İndirgeyici plazmonik fotodepozisyon protokolü, ortam işleme koşullarında optimum interfacial özelliklere sahip hedeflenen yerlerde beş nanometre kovalent metal montajını yönlendirme yeteneğini güçlü hale getirmelidir. Bu tekniğin en büyük avantajı epitaksial metal büyüme kalınlığı ve yerini kontrol etmek için bir lazer gibi harici bir alan kullanmak için yeteneğidir. Biz zaten metalik platin ve gümüş plazmonik fotodepozisyon göstermiştir, ve bu yöntem katalitik uygulamalar çeşitli diğerlerine genişletilebilir güven var.
Prosedürü gösteren ben ve Jonathan Boltersdorf, Abd Ordusu Araştırma Laboratuvarı'nda bir kimyager olacak. Bu prosedüre başlamak için, 0,1 molar hidroklorik asit çözeltisi elde etmek için 100 mililitre su ile stok konsantre hidroklorik asit 830 mikrolitre seyreltin. 20 milimolar hidroklorik asit çözeltisi oluşturmak için 20 mililitre su ile bu çözeltinin seyreltin 4 mililitre.
Pipet 10 mililitre bu 20 milimolar hidroklorik asit çözeltisi uygun cam içine. Daha sonra, hidroklorik asit için paladyum-iki klorür 0.0177 gram ekleyin ve tüm paladyum (ii)klorür çözülmüş olana kadar sonication yoluyla karıştırın. Dihidrojen tetrokloropallidate sonucu çözeltisi 10 milimolar konsantrasyonu olmalıdır, ve koyu turuncu bir renk sergilemelidir.
Daha sonra, pipet 2.5 sulu askıda altın nanorod çözeltisi 1 ila 10 milimoltritil amonyum bromür sürfaktan içine 1 santimetre yol uzunluğu makro hacim li vette bir manyetik karıştırma çubuğu ile. Bir karıştırma plakası üzerine cuvette yerleştirin. Pipet 475 mikrolitre gazdan arındırılmış metanol yavaşça karıştırırken cuvette içine.
Gerektiğinde sert bir yüzeye hafifçe dokunarak herhangi bir kabarcıkları periyodik olarak çıkarırken yaklaşık 15-20 dakika karıştırmaya devam edin. Bundan sonra, pipet stok beş mikrolitre cuvette içine hidroklorik asit konsantre ve 15 dakika boyunca karıştırın sağlar. Daha sonra, 10 milimolar dihidrojen tetrokloropalliat 25 mikrolitre enjekte bir ila beş altın paladyum bir atomik oranı için reaksiyon karışımı içine.
Karıştırırken çözeltinin bir saat karanlıkta kısınışmasına izin verin. Daha sonra reaksiyon karışımını polarize edilmemiş 715 nanometre uzunluğunda süzülen tungsten-halojen lambaile 24 saat boyunca 35 milimetrelik santimetre lik bir yoğunlukta ışınlayın. Ertesi gün, paladyum-altın nanorods gelen artık kimyasallar ve reaktifler yıkayın 9000 kez G.C.'de santrifüj supernatant kaldırmak için bir pipet kullanın, ve supelet yeniden askıya.
Nanorods dağıtmak ve yıkama tamamlamak için bir banyo sonicator içine bir-iki dakika için şişe batırın. Tüm yıkama işlemini bir kez daha tekrarlayın. Bu çalışmada, UV vis emici spektrumlar zamansal altın nanorods ile başlayan reaksiyon karışımı oluşan her bileşeni ekleyerek değişiklikleri açıklamak için kaydedilir.
Metanol ve hidroklorik asit ilavesi seyreltme yoluyla emicilik büyüklüğünü azaltır. Dihidrodgen tetrokloropallidate eklenmesi UV gecikmesi ve metal şarj transfer özellikleriortaya çıkmasına neden olur. Bir saat karanlıkta dengelendikten sonra, paladyum(ii)molekülleri 247 ve 310 nanometrede yük transfer bantları sergilerler.
Altın nanorod longitudinal yüzey plazmon rezonans ışınlama üzerine, şarj transfer bantları hızla blueshift için 230 ve 277 nanometre sırasıyla. Baskın yük transfer inanCinin absorbans büyüklüğü, plazmonik sıcak elektronlar tarafından emilen paladyumun fotoindirilmesi nedeniyle 24 saatlik bir süre içinde 1,7'den yaklaşık 0,47'ye düşer. İki SPR modu daha sonra rezonans ışınlama dan önce ve sonra analiz edilir.
Uzunlamasına SPR 807'den 816 nanometreye doğru kırmızıya kayıyor. 7 nanometre çizgi genişliği genişletme ile, enine SPR değişmeden kalır. XPS 335 ve 340 elektron volt bağlayıcı enerjilerde paladyum-3D hatların ortaya çıkması ile metalik paladyum varlığını doğrular.
TEM karanlıkta ve rezonans ışınlama sonra dihidrojen tetrokloropallidate ile karışık altın nanorods morfolojileri ortaya koymaktadır. Rezonans aydınlatma, pürüzlü radyal arayüzlere sahip keskin uçlu nanorodlar verir. Bu tür özellikler karanlıkta gözlenmez.
Nanorod uzunluklarının dağılımı ortalama uzunluğun 127'den 129 nanometreye kadar arttığını gösterir. Bu çubuklar ucunda fotodeposited paladyum varlığı nedeniyle, bir EDS haritada teyit. CTAB konsantrasyonunun altın nanorod çözeltisinde 1-10 milimolar'ı aşmaması önemlidir.
Aksi takdirde, altın yüzeyine öncül taşıma inhibe edilecektir. Bu işlem, platin veya iridyum gibi diğer katalitik metallerin plazmonik olarak aktif tohum yapılarına uyarlanabilmek için çok çeşitli fotokatalizörler sentezleyebilir. Artık plazmonik enerjinin, plazmonik fotokatalizi daha etkili bir şekilde araştırmamızı sağlayan herhangi bir interfasiyal bariyer olmadan doğrudan katalitik bir yüzeye geçebildiği bir mimariye sahibiz.
Hidroklorik asit aşındırıcı, güçlü bir asittir ve gözlük ve eldiven gibi uygun kişisel koruyucu ekipmanlarla bir duman kaputunda kullanılmalıdır.
