分解スペクトルの減衰プロファイルである。迅速な蛍光と遅延蛍光は明確に区別することができます。ここに示されているのは、固体ポリマー宿主における室温蓄光分子の崩壊プロファイルである。
また、同じ実験で記録された時間分解スペクトルを示し、低温でリン光スペクトルを記録したものである。この手順を試みている間、溶液の適切な脱気を確実にするために開始する前に、プラスチックトップとキュベットの状態を確認することを忘れないでください。この方法は発光分子に対する洞察を提供することができますが、興奮性などの他のシステムにも適用できます。
真空下でガラス機器を使用することは非常に危険であり、ゴーグルを着用するなどの予防措置は、常にこの手順を実行している間に取られるべきであることを忘れないでください。
