石墨烯支持的微井液体细胞制备,用于原位透射电子显微镜

液体细胞电子显微镜是一种强大的技术，用于研究C2在高分辨率液体介质中的纳米特征，并提供独特的实时洞察纳米尺度的动态过程。石墨烯支持的微井液体电池结合了石墨烯和硅技术基电池结构的优点。它允许与分析方法（如 EDX 光谱学）在视觉上相关。

该技术使我们能够直接跟踪液体中材料的工艺，而它们会发生。这种就地观察是我们研究培训小组的核心。由德国研究基金会资助的电子、X射线和扫描探头的原位显微镜。

演示程序将是迪普洛姆化学家，罗伯特布兰谢德，一个工作人员，从我的实验室。首先，将石墨烯转移到TEM网格上，首先润湿支持PMMA上六至八层CVD石墨烯的组织。注意水不会直接应用于 PMMA 膜。

将 PMMA 涂层的石墨烯完全浸入装满 DI 水的培养皿中，然后使用滤纸将石墨烯层挖出来。注意石墨烯PMMA堆栈的石墨烯侧在整个过程中保持顶部。将石墨烯层切成足够大的碎片，足以覆盖所有制造的油井。

然后，将切割件重新浸入培养皿中。接下来，使用一对防毛细管钳子，拿起一个涂有孔碳支撑层的TEM网格。小心地将网格潜入水中，并抓住浮在水面上的石墨烯。

让床单干几个小时。然后，将 PMMA 保护层转移到丙酮浴中 30 分钟，将其移除。在丙酮浴后，立即将样品浸入乙醇和 DI 水中，而无需将样品干燥在溶液之间。

使用扁平容器轻松取出试样。完成后，从 DI 水中取出样品，并在环境条件下干燥 30 分钟。在文本协议中遵循，创建具有微图案微井的液体细胞模板。

用丙酮冲洗制造的液体细胞模板，然后用乙醇冲洗。然后，应用环境 20%氧气，80%氮等离子体五分钟，以提高膜的可吸性。将样品溶液的 0.5 微升分配到模板或石墨烯层上。

确保平稳的工作程序，以尽量减少蒸发导致的浓度变化。接下来，将 TEM 网格放在微图案氮化硅层上，石墨烯朝向模板。小心地将石墨烯涂层的 TEM 网格压在模板上，确保不要破坏底部氮化硅膜。

用组织去除多余的溶液，加速细胞干燥并减轻浓度变化。大约两到三分钟后，观察对比变化，因为石墨烯硅氮化物范德瓦尔斯相互作用密封液体细胞。然后，将样品放在光学显微镜下。

使用一对钳子小心地通过推动网格和石墨烯支持的微井液体细胞框架之间的尖端来小心地移除 TEM 网格。要减少绝对力损伤，请从平行于较小窗口边缘的网格站点开始。确保石墨烯支持的微井液体细胞中至少有一个膜仍然完好无损。

使用标准 TEM 支架将样品装入支架。直接制备后，将支架和样品加载到扫描透射电子显微镜中。根据样品和显微镜特性对样品进行适当的成像。

使用低剂量以尽量减少预诱导伪影，并缩短曝光时间，以避免运动相关的模糊。对于长时间的实验，阻断光束以减少辐射损伤。获取图像后，使用合适的图像处理平台提取感兴趣的特征。

对于粒子跟踪和分析，请使用开源 ImageJ 分布，斐济。加载图像并将其转换为二进制图像后，利用分析粒子函数获取有关每个帧中每个粒子的投影区域和粒子的条形中心的确切信息。反转原始图像，使粒子显示为亮点。

然后，在插件 TrackMate 的帮助下连接帧之间的粒子。默认情况下，TrackMate 在深色背景上搜索明亮的粒子。最后，利用基于 Python 的开源生态系统 SciPy，将 TrackMate 的结果和分析粒子与合适的脚本相结合。

在电子显微镜中可以验证试样溶液的成功封装。这段视频显示了纳米粒子的溶解，以及树突结构的生长。为了深入了解粒子生长和溶解动力学，必须单独调查每个粒子，而不是分析平均参数的发展。

通过估计单个粒子在一定时间变化的等效半径变化的指数，可以获得基础反应动力学的信息。在这里，显示基于73个溶解粒子的α分布。只有参数模型解释半径下降至少 50% 的粒子才被看做。

在视频的末尾，出现了一个树突结构。在液体细胞中，突尼特形成是另一个典型的、有据可查的过程。为了量化树突生长，对结构轮廓进行了分析。

尖端半径和速度的演变揭示了预期的双曲关系。由于上述粒子蚀刻，金离子局部超饱和导致突增。在视频中的这一部分，可以清楚地看到粒子仍在溶解，而过度饱和的系统则放松到树突生长中。

这可能是由金离子和氧化物种的局部浓度变化引起的。液体装载和 suhrf 高度依赖于感兴趣的试样，因为如果应用不同的试样溶液，石墨烯粘附和所需的干燥时间可能会有所不同。石墨烯支持的微井液体细胞结构还允许互补原位方法，如 EDSX 的产量。

此外，还成功地进行了传输模式和断层扫描实验中的SEM。这种技术发展后，有可能解开金、银、金等粒子的生长机理，形成原子分辨率。研究结果与物理系同事获得的等离子共振测量结果非常一致，他们同样参加了研究培训小组。

虽然此处未显示，但载波框架生产采用腐蚀性和有毒物种。操作过程中请小心，并采取必要的预防措施。