还原质感光沉积协议可有效引导五纳米以下共价金属组装在目标位置,在环境处理条件下具有最佳的相面特性。该技术的主要优点是能够使用外部场(如激光)来控制外延金属生长的厚度和位置。我们已经演示了金属铂金和银的质光沉积,并有信心将这种方法推广到许多其他催化应用。
演示这个程序的将是我和我和乔纳森·博尔特斯多夫,美国陆军研究实验室的化学家。为了开始这一程序,将830微升的库存盐酸与水稀释至100毫升,以获得0.1摩尔盐酸溶液。将该溶液的4毫升水稀释至20毫升,形成20毫升盐酸溶液。
移液10毫升这种20毫升盐酸溶液成适当的玻璃器皿。接下来,在盐酸中加入0.0177克氯化铝,通过声波混合,直到所有氯化铝溶解。由此产生的二氢化四氯酸酯溶液的浓度应为10毫摩尔,并应表现出深橙色。
然后,移液器2.5毫升水悬浮金纳米棒溶液与1至10毫升乙酰甲基溴化铵表面活性剂成1厘米的路径长度宏体积,用磁搅拌棒。将蛋黄酱放在搅拌盘上。在轻轻搅拌时,将甲醇脱气到蛋黄酱中的移液器 475 微升。
继续搅拌约 15 到 20 分钟,同时根据需要轻轻敲击玻璃盒底部,以压在刚性表面上,定期去除任何气泡。在此之后,移液器5微升的库存浓缩盐酸到蛋黄酱,让它混合15分钟。接下来,将25微升的10毫摩尔二氢二氢二氯棕榈酸盐注入反应混合物中,使铂与黄金的原子比为1至5。
让溶液在黑暗中复杂一小时,同时搅拌。然后用无极化715纳米的经过过滤的钨卤素灯照射反应混合物,强度为35毫瓦/厘米平方,24小时。第二天,将残留的化学物质和试剂从金纳米棒中洗涤,以9000倍G.使用移液器去除上流液,并在水中重新悬浮颗粒。
将小瓶浸入沐浴声波器中一至两分钟,以分散纳米棒并完成洗涤。重复整个洗涤过程。在这项研究中,UV对吸水光谱进行时间记录,以阐明添加每个成分,包括从金纳米棒开始的反应混合物时的变化。
甲醇和盐酸的加入通过稀释降低吸光量。二氢原四氯层酸盐的加入导致紫外线滞后和金属电荷转移特征的出现。在黑暗中平衡了一个小时后,铂分子在247和310纳米上表现出电荷转移带。
在金纳米棒纵向表面表面磁共振时,电荷转移带迅速蓝移到230纳米和277纳米。由于质子热电子对吸收的铂金(ii)的光还原,主导电荷转移峰值的吸收量在24小时内从1.7减至约0.47。然后分析两种SPR模式在振振辐照之前和之后。
纵向SPR红移从807纳米到816纳米。随着 7 纳米线宽的扩展,横向 SPR 保持不变。XPS 通过以 335 和 340 电子伏特的绑定能量出现铂金-3D 线来证实金属铂的存在。
TEM揭示了金纳米棒与二氢质三氯生物在黑暗中和在共鸣照射后混合的形态。和振照明产生具有粗糙径向界面的尖尖纳米棒。这种特征在黑暗中是无法观察到的。
纳米棒长度的分布表明平均长度从127纳米增长到129纳米。这是因为在杆的末端存在照片的铂金,这在 EDS 地图中得到了确认。在库存金纳米棒溶液中,CTAB 浓度不得超过 1 至 10 毫摩尔,这一点很重要。
否则,前体运输到黄金表面将被禁止。该程序可以很容易地适应光还原其他催化金属,如铂金或虹膜到质的活性种子结构,以合成广泛的光催化剂。我们现在有一个架构,其中质电能可以直接传递到催化表面,没有任何相面屏障,使我们能够更有效地研究质光催化。
盐酸是一种腐蚀性强酸,应在防烟罩中处理,并配有适当的个人防护设备,如护目镜和手套。